HPLC法检测输液盖及注射液中双酚A的含量

目的 建立检测输液盖及注射液中双酚A含量的高效液相色谱法.方法 采用二氯甲烷-甲醇萃取输液盖中双酚A单体,采用固相萃取柱(Cleanert PEP-SPE)富集注射液中迁移的双酚A,用HPLC法检测双酚A含量,色谱柱为ODS C18,柱温为室温,流动相为甲醇-水(3∶1),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果 双酚A在0.20～80.00μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3个浓度回收率均大于98％,RSD小于2％,3批输液盖中双酚A单体的含量分别为3.96、3.38、4.25 μg·g-1.结论 所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于输液盖及注射液中双酚A的检测.     

电感耦合等离子体质谱法测定五层共挤输液用袋硅含量及迁移量

目的建立五层共挤输液用袋材料中硅含量及输液中硅迁移量的电感耦合等离子体质谱测定法(ICP-MS)。方法采用微波消解对样品进行消解处理,在确定的光谱条件下用ICP-MS测定法测定硅的含量。结果硅在1.5~5.0μg.mL 1内呈良好的线性关系(r=0.999 5);硅含量测定的平均回收率为98.4%(RSD=2.3%)。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于对五层共挤输液用袋材料中硅含量及输液中硅迁移量的测定。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定三层共挤输液用袋中镁残留量及迁移量

目的 建立三层共挤输液用袋材料中镁残留量及输液袋中镁迁移量的微波消解-火焰原子吸收分光光度法。方法 采用微波消解对样品进行消解处理,以火焰原子吸收光谱法测定样品中镁含量。结果 镁在0~0.30 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.995 2);镁含量测定的平均回收率为95.95%(RSD=2.27%)。结论 该方法准确、灵敏、简便,适用于对三层共挤输液用袋材料中镁残留量及镁向输液中迁移量的测定。     

ICP-MS测定三层共挤输液用袋中镁、铝元素的含量及迁移量

目的建立三层共挤输液用袋中镁、铝元素的含量及迁移量的ICP-MS测定方法。方法采用炽灼残渣的方法对样品进行前处理,ICP-MS检测镁、铝元素的含量。取三层共挤输液用袋包装的葡萄糖、氯化钠两种临床常用的注射液做加速试验,通过ICP-MS检测镁、铝元素的迁移量。结果镁、铝元素在0.01~0.20μg·mL^-1范围内线性关系良好,r值均为0.9999。镁、铝元素在三层共挤输液用袋含量试验中的平均回收率分别为99.6%(RSD=3.2%,n=9)、101.0%(RSD=4.0%,n=9);在0.9%氯化钠注射液中镁、铝迁移量平均回收率分别为95.1%(RSD=2.0%,n=9)和93.2%(RSD=1.2%,n=9);三层共挤输液用袋装5%葡萄糖注射液中镁、铝迁移量平均回收率分别为102.7%(RSD=1.6%,n=9)和100.3%(RSD=1.3%,n=9)。结论本方法准确、灵敏,操作简便,可用于测定三层共挤输液用袋中镁、铝元素的含量及迁移量,同时为其安全性提供数据参考。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定输液容器用聚丙烯粒料中钛残留含量及迁移量

目的 建立输液容器用聚丙烯粒料中钛残留含量及输液袋中钛迁移量的石墨炉原子吸收分光光度法的测定方法。方法 采用微波消解对样品进行消解处理,石墨炉原子吸收光谱法测定样品中钛含量。结果 钛在0∽200 ng.mL 1内呈良好的线性关系（r=0.999 9）;钛含量测定的平均回收率为97.22%（RSD=3.91%）。结论 该方法准确、灵敏、简便,适用于对输液容器用聚丙烯粒料中钛残留含量及钛向输液中迁移量的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚的含量

目的：建立高效液相色谱-荧光检测法测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚含量的方法。方法：采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈∶水=70∶30，流速1 mL/min，柱温30 ℃，检测激发波长275 nm，发射波长315 nm，外标法定量检测血浆中双酚A和4-壬基酚含量。结果：双酚A和4-壬基酚分别在1.45~5 937.50 ng/mL （r2=0.999 9，n=7），1.53~6 250.00 ng/mL（r2=0.998 8，n=7）范围内线性关系良好；日内、日间RSD均<7.83%，方法回收率均>94.6%。结论：本法简便、快速、灵敏、准确，适用于同时测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚的含量和临床血样常规检测。     

五层共挤膜输液用膜中4种抗氧化剂的同时测定及迁移研究

目的建立同时测定抗氧化剂1010、330、168、1076的高效液相色谱法（HPLC）,测定五层共挤膜输液用膜中的4种抗氧化剂,并研究抗氧化剂向0.9%氯化钠注射液中的迁移情况。方法采用RP-HPLC方法,色谱柱为伊利特C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-水（63：30：7）为流动相,柱温30℃,体积流量1mL/min;检测波长276nm,进样量10μL。结果抗氧化剂1010、330、168、1076分别在0.6～253.6、0.6～246.4、0.6～257.6、0.6～251.6μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为90.70%（RSD=2.35%）、89.11%（RSD=2.75%）、89.87%（RSD=3.01%）、92.78%（RSD=1.81%）。同时测定五层共挤膜输液用膜中的抗氧化剂1010、330、168、1076,所建立的HPLC法稳定性好、准确度高,可用于五层共挤膜输液用膜中抗氧化剂的测定。结论四种抗氧化剂在输液用膜及原材料中的量均符合欧洲药典标准,迁移试验在0.9%氯化钠注射液中均未检出。     

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定一次性静脉留置针中双酚A残留量

目的 建立测定一次性静脉留置针中双酚A残留量的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法 以乙腈为溶剂,超声提取静脉留置针样品中残留的双酚A。色谱柱为Waters Acquity Premier BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.05%氨水-甲醇(28∶72,V/V),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;三重四极杆质谱,电喷雾电离离子源,负离子、多反应监测模式扫描,气帘气、喷雾气、辅助加热气气压分别为25,55,55 psi,离子化电压为4 500 V,定量离子对质荷比(m/z)为227.1/133.0。结果 双酚A的质量浓度在5.42～216.8 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6);检测限为0.108 4 ng/mL,定量限为1.084 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;加样回收率为90.44%,RSD为1.27%(n=6)。市售静脉留置针样品中双酚A的残留量最高为9 213.34 ng/g。结论 该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于...     

电感耦合等离子体质谱法测定五层共挤输液用袋镁、铝含量及迁移量

摘 要 目的： 建立五层共挤输液用袋材料中镁、铝含量及输液中镁、铝迁移量的电感耦合等离子体质谱测定法（ICP-MS）。方法: 采用微波消解对样品进行处理,ICP MS法测定镁、铝的含量。结果: 镁、铝在2.5~20.0 μg·L^-1范围内均呈良好的线性关系,r值分别为0.999 6和0.999 7;镁、铝平均回收率分别为92.90%（RSD=3.01%,n=9）、94.15%（RSD=4.11%,n=9）。结论:该方法准确、稳定,操作简便,适用于对五层共挤输液用袋材料中镁、铝含量及输液中镁、铝迁移量的测定。     

HPLC法测定在不同输液中盐酸左氧氟沙星的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定不同输液中盐酸左氧氟沙星含量的方法。方法:色谱柱:Eclipse XDB-C1(8150mm×4.6mm,5um),流动相为己烷磺酸钠溶液-甲醇(3:1),流速:1.0ml/min,检测波长为293nm。结果:盐酸左氧氟沙星进样量在0.55ug～2.75ug范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.1%(RSD=0.62%)。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸左氧氟沙星的含量测定。     

高效液相色谱法测定塑料输液容器中四种常用抗氧剂的含量

目的：建立塑料输液容器中四种常用抗氧剂含量测定方法.方法：采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（4.60 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-四氢呋喃-水（60∶30∶10）,柱温30 ℃,检测波长275 nm.结果：四种抗氧剂在0～0.2 mg·mL-1范围内均呈良好的线性关系（r=0.999）,抗氧剂1010回收率为97.2%（RSD=3.7%）,抗氧剂1330回收率为95.4%（RSD=3.6%）,抗氧剂1076回收率为94.8%（RSD=3.8%）,抗氧剂168回收率为95.2%（RSD=4.4%）.结论：该方法准确、灵敏、简便,适用于测定塑料输液容器中四种常用抗氧剂的含量.     

奥沙利铂静脉输液的有关物质检查与含量测定

目的建立测定奥沙利铂静脉输液中有关物质和奥沙利铂含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用HPLC法测定奥沙利铂静脉输液的有关物质和奥沙利铂的含量,Polaris C18-A色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(10∶90),流速为0.8 mL/min,检测波长为249 nm,理论板数按奥沙利铂峰计不低于2 000。等渗调节剂甘露醇采用经典的氧化还原法,用硫代硫酸钠滴定液进行回滴定测定。结果奥沙利铂进样质量浓度在0.10～1.00 g/L范围与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为0.06μg,平均回收率为100.17%(RSD=0.53%)。甘露醇平均回收率为100.54%(RSD=0.34%)。结论该方法专属性好,准确、灵敏、快速,结果可靠。     

HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.     

原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶中的锑浸出量

目的:建立原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶的锑浸出量方法。方法:样品液直接用石墨炉原子吸收光谱法测定,加入基体改进剂氯化钯和硝酸镁,优化石墨炉加热程序中的灰化温度、原子化温度。结果:锑在1～30μg·L^-1范围内线性良好（r=0.999 2）,检出限为0.425μg·L^-1,回收率为98.2%（RSD=1.3%,n=9）。结论:该方法简便、快速准确、灵敏度高。     

断血流分散片中断血流皂苷A的含量测定

目的测定断血流分散片中断血流皂苷A的含量。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水（75∶25）为流动相;流速1.0ml/min,检测波长为250nm。结果在此色谱条件下,线形范围为4.48～44.8μg/ml,r=0.9998,样品中断血流皂苷A平均回收率为101.8%,RSD=1.29%。结论本方法灵敏度、回收率、准确度高,可控制断血流分散片中的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量

目的建立同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentZorbaxSB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（32：68）为流动相,检测波长为227nm,流速为1．0mL／min,进样量为10txL,柱温为30℃。结果连翘酯苷A、连翘苷进样量分别在293．170～3664．624ng（r=0．999980）和333．760—4172．000ng（r=0．999991）范围内与相应峰面积皇良好线性关系,平均回收率分别为97．00％（RSD：1．88％）和99．97％（RSD=2．11％）。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷的含量。     

RP-HPLC法同时测定加味黄龙颗粒中大黄酸、大黄素和大黄酚含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定黄龙颗粒中3种成分的含量.方法 采用Hypersil ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.05%磷酸(85:15)为流动相,流速:0.8 ml/min,柱温:室温,检测波长:254 nm.结果 大黄酸、大黄素和大黄酚在5.55～90.28 μg/ml、5.24～87.54 μg/ml和6.33～95.78 μg/ml范围内呈良好的线性关系;相关系数分别0.9998、0.9999和0.9999;大黄酸、大黄素和大黄酚的平均加样回收率为98.17%(RSD=1.98%)、98.83%(RSD=2.05%)和96.81%(RSD=0.73%).结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙颗粒的质量控制.     

HPLC法测定葡萄糖输液袋（瓶）中增塑剂溶出量

目的：建立HPLC法测定葡萄糖输液袋（瓶）中增塑剂邻苯二甲酸二-（2-乙基已基）酯（DEHP）溶出量。方法：采用Inertsil ODS-sp（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：100%甲醇;流速：1.0 ml·min~（-1）;检测波长：230 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果：DEHP在0.56~9.05μg·ml~（-1）范围内线性关系良好（r=0.999 2）,回收率为99.3%（RSD=1.2%,n=9）。结论：该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于静脉输液袋（瓶）的质量控制。