阿莫西林与甲基紫的共振瑞利散射及应用

目的 建立测定痕量阿莫西林的共振瑞利散射法。方法 以甲基紫作探针的共振瑞利散射法测定阿莫西林。结果 在pH 9.90的Tris-HCl溶液中,阿莫西林和甲基紫相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在376 nm处的△IRRS最强。阿莫西林的浓度在 2.0×10-8~1.5×10-6 mol·L^-1内与 △IRRS成正比,检出限(3Sb/S)为0.042 µg·mL^-1。结论 该法简便、快速、灵敏,可用于痕量阿莫西林的测定。     

茜素共振瑞利散射法测氯霉素的含量

目的建立测定痕量氯霉素的共振瑞利散射法。方法以茜素作探针的共振瑞利散射法测定氯霉素。结果在pH 7.12的Tris-HCl缓冲溶液中,氯霉素和茜素相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在373nm处的△IRRS最强。氯霉素的质量浓度在0.097~0.32mg/L范围内与△IRRS成正比,检出限(3Sb/S)为0.080mg/L。结论该法用于氯霉素注射液、滴眼液中氯霉素的测定,结果满意。实现了以廉价试剂、简便方法快速测定痕量药品的目的 。     

维多利亚蓝B共振光散射光谱法测定利福平

目的 建立测定痕量利福平的高灵敏共振瑞利散射法.方法 在弱碱性Tris-盐酸缓冲介质中,维多利亚蓝B与利福平反应后生成的络合物能使共振瑞利散射显著增强,在345nm处,增强的共振光散射强度△IRRS与一定浓度范围的利福平线性相关.结果 在345nm处,利福平的质量浓度在0.016～0.83mg/L范围内与△IRRS成正比,方法的检出限(3Sb/S)为0.0029mg/L.结论 本方法用于尿样及市售利福平药物中利福平含量的测定,RSD小于1.2％,样品加标回收率为98.5％100.6％,结果满意.     

流动注射化学发光法测定阿莫西林的研究

目的:建立快速测定痕量阿莫西林的新方法。方法:实验发现,在盐酸介质中,高锰酸钾能氧化阿莫西林产生较强的化学发光,据此,采用流动注射技术,建立了一种测定痕量阿莫西林的化学发光分析法。结果:该法的线性范围为1.0×1017 -5.0×10-5g·mL-1;检出限为6.0×10-8 g·mL-1;对1.0×10-5g·mL-1的阿莫西林进行连续11次平行测定,相对标准偏差为1.56％。结论:本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于阿莫西林胶囊中阿莫西林含量的测定,并与药典规定的方法进行对照,结果满意。     

共振瑞利散射法测定透明质酸

目的 建立透明质酸钠的共振瑞利散射（RRS）测定方法。方法于10ml比色管中依次准确加入一定量的钠盐（SH）标准溶液、1．0mlpH5．0的HAc-NaAc缓冲溶液和2ml0．01％的CV溶液,以二次蒸馏水定容,摇匀。将溶液于荧光光度计上以入em=入ex（即△入=0）方式进行同步扫描得RRS光谱,于入em=入ec处测定产物溶液的散射光强度Ⅰ和试剂空白的散射强度Ⅰ0,以△Ⅰ=Ⅰ—Ⅰ0计量记录。结果透明质酸钠与结晶紫在pH3．6～5．6的HAc—Ac^-酸性介质中作用,将导致其溶液的共振瑞利散射（RRS）增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于341nm处。在0—2．0mg／L范围内透明质酸钠浓度与RRS强度成正比。透明质酸钠的检出限（3σ）为17．1ng／ml,RSD为2．1％。结论 该法灵敏度高,选择性也较好。用于测定从动物组织鸡冠中提取自制的透明质酸粗品,结果满意。     

高灵敏共振瑞利散射技术快速检测药物中的美司那

目的 建立快速、准确测定药物中美司那的高灵敏共振瑞利散射新方法。方法 在BR 弱碱性溶液中,亮绿与美司那以静电作用生成的缔合物使共振瑞利散射(RRS)信号显著增强,RRS 强度在最大共振瑞利散射峰处与美司那的浓度有线性关系。检测波长：344 nm。结果 在pH 7.75 BR缓冲溶液中,亮绿与美司那结合生成绿色二元离子缔合物,产生以294 nm、344 nm 和468 nm 为特征峰的新共振瑞利散射光谱。最大共振瑞利散射峰位于344 nm,线性范围为0.006～0.41 mg/L,检出限为0.0052 mg/L。该法用于市售美司那药物中美司那的测定,加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为98.3%～103% 和1.6%～2.3%。结论 该法简便、快速,有高灵敏度和高选择性,用于实际药物中美司那的测定,结果满意。     

化学发光法快速测定盐酸托莫西汀的含量

目的:建立快速检测痕量盐酸托莫西汀的化学发光方法。方法:利用 Ce~(4 )-Na_2SO_3-H_2SO_4氧化还原体系在加入盐酸托莫西汀后发光强度明显增强的现象,建立了一种测定痕量盐酸托莫西汀的化学发光分析方法。结果:该方法的线性范围为5.0×10~(-5)～5.0×10~(-3)g·L~(-1),r=0.9991;检测限为2.0×10~(-5)g·L~(-1);RSD=2.0%(n=11)。结论:本方法快捷、简便,灵敏度高,可以用于胶囊中盐酸托莫西汀含量的测定,并与 HPLC 法进行了比较,结果满意。     

高效液相色谱法测定紫背鼠尾草中新吉玛烷型倍半萜

目的建立高效液相色谱法分离测定紫背鼠尾草中新吉玛烷型倍半萜,3,8,14-三乙酰基-6(2-甲基3-乙酰基)-丁酰基-1α,10β-环氧吉玛烷-4(5)-烯的方法.方法采用Dikma C18反相色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长204 nm.结果3,8,14-三乙酰基-6(2-甲基3-乙酰基)-丁酰基-1α,10β-环氧吉玛烷-4(5)-烯的线性范围为0.062 5～2.5 μg,r=0.999 9,平均回收率为99.65%,RSD为2.49%.测得紫背鼠尾草石油醚提取物中该吉玛烷型倍半萜的含量为3.95 mg·g-1.结论此方法简单、快速,能准确测定紫背鼠尾草中该成分的含量.     

偶合反应流动注射化学光测定钛的研究

基于钛(Ⅲ)对铬(Ⅵ)氧化Ⅰ~-产生Ⅰ_2的诱导作用和Ⅰ_2氧化鲁米诺的化学发光反应相偶合,建立了一种流动注射化学发光测定痕量钛的新方法。方法线性范围1×10~(-9)-1×10~(-5)g/ml,RSD=3.5%(n=11,c=1×10~(-7)g/m1),检出限为4.0×10~(-10)g/ml,用于人发样品中钛的测定.结果令人满意。     

偶合反应流动注射化学发光法测定镓的研究

本文基于 Ca(Ⅲ)置换 Fe(Ⅱ)-EDTA 配合物中 Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅱ)-鲁米诺-溶解氧产生化学发光的反应,建立了无机偶合反应,流动注射化学发光测定痕量镓的新方法。本方法线性范围1×10~(-6)～1×10~(-4)mol/L,相对标准偏差为2.6%(n=11c=10~(-5)g/ml),检出限为=7×10~(-9)g/ml。本法用于中草药中痕量镓的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法同时检测血浆中阿莫西林和克拉维酸的血药浓度

目的建立同时测定血浆中阿莫西林和克拉维酸质量浓度的高效液相色谱法。方法分析柱为Phenomenex luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0)-乙腈(95∶5),流速为1.2 mL/min,紫外检测波长为230 nm。结果克拉维酸和阿莫西林的保留时间分别为5 min和9 min左右,质量浓度线性范围分别为0.13～8.60μg/mL(r=0.999 4)和0.21～13.20μg/mL(r=0.999 8),日内和日间精密度的RSD均小于15.0%(n=5)。结论所建立的方法简便、准确,适用于阿莫西林和克拉维酸血药浓度测定。     

A sensitive and simple method for the determination of chondroitin sulfate a with crystal violet by resonance rayleigh scattering technique

Resonance Rayleigh scattering (RRS) spectra resulting from interaction between chondroitin sulfate A (CSA) and crystal violet (CV) have been investigated and applied to the determination of CSA. Though the intensity of RRS has proved very weak for CSA and CV, respectively, it can be greatly enhanced when both interact and form a supramolecular complex. A new RRS spectrum appears with a maximum scattering peak at 328 nm. In this paper, the optimum conditions of the interaction, influencing factors, and the relationship between the relative intensity of RRS (DeltaI) and the concentration of CSA have been thoroughly investigated. A new method of determination for the trace amount of CSA has been developed, which combines a simple procedure, high sensitivity, and a low detection limit of 4.8 ng/mL. It has been applied with satisfactory results to the determination of CSA in CSA injection samples and synthetic samples.     

HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质

目的：建立同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法：用C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈：0．02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH5．0）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长230nm。结果：阿莫西林和氯唑西林均在0．10～0．60mg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。氯唑西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法测定酚磺乙胺片的含量

目的采用高效液相色谱测定酚磺乙胺片的含量。方法采用C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;以甲醇旬05mol·L^-1磷酸二氢钾为流动相（10：90）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长为300nm;柱温：室温;进样量：20μl。结果在该色谱条件下,酚磺乙胺浓度在9．980～99．800mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,r=0．9999（n=8）,平均回收率98．3％（n=9）。结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为酚磺乙胺片的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定人血清中阿莫西林浓度及应用

目的：建立测定人血清中阿莫西林浓度的RP—HPLC法。方法：采用甲醇沉淀蛋白，高效液相色谱检测法，以别嘌醇为内标，色谱柱为Phenomenex Synergi4μPOLAR-80A，250mm×4．6mm，流动相为甲醇-0．2％甲酸水溶液（含10mmol·L^-1乙酸铵）／4：96，流速1．2mL·min^-1，检测波长：236nm。结果：血清中内源性物质不干扰阿莫西林的检测，阿莫西林的线性范围为0．327～20．95／2g·mL^-1，批内、批间精密度均小于15％，低、中、高浓度的（0．655、2．619和10．475μg·mL^-1）平均提取回收率分别为102．9％、99．8％、97．6％。结论：该法操作快速、简单、准确，符合生物样品检测要求，可用于临床药代动力学研究中大批量血样的处理。     

复方阿莫西林干混悬剂溶出度的测定

目的：建立复方阿莫西林干混悬剂溶出度测定方法.方法：以乙酸铵缓冲液为溶出介质,采用紫外分光光度法测定复方阿莫西林干混悬剂的溶出度.结果：阿莫西林和盐酸氨溴索的线性范围分别为65～260 μg·ml-1（r =0.999 1）和4.25～29.75 μg·ml-1（r=0.9992）,回收率分别为99.31％和98.43％,RSD分别为0.48％和1.08％（n=9）.结论：该方法简单易行,可用于复方阿莫西林干混悬剂的溶出度测定.     

线性扫描伏安法测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量

目的:建立线性扫描伏安法(LSV)和循环伏安法(CV)等电化学方法测定头孢拉定胶囊含量的方法。方法:工作电极为多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE),参比电极为Ag/AgC(l饱和KCl溶液)电极、辅助电极为铂丝电极。结果:在优化试验条件下,还原峰电流与头孢拉定浓度在5.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9973),检测限为1.7×10-6mol·L-1,平均加样回收率为99.8%,RSD=1.02%(n=9)。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于头孢拉定各种剂型的质量分析。     

RP-HPLC法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲和吴茱萸碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲及吴茱萸碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(93∶7)和0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为225nm,柱温为25℃。结果:补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲、吴茱萸碱的进样量分别在1.560×10-4～1.560×10-3、1.440×10-4～1.440×10-3、5.590×10-5～5.590×10-4、2.080×10-5～2.080×10-4mg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均>0.9990);四者平均回收率分别为101.7%(RSD=2.0%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)、100.0%(RSD=2.0%,n=9)、97.3%(RSD=1.4%,n=9)。结论:本法操作简便、结果准确,可用于同时测定四神丸中4种成分的含量。     

GC测定注射用阿莫西林钠中残留的有机溶剂

目的建立注射用阿莫西林钠有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0.25mm,1.4μm）,柱温：40℃,顶空温度85℃,平衡时间：30min,进样口温度：200℃,FID检测器温度：250℃,以正丙醇为内标,高纯氮气为载气,测定了注射用阿莫西林钠中7种有机溶剂的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9990～0.9998,平均回收率为91.3%～105.7%。结论本方法灵敏、简便、结果准确,可用于注射用阿莫西林钠中残留溶剂的检测。