柴白安神合剂的质量控制研究

目的建立柴白安神合剂的质量标准,有效控制柴白安神合剂的质量。方法采用薄层色谱法（TLC）对柴胡、百合、白芍、五味子、川芎进行定性鉴别,高效液相色谱法（HPLC）对黄芩苷进行含量测定。结果TLC可定性鉴别柴胡、百合、白芍、五味子、川芎5味药材,且Rf值合理,重复性好;HPLC中黄芩苷在0.1032～1.032μg内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.5%,RSD为1.4%（n=6）。结论该质量控制方法准确,简单、专属性强,可有效控制柴白安神合剂的质量。     

柴白安神合剂的质量控制研究

目的 建立柴白安神合剂的质量标准,有效控制柴白安神合剂的质量。方法 采用薄层色谱法(TLC)对柴胡、百合、白芍、五味子、川芎进行定性鉴别,高效液相色谱法(HPLC)对黄芩苷进行含量测定。结果 TLC可定性鉴别柴胡、百合、白芍、五味子、川芎5味药材,且Rf值合理,重复性好;HPLC中黄芩苷在0.103 2~1.032 μg内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.5%,RSD为1.4%(n=6)。结论 该质量控制方法准确,简单、专属性强,可有效控制柴白安神合剂的质量。     

栀芩合剂质量控制方法的研究

目的 提高并完善非标准制剂栀芩合剂质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对栀芩合剂中栀子、黄柏、黄芩的定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定栀芩合剂中黄芩苷的含量.色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果 在TLC定性鉴别中,供试品在与对照药材(或对照品)相应位置上出现相对应的特征斑点,阴性对照在相对应位置无干扰,专属性强;HPLC法可以测定黄芩苷的含量,黄芩苷的线性范围为0.0964~0.8676μg(r=1),平均加样回收率为99.08%(n=9,RSD=1.17%).结论 该质量标准确保栀芩合剂快速定性、定量分析,实验方法简单、重复性良好、结果稳定、可靠,能够用于栀芩合剂的质量控制.     

感宁颗粒的质量标准提高研究

目的提高感宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对感宁颗粒中连翘及黄芩进行定性鉴别并优化栀子的鉴别方法,用高效液相色谱法(HPLC)法同时测定黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量,色谱柱为Agilent Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,柱温:25℃,检测波长为238 nm;流速:1.0 m L/min。结果 TLC法定性鉴别重复性好,阴性无干扰;黄芩苷、栀子苷、绿原酸分别在12~120μg/m L(r=0.999 9)、9.6~96μg/m L(r=0.999 7)、14.4~144μg/m L(r=0.999 7)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%、98.90%、99.14%。结论提高后的质量标准方法简便可行,专属性强,重复性好,能有效地控制感宁颗粒的质量。     

桑芩合剂质量标准研究

目的建立桑芩合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芩、金银花以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)上层溶液为展开剂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对黄芩苷进行含量测定,采用Diamosil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为318 nm,柱温为25℃。结果薄层色谱图中能清晰检出黄芩、金银花;黄芩苷进样量在0.061 5~1.845μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.40%,RSD为1.61%(n=9)。结论所建立的方法专属性强、准确、简便,可较好地控制桑芩合剂的质量。     

苁蓉连翘合剂质量标准研究

目的 建立苁蓉连翘合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对样品中肉苁蓉、连翘、佛手进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定样品中松果菊苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸溶液(梯度洗脱),流速为...     

回春育子颗粒质量标准研究

目的 提高回春育子颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的当归、熟地黄、川续断和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中原儿茶酸、阿魏酸、柚皮苷、淫羊藿苷和五味子醇甲的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4％磷...     

茵苓退黄合剂的质量标准研究

目的 建立茵苓退黄合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别茵苓退黄合剂中大黄、栀子;采用高效液相色谱法(HPLC)测定该制剂中的栀子苷含量,色谱柱为Ultimate XB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈：水(15:85),柱温：35℃;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：238 nm,进样量为10μL。结果 大黄、栀子的TLC图斑点清晰,分离度较好,阴性样品无干扰。栀子苷在0.212μg～1.697μg范围内,线性关系良好(r=0.9995);栀子苷的加样回收率为99.40%,RSD为0.7%(n=5)。结论 该方法简便可行,专属性、重复性好,可作为茵苓退黄合剂的内控标准。     

柴葶宁肺颗粒质量标准研究

目的 建立柴葶宁肺颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别制剂中丹参、白芍、黄芩、钩藤4味药材;采用高效液相色谱法同时测定柴葶宁肺颗粒中芍药苷、黄芩苷、丹酚酸B、甘草酸、汉黄芩素的含量,色谱柱为Tabitha RZ-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱...     

清热止痢合剂质量标准提升研究

目的提升清热止痢合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对清热止痢合剂中的白头翁、儿茶、关黄柏、黄连、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定没食子酸、葛根素、芍药苷、黄芩苷的含量。结果白头翁、儿茶、关黄柏、黄连、黄芩TLC特征斑点清晰,分离度好,专属性强;没食子酸、葛根素、芍药苷、黄芩苷的质量浓度分别在4.557 1~41.014 3μg/m L,3.450 0~31.050 0μg/m L,10.907 1~98.164 3μg/m L,18.500 0~166.500 0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率分别为100.43%,100.71%,98.28%,100.65%,RSD分别为0.86%,1.60%,0.84%,1.16%(n=6)。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于清热止痢合剂的质量控制。     

小柴胡汤滴丸质量标准研究

目的建立小柴胡汤滴丸的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对小柴胡汤滴丸中的柴胡、黄芩进行薄层色谱定性鉴别,采用HPLC法对制剂中黄芩的黄芩苷进行含量测定,采用Hypemil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55),检测波长为280 nm,柱温30℃。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芩苷在0.1～1.2μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.20%,RSD为2.29%(n=6)。结论本方法可用于小柴胡汤滴丸的质量控制,具有简便、准确及专属性强的特点。     

和肝利胆颗粒的质量标准研究

目的:建立和肝利胆颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芩、五味子、茵陈、栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩中的黄芩苷进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果:TLC图中的斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;黄芩苷的质量浓度在1⁴0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.78%,RSD=2.68%(n=6)。结论:所建标准可用于和肝利胆颗粒的质量控制。     

尿毒营养合剂质量标准研究

目的建立尿毒营养合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄芪、茯苓、白术、山药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Waters Symmetry C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(34∶66,V/V),流速为1 m L/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),柱温为30℃,漂移管温度为60℃。结果黄芪、茯苓、白术、山药的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在0.87~17.31μg范围内的自然对数值与峰面积自然对数值线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为105.28%,RSD为2.20%(n=6)。结论所建立的方法可用于尿毒营养合剂的质量控制。     

复方逍遥合剂中黄芩苷的薄层扫描测定

建立了薄层扫描法测定复方逍遥合剂中黄芩苷含量,并采用TLC法对黄柏、白芍、柴胡、贝母等成分进行鉴别.黄芩苷点样量在0.15～0.75μg范围内线性关系良好(r=0.9987),平均回收率99.2%(RSD 1.5%).     

气管炎丸的质量标准研究

目的完善气管炎丸的质量标准,提高气管炎丸的可控性。方法采用薄层色谱法对气管炎丸中五味子、青黛进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定气管炎丸中黄芩药材中黄芩苷的含量,色谱柱采用zorbax SB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.0 4%磷酸(40∶60),流量0.8 m L·min-1,检测波长280 nm。结果薄层鉴别供试品图谱中的色谱斑点清晰,且阴性样品无干扰。黄芩苷在0.026272μg~0.6568μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为97.90%(n=6)。结论所建立薄层鉴别及含量检测指标合理科学,所建立的方法操作简便,具有实用性,完善了气管炎丸的质量标准,提高了产品的可控性。     

毒热清颗粒的质量标准研究

目的为新制剂毒热清颗粒建立质量标准。方法对制剂中连翘、紫花地丁、甘草采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定毒热清颗粒中黄芩苷、绿原酸的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相甲醇-0.4%磷酸(梯度洗脱),流速1.0m L/min,检测波长为316nm,柱温25℃。结果连翘、紫花地丁、甘草的TLC图斑点清晰,分离度好。黄芩苷、绿原酸检测进样量线性范围分别为0.4764~2.382μg(r=0.9999),0.4216~2.108μg(r=0.9999),加样回收率分别为98.8%(RSD=1.5%),99.1%(RSD=1.1%),精密度、重复性、稳定性实验的RSD2%,n均为6。结论所建质量控制方法科学合理,可作为毒热清颗粒的质量标准。     

百合固金片质量控制

目的 研究修订百合固金片的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中当归、玄参、白芍及甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷含量,色谱柱为Agilent SB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%三乙胺溶液(用磷酸调节pH至2.5)(14：86);检测波长为230 nm.结果 当归、玄参、白芍及甘草的薄层色谱鉴别专属性强;芍药苷在15.01～3 752.50 ng范围内呈良好的线性关系,r＝0.999 9,平均回收率为103.3%,RSD＝0.93%(n＝9).结论 该方法 简便、灵敏、准确、重复性好,可作为百合固金片的质量控制标准.     

柴胡桂枝颗粒质量标准研究

目的:建立柴胡桂枝颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的君药柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(250×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(47:53),流速1.0 mL?min-1,检测波长280 nm,柱温25℃,对处方中黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定。结果:本品中柴胡定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;有效成分黄芩苷含量测定专属性强,稳定性、重复性好,平均回收率为100.15%,RSD为1.22%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为柴胡桂枝颗粒的质量控制。     

感康灵喷雾剂质量标准研究

目的:通过定性和定量两方面为建立感康灵喷雾剂质量标准提供技术参考。方法:薄层色谱法鉴别复方中药中的金银花、黄芩、虎杖、柴胡、广藿香和薄荷等成分。高效液相色谱法测定绿原酸和黄芩苷的含量,色谱柱均为 Kromasil(250mm×4.6mm,5μm)。测定绿原酸的流动相为:乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87),检测波长327nm;黄芩苷的流动相为:甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.2),检测波长280nm。结果:在 TLC 中均能检出金银花、黄芩、虎杖、广藿香、柴胡和薄荷。绿原酸在0.2～1.0μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为100.5%(RSD 为0.98%);黄芩苷在0.22～1.1μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为99.53%(RSD 为1.3%)。结论:该定性定量方法准确可行,重复性好,可作为感康灵喷雾剂的质量标准基础。     

小儿泻痢片定性定量研究

目的建立小儿泻痢片定性定量研究方法。方法采用TLC法对葛根、黄连进行定性鉴别;采用HPLC法测定小儿泻痢片中黄芩苷的含量,选用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm。结果 TLC检出了葛根、黄连特征斑点,阴性无干扰;黄芩苷在0.075~0.60μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 6);加样回收率为98.0%,RSD=1.9%。结论方法简便、稳定,可作为本品的定性定量方法。