黄芪饮片及玉屏风方汤剂中黄芪甲苷含量的相关研究

目的：建立玉屏风汤剂中黄芪甲苷的含量测定方法,研究黄芪饮片及玉屏风汤剂中黄芪甲苷的含量相关性。方法：采用HPLC-ELSD法测定。色谱柱为Phenomen;流动相为乙腈-水（32∶68）;流速1ml·min^-1;柱温35℃;ELSD漂移温度103℃,载气（氮气）流量2.5L·min^-1。结果：玉屏风汤剂中黄芪甲苷的提取率为40.14%～54.58%。结论：饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率有一定的差异性。     

玉屏风汤剂煎煮过程中黄芪甲苷含量变化及临床意义

目的:研究玉屏风汤剂配伍及煎煮过程中黄芪甲苷含量变化及临床意义。方法:采取高效液相色谱法,结合蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法进行测定,使用Phenomen色谱柱。流动相选择为乙腈-水,流速设置为1ml/分钟,温度35°C,漂移温度为103°C,氮气流量2.5L/分钟。结果:研究显示,黄芪单煎含水平显著高于不同配伍的合煎含量。以对照品含量(μg)常用对数为横坐标,将对照品峰面积(A)常用对数设为纵坐标(Y),计算回归方程,并得出其相关系数为γ=5.0006+1.5641X,线性范围为1.01~20.2μgr=0.9999,平均回收率为99.10%,RSD为1.05%。结论:玉屏风与不同配伍汤剂在煎煮过程中可导致黄芪甲苷含量发生变化,这一结论可为今后玉屏风汤剂的配伍提供指导,需引起临床的重视。     

高效液相色谱法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷含量的研究

目的:采用高效液相色谱法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,为控制玉屏风口服液的质量提供参考依据。方法:采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-水（30:70）为流动相,流速:1 mL/min;以蒸发光散射检测器:气体流速:2.4 L/min;漂移管温度:108℃。对3批玉屏风口服液中的主要活性成分黄芪甲苷的含量进行测定。结果:黄芪甲苷在0.0020.2 mg/mL范围内呈现良好的线性关系;回收率为99.1%,RSD值为2.08%;3批玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量分别为0.136mg/mL、0.142mg/mL、0.137 mg/mL。结论:采用高效液相-蒸发光散射（HPLC-ELSD）法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,具有快速、简便、准确、可靠等优点,能够用于玉屏风口服液的质量控制。     

HPLC-ELSD测定玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Shim Pack CLC ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(35:65)为流动相,ELSD漂移管温度83℃,载气N2,压力2.0 bar.结果:黄芪甲苷在1.0265 ～8.2120 μg呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5).平均回收率97.31％,RSD 2.30％.结论:该法准确可靠,可用于玉屏风软胶囊的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立中药复方玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用Thermo ODS-2 Hypersil色谱柱,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1 ml/min,柱温35℃;ELSD漂移管温度103℃,载气(氮气)流量2.8 L/min。结果:黄芪甲苷线性范围为0.25μg~5.0μg,线性方程为Y=1.5807X 6.4153,r=0.9991(n=5),平均回收率为98.7%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制玉屏风颗粒的质量。     

丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的：建立中成药丹溪玉屏风颗粒的含量测定方法。方法：应用HPLC-ELSD法,测定丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量。结果：以峰面积的自然对数为纵坐标,进样量的自然对数为横坐标作标准曲线,结果显示黄芪甲苷在0．4545—3．030μg峰面积的对数与黄芪甲苷进样量的对数呈良好线性关系。3批丹溪玉屏风颗粒黄芪甲苷含量分别为0．057,0．081,0．071mg.g^-1。结论：建立的方法简便、准确快速、重现性好,可有效控制丹溪玉屏风颗粒的质量。     

丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立中成药丹溪玉屏风颗粒的含量测定方法。方法:应用HPLC-ELSD法,测定丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量。结果:以峰面积的自然对数为纵坐标,进样量的自然对数为横坐标作标准曲线,结果显示黄芪甲苷在0.4545～3.030μg峰面积的对数与黄芪甲苷进样量的对数呈良好线性关系。3批丹溪玉屏风颗粒黄芪甲苷含量分别为0.057,0.081,0.071mg.g-1。结论:建立的方法简便、准确快速、重现性好,可有效控制丹溪玉屏风颗粒的质量。     

玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用薄层色谱扫描法,选择双波长反射式锯齿扫描:λS=395nm。λR=700nm。结果:黄芪甲苷的含量在1.0~5.0μg范围,线性良好,r=0.9981平均加样回收率为97.11%。RSD=1.85%。结论:本法结果正确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

[目的]建立玉屏风颗粒中黄芪甲苷HPLC-ELSD的含量测定方法。方法：采用ODS-C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱：柱温30℃。流动相：乙腈-水（32：68）检测器为蒸发光散射检测器（漂移管温度：60℃,雾化管温度：30℃）。结果：黄芪甲苷在10．04—50．20μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9995,样品平均回收率为99．75％,RSD％为1．97％。结论：HPLC—ELSD测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量,结果准确,可靠、快速、灵敏,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷

目的建立HPLC-ELSD法测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和0.2%的甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;体积流量1 mL/min;ELSD参数为漂移管温度110℃,N2体积流量3.10 L/min。结果黄芪皂苷Ⅱ在0.62～19.28μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为99.49%,RSD为1.48%(n=6)。黄芪甲苷在0.36～11.50μg间呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.33%,RSD为1.76%(n=6)。结论本法简单易行,方法学验证符合要求,适用于玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷的定量测定。     

玉屏风口服液Ⅰ号中黄芪甲苷含量测定

玉屏风口服液Ⅰ号由黄芪、白术、防风3味药物组成．具有益气、固表、止汗等作用．主要适用于表虚不固、或体虚易感风邪者。本品以黄芪为君药．而黄芪甲苷为黄芪主要成分之一．针对样品中所含成分复杂、背景干扰大等特点,我们应用双波长锯齿扫描法测定黄芪甲苷含量．结果稳定．重现性好,可以此为检测指标．为黄芪制剂的质量控制提供参考。     

不同配伍防己黄芪汤中黄芪甲苷含量变化

目的研究不同配伍防己黄芪汤中黄芪甲苷含有量的变化。方法通过HPLC-ELSD法测定含有量,分析采用Diamonsil C18(2)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(32∶68);体积流量1.0 mL/min;漂移管温度95℃;N2体积流量2.1 L/min。结果黄芪甲苷在1.024~10.24μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率95.94%,RSD 2.0%。甘草与黄芪、白术与黄芪配伍时,黄芪甲苷含有量提高;防己与黄芪配伍时,黄芪甲苷含有量降低;不同配伍防己黄芪汤中,黄芪甲苷的含有量均有明显变化。结论该方法准确可靠,适合测定防己黄芪汤中黄芪甲苷的含有量。     

不同配伍下防已黄芪汤中黄芪甲苷含量差异性分析

目的:分析不同配伍下防己黄芪汤中黄芪甲苷含量差异性。方法:使用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法检测不同组方下黄芪甲苷含有量状况,N2体积流量为2.2 mL/min,Diamonsil C18(2)色谱柱(6 mm,150×4.5 mm),漂移管温度为95℃,柱温为30℃,体积流量为1.1 m L/min,流动相乙腈-水(33∶67),并制作对照品与供试品溶液。结果:选取20 mL同一供试品溶液,色谱条件下0、2、4、6、8、10及12 h检测,得出峰面积RSD%为3.1%,说明12 h内供试品溶液的稳定性较好。选取10 mL黄芪甲苷对照品溶液,色谱条件下共进样6次,检测峰面积RSD%为3.0%,说明仪器精密度较好。制备6份供试品溶液,均进行20 m L,色谱条件检测,结构显示黄芪甲苷含量RSD%为2.9%,说明本研究方法重复性较好。精密称量6份含量已知样品,每份约重2.50g(其他药材数量不变,黄芪大约2.50g),加入2 m L含量为0.71 mg/mL的对照品溶液,依据上述供试品制备发检测加样的回收率状况,结果显示加样平均回收率为95.93%,RSD%为2.0%。制作供试品溶液,20 mL进样,检测其含量状况,不同组方防己黄芪中黄芪甲苷含量有显著改变。结论:HPLC-ELSD法检测结果可靠、准确,对检测防己黄芪汤中黄芪甲苷含量比较适宜。     

玉屏风口服液质量标准研究

目的:建立玉屏风口服液(黄芪、防风、白术等)的质量控制标准;方法:对制剂中白术采用薄层色谱法、防风采用高效液相色谱进行定性鉴别;采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果:平均回收率为96.7%,RSD为1.74%(n=6).薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论:方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准.     

HPLC测定黄芪桂枝五物汤及方中药对的黄芪甲苷含量

目的:测定黄芪桂枝五物汤不同配伍情况下黄芪甲苷的溶出量。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Hypersil ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长:201nm;流速:1.0mL/min。结果:不同配伍组黄芪甲苷的溶出量也不同,全方组为0.079%,黄桂组、黄姜组、黄白组、黄枣组、黄芪组分别为0.079、0.069、0.061、0.055、0.062%。结论:方中不同药味与黄芪配伍后,对黄芪甲苷的煎出量有不同程度的影响。     

高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷分析

目的:测定黄芪中的黄芪甲苷含量与稳定性.方法:应用反相高效液相色谱法同时测定2种黄芪中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,并分析比较了提取方法和测定条件.结果:本组检测波长为325nm,外标法定量.样品加标回收率在95%左右,相对标准偏差小于4.5%,含量为0.285 mg/g左右.结论:高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷简便、快速、灵敏,结果满意,为测定中药黄芪中黄芪甲苷物质提供方法依据.     

高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷分析

目的：测定黄芪中的黄芪甲苷含量与稳定性。方法：应用反相高效液相色谱法同时测定2种黄芪中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,并分析比较了提取方法和测定条件。结果：本组检测波长325nm,外标法定量。样品加标回收率在95％左右,相对标准偏差小于4．5％,含量为0．285mg／g左右。结论：高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷简便、快速、灵敏,结果满意,为测定中药黄芪中黄芪甲苷物质提供方法依据。     

HPLC法测定滋泉口服液生黄芪甲苷含量

目的:建立滋泉口服液中黄芪甲苷的含量测定方法,控制药品质量。方法:采用 HPLC法。选择聚酰胺柱分离收集样品后采用ODS色谱柱,乙睛一水(35:65)为流动相。结果:滋泉口服液中黄芪甲苷的含量为141．293mg/100ml．回归方程为Y= 197315X-575．41 R=0．9998。结论:该方法操作方便,灵敏度高,可用于滋泉口服液的质量控制。     

黄精益气口服液中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立黄精益气口服液中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量.结果:黄芪甲苷的平均回收率为99.23%,相对标准差RSD=1.59%.结论:本方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为黄精益气口服液质量控制的有效方法.     

玉屏风方饮片及汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量相关性研究

目的:建立玉屏风汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究黄芪、防风饮片及玉屏风汤剂中此3种成分的含量相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL·min-1;柱温为30℃。结果:黄芪中的毛蕊异黄酮苷、防风中的升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取率分别为45.58%~63.35%,45.01%~65.09%,53.62%~87.75%。结论:饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率差异性较大;为玉屏风汤剂物质基础的研究提供了一定的参考。