不同厂家复方丹参注射液质量考察

目的:考察不同厂家、不同批次复方丹参注射液的质量差异。方法:采用高效液相色谱法进行梯度洗脱得到复方丹参注射液的指纹图谱;测定不同厂家、不同批次样品中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量,并按照《中国药典》2005年版要求检查样品中不溶性微粒、蛋白质、鞣质、树脂等物质。结果:复方丹参注射液指纹图谱特征明显;不同厂家样品中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B含量有显著性差异,部分产品的有关物质不符合规定。结论:不同厂家的复方丹参注射液存在质量差异,应加强和统一复方丹参注射液的质量控制标准,在工艺和技术上对不溶性微粒的控制进行研究和改进。     

解毒保肝片中总黄酮与总鞣质的含量测定

（［摘要］目的建立解毒保肝片中总黄酮与总鞣质有效部位含量测定方法。方法分别采用双波长紫外分光光度法和改进了的磷钼钨酸 干酪素法测定样品中总黄酮和总鞣质的含量。结果双波长紫外分光光度法测定总黄酮,在8.6～68.8 μg•mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 8）,回收率97.3%,RSD 1.87%;改进的磷钼钨酸 干酪素法测定样品中总鞣质专属性良好,在12.5～125. 0 μg•mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 7）,回收率95.7%,RSD 0.81%。结论该方法结果准确可靠,稳定可行,能满足解毒保肝片质量控制的要求。     

紫外分光光度法测定中药鞣质的含量

<正> 中药鞣质在抗脂质过氧化、清除活性氧、抗HIV和抗肿瘤作用的新发现,使其在临床中日益受到重视,并且对鞣质的含量测定方法提出了更高要求。中药鞣质的含量测定方法,目前有皮粉重量法、络合滴定法和干酪素比色法,这些方法各有优缺点。在操作方法的繁易、重现性和回收率方面却以本法为优。     

九节茶药材中鞣质含量测定方法的改进

摘 要 目的：对九节茶药材中鞣质含量的紫外分光光度测定方法加以改进。方法: 对中国药典鞣质含量测定方法（干酪素法）进行改进,供试品溶液的制备采用加热回流法或加热超声法代替药典中的静置过夜法,并将干酪素粒度明确为极细粉,由此建立了九节茶药材中的鞣质含量测定方法。结果:方法改进后,没食子酸在1.002~10.016 μg·ml^-1范围内与其吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 4）,九节茶药材鞣质平均回收率为97.81%,RSD为1.89%（n=6）。结论:该测定方法解决了原方法中重复性差、准确度低、操作用时长的问题,提高了测定结果的准确度和检测效率。     

络合量法测定三叶委陵菜鞣质含量

目的：测定中药三叶委陵菜中鞣质含量。方法：采用吕氏络合量法,并改用50%丙酮溶液直接振摇浸提替代其水蒸气抽提鞣质部分。结果：测得三叶委陵菜生药中鞣质含量为11%,略高于药典的测定结果。结论：在控制生药质量和控制质量标准时,总鞣质含量的测定方法以选用络合量法或药典法为佳。     

丹参注射液的除鞣质工艺探讨

目的 考察不同除鞣质的工艺对制备丹参注射液的效果。方法 以丹参提取液为样本，原儿茶醛为代表成分，比较5种除丹参注射液中鞣质方法的效果，及有效成分损失率。结果 胶醇树脂法能有效地去除丹参注射液中鞣质，澄明度良好，且损失率无明显降低。结论 此法为中药制剂纯化工艺提供了一种新的思路和有益的借鉴。     

玫瑰花提取物中鞣质含量测定

目的：建立玫瑰花提取物中鞣质的含量测定方法。方法：以没食子酸为对照品,采用磷钼钨酸一干酪素比色法测定。结果：在2．02～10．08μg·ml^-1范围内吸光度与鞣质含量呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为100．14％（RSD=0．69％）。结论：本方法简便、准确,可用于玫瑰花提取物鞣质的含量测定。     

近红外光谱法快速测定丹参醇沉过程中的鞣质

目的:建立一种运用近红外光谱技术快速测定丹参注射液醇沉工艺过程中鞣质浓度的方法。方法:以磷钼钨酸-干酪素法为对照分析方法,比较了不同的光谱预处理方法对校正结果的影响,运用偏最小二乘回归法建立了丹参醇沉液近红外光谱图与鞣质浓度对照值之间的校正模型,并对模型的预测能力进行验证。结果:光谱经过一阶导数和Savitzky-Golay卷积平滑法处理,选取5430～5839cm-1波段建模得到的定量校正模型效果最好,校正模型的相关系数r达到0.964,预测集预测误差均方根(RMSEP)为1.43g.L-1。结论:本方法操作简便、快速无损,可发展成为中药醇沉过程的一种过程分析方法。     

叶下珠中鞣质及没食子酸的含量测定

目的考察叶下珠中没食子酸及鞣质含量。方法用HPLC法以对照品外标法测定没食子酸、UV法测定鞣质。结果叶下珠药材样品中没食子酸含量为0.57%～0.67%,鞣质含量为3.81%～4.35%。结论方法简便、可靠,可用于叶下珠的质量控制。     

荔枝核中鞣质类型分析及其提取方法研究

目的 研究荔枝核鞣质提取工艺,分析提取物中鞣质的类型.方法 采用颜色-沉淀反应对荔枝核鞣质进行鉴别;以提取物中鞣质含量为指标,采用水浸泡,70％甲醇、乙醇、丙酮浸泡,70％丙酮加热回流及超声等提取方法提取得浸膏,用干酪素法测鞣质含量.结果 不同溶剂提取工艺中,鞣质提取率高低顺序为丙酮加热回流＞丙酮超声＞丙酮浸泡＞甲醇浸...     

延龄草鞣质的含量测定

目的:建立延龄草中鞣质的含量测定方法。方法:以磷钼钨酸法作为显色方法,采用紫外-可见分光光度法进行测定。结果:在0.0755~0.2012mg范围内吸光度与鞣质含量呈良好的线性关系(r2=0.9991,n=9),平均回收率为100.10%,RSD=2.51%,n=9。结论:该法精密度、重现性良好,可作为延龄草中鞣质的含量测定方法。     

络合滴定法测定鞣柳硼三酸散中鞣酸含量

目的测定鞣柳硼三酸散中鞣酸的含量。方法采用锌滴定液测定鞣酸、乙二胺四乙酸二钠回滴过量锌离子的络合滴定法测定鞣酸的含量。结果精密度试验的RSD为0.34%（n=5）;平均回收率为99.56%,RSD=0.36%（n=9）。结论络合滴定法简便、快速、准确,可控制鞣柳硼三酸散中鞣酸的含量。     

当归补血微丸的制备及其质量控制

目的制备当归补血微丸并建立其质量控制方法。方法以挤出滚圆法制备当归补血微丸,考察微丸的粉体学性质和溶散时限,并采用高效液相色谱法测定微丸中阿魏酸的含量。结果所制微丸圆整度、流动性好,溶散时限合格。阿魏酸进样量在0.03438μg~1.146μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.0%(RSD=0.664%)。结论该制剂制备方法可行;所建立的含量测定方法准确、灵敏、稳定性好,可用于该制剂的质量控制。     

中药小通草质量控制的探索性研究

目的 通过对中药小通草现行质量标准检验及探索性研究,探索新的质量控制方法并提出相关建议。方法 在现行国家质量标准检验基础上,开展了薄层鉴别,总灰分测定,砷、汞含量测定三项探索性试验。结果 小通草薄层鉴别结果与2015版药典现行标准检验结果相一致;掺杂增重后的小通草总灰分（13.92～28.42%）显著高于正品小通草的总灰分（1.72～2.98%）;建立了原子荧光光谱法测定小通草中砷、汞含量的方法。该法对砷、汞的最低检出限分别为0.0155 ng?mL-1和0.0094 ng?mL-1,加样回收率(n=9) 分别为102.3%和103.7%。结论 薄层鉴别法适用于小通草正伪品的鉴别,可作为现行质量标准方法的补充之一;通过总灰分测定能够鉴别掺杂小通草;砷、汞含量测定方法的建立可为保障小通草安全性提供参考。     

基于酒黄精炮制前后糖类成分的变化探讨《中国药典》酒黄精含量测定指标的合理性

目的:从完善酒黄精饮片的质量控制出发,为《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)一部的修订提出一些建议.方法:对现行《中国药典》一部含酒黄精饮片的质量控制情况进行分析,并针对酒黄精炮制前后糖类成分发生变化这一问题,建立了以Prevail Carbohyrate ES为色谱柱,乙腈-水作为流动相,采用高效液相色谱-蒸发...     

六味地黄丸质量考察

目的改进六味地黄丸的质量控制手段。方法按药典方法测定六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚的含量及溶散时限，采用转篮法和紫外-可见分光光度法测定其溶出度。结果不同厂家及不同剂型产品的测定结果差别较大。结论建议加强对六味地黄丸的质量控制，增加溶出度检查项目。     

生麦利咽合剂质量控制方法的完善

目的 完善生麦利咽合剂的质量控制方法。方法 采用HPLC建立生麦利咽合剂的指纹图谱鉴别方法;建立其主要有效成分黄芩苷、汉黄芩苷的含量测定方法;建立该制剂中防腐剂的含量测定方法。结果 10批样品相似度均符合要求。黄芩苷的含量在2.12~4.48 mg·mL^-1内,汉黄芩苷的含量在0.51~0.92 mg·mL^-1内与峰面积线性关系良好。苯甲酸含量均<0.3%。建立的指纹图谱鉴别方法简便、重复性好,为生麦利咽合剂的综合质量评价提供了科学依据。建立的含量测定方法简单、重复性好、分离度符合要求,可对生麦利咽合剂有效成分进行准确检测。结论 建议制剂中黄芩苷的含量限度为2.30 mg·mL^-1;建议增加影响制剂安全性的防腐剂含量测定项目以便严格控制制剂质量。     

药用辅料山梨醇(供注射用)的细菌内毒素检查法

目的建立药用辅料山梨醇（供注射用）的细菌内毒素检查法。方法按中国药典2010年版细菌内毒素检查法相关规定进行试验。结果本品在0．2g．mL一浓度下对细菌内毒素检查无干扰作用。结论所建立的药用辅料山梨醇（供注射用）的细菌内毒素检查方法具有可行性,其内毒素限值可定为2．5EU·g^-1。     

植物鞣质的测定方法研究——络合量法在鞣质含量测定中的应用

植物鞣质(tannin)的含量测定自十九世纪初至今,大都应用皮粉吸附法(Hidepowder method),并以其为国际公定法,但该法十分冗长繁复,不能满足当前生产实际的需要.为寻求简便、快速、准确且能较广泛应用的方法,本文据鞣质能与金属离子生成络合物沉淀的原理,研究络合量法应用于植物鞣质的含量测定.研究本法的结果与国际皮粉法比较无显著差异;并较他法精密,简捷,应用范围亦较广泛;本法误差不超过2%,完成测定只需40分钟.     

注射用头孢地嗪钠细菌内毒素检查法方法学确证

目的建立注射用头孢地嗪钠的细菌内毒素检查方法。方法采用《中华人民共和国药典》2005年版二部附录XI E收载的细菌内毒素检查法。结果注射用头孢地嗪钠稀释成质量浓度为1.25 g.L-1供试液,用浓度为0.125 EU.mL-1的鲎试剂对细菌内毒素检查无干扰。结论采用细菌内毒素检查法检查注射用头孢地嗪钠的细菌内毒素是可行的。