涉水产品浸泡液中痕量锡的氢化物原子荧光测定法

与生活饮用水接触的输配水设备及防护材料中有毒有害物质可被直接带入饮用水中，从而影响生活饮用水的卫生质量，所以与生活饮用水接触的输配水设备及防护材料浸泡液中有毒有害物质的含量，是评价生活饮用水输配水设备及防护材料质量的一个重要指标。近年来饮用水输配水设备逐渐被PVC、聚丙烯、聚乙烯、铝塑复合管等输配水材料所代替，     

电感耦合等离子体质谱法测定涉水产品中15种元素

生活饮用水国家标准对输配水设备及防护材料浸泡试验中的砷、镉、铬、铝、铅、汞,以及浸泡试验增测项目中的铁、锰、铜、锌、钡、镍、锑、银、锡等15种元素的含量都有严格的规定[1],以往多采用化学比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法等逐一测定,耗时费力,存在灵敏度低和操作繁琐等缺点.     

尿液中11种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立尿液中Be、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Cd、Sb、T1、Pb 11种元素的电感耦合等离子体质谱测定法.方法 分别采用直接稀释法(1％ HNO310倍稀释)和微波消解法处理尿液样品,进行ICP-MS分析.采用内标元素补偿基体效应,动态反应池技术消除Cr、Se的质谱干扰,其他元素采用标准模式测定.结果 11种元素在0.01～20 μg/L的浓度范围内线性良好,r≥0.999.直接稀释法所得各元素的检出限在0.02～0.58 μg/L之间,微波消解法所得各元素的检出限在0.01～0.58 μg/L之间.两方法尿样标准参考物质测定结果准确.稀释法各元素的平均回收率为93.8％～116.6％,RSD＜9％.结论 两种方法均满足测定要求,直接稀释法处理简单,测定快速、准确、灵敏,更适用于大批量尿样中多元素含量的测定.     

虾蛄中15种元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立虾蛄中锂、铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、硒、镉、锡、锑、钡、汞和铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法通过比较湿法消解和微波消解,选定微波消解处理虾蛄样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,碰撞反应池技术消除干扰,内标法定量。结果相关系数均≥0.999 3,检出限为0.000 5～0.010 0 mg/kg,回收率为82%～115%,RSD为0.8%～4.5%,标准物质中各元素检测结果符合要求。14份虾蛄中镉均标超;砷为2.81～4.94 mg/kg,高于一般食品;铜、铬、汞和铅含量低于限量值;锂、铝、钒、锰、镍、硒、锡、锑、钡分别为0.072～0.140、0.43～7.36、0.007 8～0.024 0、0.51～2.28、0.007 5～0.140 0、0.50～1.17、0.011～0.033、0.001 0～0.004 1和0.11～0.34 mg/kg。结论该方法分析速度快,干扰小,准确度高,精密度好,适用于虾蛄中多种元素的快速测定和定量分析。     

质量控制图在水中铁的电感耦合等离子体发射光谱测定法中的应用

质量控制是保证理化分析结果准确的基础,质量控制图是质量管理和评价日常监测数据的有效工具之一[1].笔者在采用电感耦合等离子体发射光谱法分析水中铁元素时,使用均数-标准差(-x-s)控制图来测试标准参考样的准确度和精密度,以此作为判断标准参考样是否在有效期内的依据.……     

血清中多种生命元素的电感耦合等离子体发射光谱直接测定法

目的建立血清中多种生命元素的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)直接测定法.方法血清样品用0.1% Triton X-100稀释后,直接用ICP-AES测定Ca、Mg、K、Al、P、Cu、Zn、Fe的浓度.结果血清样品中Ca、Mg、K、Al、P、Cu、Zn、Fe的检出限分别为0.005、0.002、0.900、0.050、0.050、0.001、0.003、0.004μg/ml,RSD为2.36%～9.46%,加标回收率为87.3%～126.7%.结论该方法简单、快速、可靠,并且能满足血清样品中多种生命元素的同时测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定水与涉水产品浸泡液中钡

由于水中钡的含量较低 ,火焰原子吸收法无法测出水中钡的含量 ,常用的方法是无火焰原子吸收法 ,本文对我们实验室所用仪器测定钡的无火焰原子吸收法进行了探讨 ,采用热解涂层石墨管 ,光控升温 ,可直接测出水与涉水产品浸泡液中钡的含量。1　材料与方法1.1　实验原理　水样注入石墨炉原子化器 ,钡离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸汽 ,钡基态原子吸收钡空心阴极灯发射的 5 5 3 .6nm共振线 ,其吸收强度在一定范围内与钡含量成正比 ,根据测定的吸光值与标准系列比较定量。1.2　仪器　日立Z -5 0 0 0型偏振塞曼原子吸收分光光度计(带…     

血清中21种元素的直接进样动态反应池电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立测定大批量血清样品中多种元素的检测方法.方法 血清样品用1％硝酸稀释3倍后,应用动态反应池电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定铍(Be)、铝(Al)、锰(Mn)、钒(V)、铬(Cr)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、钍(Th)、铀(U)共21种元素.结果 各元素的检出限为0.001～0.0711μg/L,线性相关系数r≥0.999,相对标准偏差＜5％,方法回收率为90％～ 114％.用Seronorm Trace Elements Serum L-1 LOT 0903106作标样质控,检测结果与标准值吻合.结论 该方法简化了前处理过程,具有操作简单、快速、灵敏、准确等优点,完全可以满足测定要求.     

工作场所空气中17种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中锑、砷、铍、镉、铬、钴、铜、铅、锰、钼、镍、硒、铊、钍、铀、钒、锌共17种元素及其化合物的方法。方法用微孔滤膜、浸渍后的微孔滤膜采集工作场所空气中元素及其化合物,用硝酸湿法消解或者用10%硝酸溶液60℃水浴超声提取,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。结果待测元素在实验选定的范围内(0μg/L～200μg/L、0μg/L～100μg/L、0μg/L～50μg/L)具有良好的线性关系,r均 0. 999;检出限为0. 001 281μg/L～3. 517μg/L,最低检出浓度为3. 416×10-7mg/m3～9. 380×10-4mg/m3(以采集75 L空气计算);各元素的平均回收率在90. 2%～109. 5%,RSD在2. 1%～6. 91%。国家标准参考物质的分析结果在标准值范围内。样品在室温下As、Tl、Th、U至少可以保存14 d,其他13种元素可长期保存。结论本方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中17种元素及其化合物监测。     

涉水材料浸泡液中锑的石墨炉原子吸收测定法

卫生部2001年颁布的《生活饮用水卫生规范》规定了锑作为聚乙烯、聚丙烯等涉及饮用水材料卫生安全评价指标，定值为0．0005mg／L，推荐方法为氢化物发生原子吸收法，该法灵敏度高，干扰较少，不失为一种最好的方法。但氢化物发生本身操作较繁琐，条件苛刻，不易掌握。只有一种标准方法显得没有选择余地。锑的常见测定方法还有原子     

电感耦合等离子体质谱法同时测定水中23种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中23种元素。方法用2%硝酸溶液将水样稀释1倍,直接用ICP-MS同时测定水中23种元素。结果 23种元素的线性范围在0.5～500.0μg/L,相关系数>0.999 8。方法的回收率在92.5%～105.0%之间,RSD均<6.1%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于水中多种金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定居住区大气中痕量铅、镉

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中有害痕量元素铅、镉的分析方法。方法通过超声浸提同时分离气溶胶样品中的铅、镉,对仪器工作参数进行优化,分别选取^115In、^204T1作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响。在优化的仪器条件下,取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,计算加标回收率。结果测定元素标准曲线的相关系数均优于0．9997,气溶胶样品中镉和铅测定的方法检测限分别为0．007ng／m^3和0．045ng／m^3,通过测定标准参考物质GBW（E）080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内。镉和铅两种元素的加标回收率在94．6％～107．1％之间,测定精密度在1．2％～3．7％之间。结论该方法精密度、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素镉、铅含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘

目的为调查尿碘水平,建立电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘的分析方法。方法样品经1%NH3.H2O溶解后直接用电感耦合等离子体质谱进行分析,测定过程中用耐高盐接口（Xi接口）、基体匹配和内标法消除非质谱干扰。结果方法的检出限小于0.00 5 mg/kg,精密度优于1.5%,回收率为97.6%（102%）结论该方法简单、快速和准确。     

饮用水中多种农药残留的直接进样液相色谱-串联质谱法

目的建立直接进样同时检测饮用水中多种农药残留的液相色谱-串联质谱法。方法水样不经处理直接进样,经AtlantisdC18柱分离,柱温为25℃,进样量为20μl,采用电喷雾离子化串联质谱法进行检测。结果在0.5～20.0μg/L范围内,68种农药所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.5μg/L。该方法的平均回收率在70.1%～117.9%之间,RSD为0.4%～16.1%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于饮用水中多种农药残留的同时检测。     

Determination of Platinum Group Elements in Particulate Matter by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

This study examined a method for determination of rhodium (Rh), palladium (Pd) and platinum (Pt) in particulate matter using standard solutions, model samples and certified reference materials (NIST 1648a and ERM CZ120). The method was based on microwave digestion followed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The results showed that the stability of the standard solution mixture of Rh, Pd and Pt was better when chlorides were present in the solution. A membrane filter and one type of quartz filter were the most adequate for analyzing platinum group elements (PGE). Respective limits of detection for Rh, Pd and Pt were 0.028, 0.503 and 0.0265 pg/m³ with a membrane filter and 0.478, 4.530 and 0.070 pg/m³ for one type of quartz filters. The sample matrix had no significant effects on the determination of three PGEs.     

生活饮用水中铁的电感耦合等离子体质谱测定法干扰因素的研究

目的研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生活饮用水中铁的干扰因素,寻找去除干扰方法。方法以56Fe、57Fe作为定量同位素,配制含有不同干扰物质(10～300mg/L的SO42-和Cl-,0～100mg/L的Na+和Ca2+,0～50mg/L的K+和Mg2+)的水样,采用ICP-MS法进行共存离子干扰实验。在钙含量在1.2～100.6mg/L时,观察CeO+/Ce+、带碰撞-反应池、普通ICP-MS仪测定铁含量的差异,并与火焰原子吸收分光光度(AAS)法的测定结果进行比较。结果当Na+在100mg/L以下,K+、Mg2+在50mg/L以下,SO42-和Cl-在300mg/L以下时,对56Fe、57Fe测定均无干扰。当Ca2+浓度在10～100mg/L时,相对偏差为10.2%～76.5%。当CeO+/Ce+为0.98%时,对56Fe、57Fe测定均有干扰;当CeO+/Ce+为0.47%时,对57Fe测定有干扰。56Fe、57Fe均可作为碰撞-反应池-ICP-MS仪的定量同位素。57Fe不能作为普通型ICP-MS的定量同位素。结论生活饮用水基体中钙是普通型ICP-MS法测定铁的干扰因素。当有一定含量钙存在时,调低CeO+/Ce+、应用带碰撞-反应池的ICP-MS仪器可消除一定的干扰。     

水浴酸消化-电感耦合等离子质谱同时测定全血中多种元素的分析方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）同时测定全血中多种微量和痕量金属元素的分析方法,为开展重金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸水浴消化后,以钪、锗、铑和铼作为在线内标,内标中加入异丙醇进行基体匹配,用ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铬、硒、锑、钴、钼、铊、锰、铜、铋、锌、铁、钙及镁等17种元素,采用全血标准物质-Seronorm^TM TraceElementsWholeBloodL-1及L-2实施质量控制。结果各金属元素线性相关系数均大于0．9995;重金属元素检出限铅、锑为2．0μg／L,铬、锰为1．0μg／L,铜为5．0Ixg／L,其他元素均在0．008～0．3μg／L之间;对标准物质7次测定结果均在标准值范围内,其相对标准偏差小于10％;在连续20h测定400份血样过程中,对同一样品间隔重复测定16次,其相对标准偏差小于10％。结论水浴酸消化一电感耦合等离子体质谱方法操作简便、灵敏度高、稳定、抗干扰性强,适用于大批量血样中多种重金属及营养元素的同时测定。     

高效液相色谱法测定水产品浸泡液中的甲醛

[目的]为测定水产品浸泡液中甲醛的含量提供简便、可靠的检验方法。[方法]采用柱前衍生富集纯化,以高效液相色谱法测定水产品浸泡液中的甲醛的含量。[结果]该方法在20～2000μg／L范围内有良好的线性关系,精确度试验3种不同甲醛含量的RSD（％）分别为2．32、1．92、0．65,回收率试验3种不同加入量其回收率（％）分别为96．0、96．8、98．4。[结论]该方法可应用于水发海产品浸泡液中甲醛的测定。     

ICP-MS法测定人体肝脏中超微量稀土元素的研究

目的　建立人体器官组织中超微量稀土元素的测定方法。　方法　样品经 HNO3 H2 O2 微波消解体系消解后 ,以铑作为内标 ,直接用电感耦合等离子体质谱法 ( ICP- MS)测定人体肝脏中超微量稀土元素镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。　结果　方法快速、灵敏、准确 ,14个稀土元素的检出限分别在 0 .8～ 4μg/ L :线性良好 ,可达 3个数量级以上 ,线性相关系数均≥ 0 .997;精密度良好 RSD<3 % ;回收率在 98%～ 113 %之间 ,对人发标准物质 GBW0 760 1及小麦粉标准物质 GBW0 85 0 3测定 ,结果满意。　结论　 ICP- MS法是测定人体肝脏组织中超微量稀土元素有效的分析方法 ,内标元素 Rh可补偿基体效应 ,质谱干扰可用干扰校正系数校正     

电感耦合等离子体——发射光谱法测定冻干人尿标准物质中多种痕量元素

本文研究了用电感耦合等离子体—发射光谱法(ICP-AES)测定冻干人尿标准物质中Be、Cd、Cu、Mn、Ni和Zn的方法.着重探讨了四种尿样的制备方法:消化法、标准加入法、 APDC沉淀法和Chelex-100螯合法.前两种例鲁方法简单方便,适于尿中高浓度元素的测定,后两种制备方法可消除碱金属与碱土金属的干扰.还可富集痕量元素,适于分析尿中含量较低的元素.对NBS SRM 2670冻干人尿标准物质的测定结果表明,各方法具有良好的精密度.