HPLC法测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质

目的:建立测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法测定3批盐酸丙酰左卡尼汀原料药及注射用制剂中主成分及杂质A、B、C的含量。色谱柱为Angilent Eclipse XDB-C18,流动相为0·006mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH3·0)-甲醇(95:5),流速为1·0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果:盐酸丙酰左卡尼汀色谱峰与杂质峰能完全分离,主成分检测浓度线性范围为1·0036～20·072mg·mL-1(r=0·9997);低、中、高浓度平均回收率分别为99·92%、100·62%、100·25%,RSD为1·68%、2·41%、2·12%(n=9);最低检测限为0·03888mg·mL-1;6批样品中总杂质含量均小于1·930%。结论:本法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质。     

高效液相色谱法测定盐酸丙酰左卡尼汀片中盐酸丙酰左卡尼汀的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)用于测定盐酸丙酰左卡尼汀片中盐酸丙酰左卡尼汀的含量。方法 色谱柱为Thermo Hypersil Aps-2氨基柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(35∶65),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长205 nm。结果 盐酸丙酰左卡尼汀在0.505 0～5.050 2 g·L-1(r=0.9999)浓度范围内线性良好,平均加样回收率为100.1%。结论 该文建立的方法专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于盐酸丙酰左卡尼汀片的质量控制和评价。     

克霉唑栓含量和有关物质的测定

目的建立测定克霉唑栓含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为用稀磷酸调pH至5.75的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(3:7),流速1.5 mL/min,检测波长215 nm。结果克霉唑质量浓度在10.62～106.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD=0.85%(n=9);有关物质二苯基-(2-氯苯基)甲醇质量浓度在0.2548～10.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.8%,RSD=0.7%(n=9);有关物质含量限度为克霉唑标示量的1.0%。结论高效液相色谱法准确、简便、快速,适用于克霉唑栓的含量测定和有关物质测定。     

高效液相色谱法测定左卡尼汀片的溶出含量

目的建立高效液相色谱法测定左卡尼汀片的溶出含量。方法采用氨基色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:磷酸二氢钾溶液(6.81g/L,用氢氧化钠调pH值至4.7)∶乙腈(35∶65);流速1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:205nm;进样量:20μL。结果左卡尼汀在浓度0.189～0.756mg/mL的范围内,线性关系良好(r=0.9999),溶出度平均回收率为100.17%,RSD值为0.39%(n=9)。结论本方法简便易行,结果准确可靠,专属性强,适用于左卡尼汀片的溶出含量测定。     

注射用乙酰左卡尼汀含量及有关物质的测定

目的建立注射用乙酰左卡尼汀含量测定和有关物质分离测定的HPLC检验方法。方法以μ Bondapak NH2(300mm×3.9mm)为色谱柱,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.8)(65∶35)为流动相,检测波长205nm。结果乙酰左卡尼汀、左卡尼汀和丁烯酰三甲铵乙内盐分离良好,乙酰左卡尼汀平均回收率为104.6%,RSD为2.0%(n=9)。结论本法结果准确,分离效果好,重复性好。     

HPLC测定盐酸拉贝洛尔的含量及有关物质

目的建立盐酸拉贝洛尔的含量测定及有关物质的检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1mol.L 1磷酸二氢钠溶液(55∶45)为流动相,柱温为50℃,流速为1.0 mL.min 1,检测波长为230 nm。结果盐酸拉贝洛尔峰与盐酸拉贝洛尔酮峰及强制破坏产生的降解产物峰均分离良好;盐酸拉贝洛尔在43.39～390.5μg.mL 1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000;回收率为99.8%(RSD=0.50%,n=9);最低检出限为0.8536ng;供试品溶液在24 h内稳定。结论该方法专属性强,准确、灵敏,可用于盐酸拉贝洛尔的含量测定和有关物质检查。     

N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺及有关物质的高效液相色谱分析

目的考察不同色谱条件下N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(L-Ala-L-Gln)及其有关物质的色谱行为,建立L-Ala-L-Gln有关物质的高效液相色谱含量测定方法。方法氨基键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH值至4)70:30为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;柱温为40℃。结果L-Ala-L-Gln在10~100μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),并且可以同时测定含量和有关物质,重复性试验RSD为0.81%(n=6)。结论此法简单,分离度良好,结果准确,可以用于L-Ala-L-Gln的含量和有关物质的检测。     

高效毛细管电泳法测定盐酸二氧丙嗪片中盐酸二氧丙嗪含量

目的 建立测定盐酸二氧丙嗪片中盐酸二氧丙嗪含量的高效毛细管电泳法.方法 采用熔融石英毛细管柱(45 am×75 μm,有效长度37 cm),运行缓冲液为50 mmol/L醋酸盐缓冲液(pH=4.75);压力进样3.448 kPa×5 s,工作电压25 kV,柱温25℃,检测波长为264 nm.结果 盐酸二氧丙嗪质量浓度在0.020～0.20 g/L范围内与峰面积比值线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为96.02%,RSD为0.97%(n=9).盐酸二氧丙嗪的最低检测限为0.002 g/L,最低定量限为0.007 g/L.结论 该方法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸二氧丙嗪片中盐酸二氧丙嗪的含量测定.     

高效液相色谱法测定帕潘立酮的含量及有关物质

目的 建立测定帕潘立酮含量和有关物质的高效液相色谱法.方法 采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH至7.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1mL/min;检测波长为237nm,柱温为35℃.结果 帕潘立酮峰与各杂质峰分离良好,在509～0.11μg/mL浓度范围内,帕潘立酮浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991,n=10);检测限、定量限分别为1ng和5ng;含量测定及有关物质检查的中间精密度RSD分别为0.09％(n=6)与4.58％(n=6).结论 该法简便、精密、专属、灵敏,可同时应用于帕潘立酮含量测定和有关物质检查.     

HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量和有关物质.方法:采用ODS2-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(3∶2∶2),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm.结果:在9.0～45.0 μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999;回收率100.2%(RSD=0.75%,n=9),最低检测限4 ng/mL.结论:该法准确、简便、灵敏,可用于盐酸度洛西汀的含量测定及有关物质检查.