热炎宁中大黄素含量测定的提取方法考察

热炎宁中大黄素含量测定的提取方法考察高燕黑龙江省双鸭山市人民医院（双鸭山１５５１５０）杨砚军黑龙江省双鸭山药检所（双鸭山１５５１５０）热炎宁载于《中国药典》１９９５年版。由虎杖、蒲公英、北败酱、半枝莲组成。具有清热解毒的功效。用于风热感冒、发热、咽喉...     

对中国药典2005版虎杖中大黄素测定方法的商榷与改进

目的 改进了虎杖中大黄素的水解提取方法。2005版药典一部虎杖项下大黄素的含量测定方法对虎杖中大黄素提取不完全，导致含量测定结果偏低。方法 对虎杖中大黄素及大黄素甲醚的提取方法进行了研究，并与药典方法进行了比较。结果 与药典法比较，大黄素的含量提高10％，大黄素甲醚的含量提高20％。大黄素的回收率为100．9％，大黄素甲醚的回收率为99．5％。结论 该方法能够简单、快速、准确地测定虎杖中大黄素的含量，并且能同时测定虎杖中大黄素甲醚的含量。     

薄层扫描法测定热炎宁中大黄素的含量

用薄层扫描法直接测定中药热炎宁中大黄素的含量，方法简单可靠，可作为热炎宁中药的质量评价指标。     

HPLC法测定半枝莲及其制剂热炎宁胶囊中野黄芩苷

热炎宁胶囊由蒲公英、虎杖、败酱和半枝莲4味药材经提取加工制备而成，具有抗菌消炎、清热解毒的功效，临床上用于咽喉肿痛、急性咽炎、风热感冒、发热等症。目前对于热炎宁胶囊的质量控制方法仅限于薄层扫描法对大黄素的测定。由于野黄芩苷（scutellarin）为半枝莲抗菌消炎的主要活性成分之一，本研究实现了制剂中野黄芩苷的测定。另外，由于作为原料的中药材受地域、气候、采收季节等方面的因素影响较大，为使质量标准更加完善，因此同时作为内控指标对半枝莲药材也进行了测定，建立了一种简便、快捷、专属、可靠的方法，优化了《中国药典》2005年版一部中半枝莲中野黄芩苷的测定方法。     

对中国药典2005版虎杖中大黄素测定方法的商榷与改进

目的 改进了虎杖中大黄素的水解提取方法.2005版药典一部虎杖项下大黄素的含量测定方法对虎杖中大黄素提取不完全,导致含量测定结果偏低.方法 对虎杖中大黄素及大黄素甲醚的提取方法进行了研究,并与药典方法进行了比较.结果 与药典法比较,大黄素的含量提高10%,大黄素甲醚的含量提高20%.大黄素的回收率为100.9%,大黄素甲醚的回收率为99.5%.结论 该方法能够简单、快速、准确地测定虎杖中大黄素的含量,并且能同时测定虎杖中大黄素甲醚的含量.     

虎杖相伍贯众两种常规提取法中白藜芦醇、大黄素、总黄酮的含量差异比较

目的:检测虎杖配伍贯众两种常规提取法中白藜芦醇、大黄素、总黄酮的含量,比较两种提取方法的含量差异。方法:分别用水提取法、醇提取法对虎杖配伍贯众进行提取,采用紫外分光光度法对白藜芦醇、大黄素、总黄酮进行含量测定。结果:虎杖配伍贯众醇提液中含白藜芦醇8.03%、大黄素13.66%、总黄酮23.74%,水提液中含白藜芦醇6.43%、大黄素11.68%、总黄酮19.54%。结论:醇提取法含量显著高于水提取法,可为探讨二药祛瘀解毒驱铅功效与白藜芦醇、大黄素、总黄酮含量的关系提供研究基础。     

多指标正交-重复设计优选虎杖-桂枝药对的醇提工艺研究

目的优选虎杖-桂枝药对的最佳醇提工艺。方法采用正交设计-重复试验法,以多波长HPLC法为含量测定方法,以出膏率、虎杖苷、桂皮醛、大黄素的含量为综合评价指标成分,优化提取工艺。结果优选的最佳提取工艺为用10倍量65%乙醇,热回流提取2次,每次60 min。结论该提取工艺简便、稳定性好、提取率高,可用于虎杖-桂枝药对有效成分提取。     

虎杖及其复方中大黄素在大鼠体内的药代学研究

目的:利用非水反相高效液相色谱法研究脂肝宁胶囊中以及虎杖药材提取物中大黄素在大鼠体内的药代学。方法:大鼠灌胃给药,取血浆经水解、提取后用非水反相高效液相色谱法测定大黄素的含量。结果:大鼠灌胃给予含相同剂量大黄素的脂肝宁胶囊及虎杖药材提取物后药时曲线均符合二房室模型,药动学参数t_1/2α,AUC_(0～∞),CL_(s)及C_max在脂肝宁胶囊组及虎杖药材提取物组间均有显著性差异。结论:脂肝宁胶囊中大黄素及虎杖药材提取物中大黄素在大鼠体内的药代学具有显著差异。     

微射流技术提取虎杖中有效成分的研究

目的研究微射流技术对虎杖有效成分的提取效果。方法以虎杖中总黄酮、总多糖、虎杖苷、白藜芦醇和大黄素等有效成分含量为指标,评价微射流技术和煎煮法对上述成分的提取效果。结果微射流提取技术对比煎煮法对虎杖中总黄酮和总多糖的提取差异不大(总黄酮1.2倍,总多糖1.3倍);但对虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的提取差异较大(虎杖苷3.5倍,白藜芦醇和大黄素在煎煮法中未被提取出来)。结论微射流技术提取虎杖药材中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素具有明显的技术优势。     

虎杖中有效成分提取方法的研究

目的:研究虎杖中有效成分的最佳提取方法。方法:以白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚和总蒽醌为指标,分别以HPLC和差示分光光度法测定,采用正交试验方法确定提取虎杖中二苯乙烯类和蒽醌类有效成分的最佳工艺。结果:提取温度和提取时间对有效成分的综合提取有显著影响,最佳提取工艺为以5倍量70乙醇在90℃加热回流3次,每次2h。结论:采用此种提取方法不仅能够充分提取虎杖中的有效成分,而且经济可靠,对虎杖制剂的开发具有重要意义。     

虎杖提取工艺研究及RP-HPLC同时测定虎杖提取物中3个成分的含量

目的:研究虎杖的最佳提取工艺,建立同时测定虎杖提取物中3个成分的含量测定方法。方法:用不同的工艺方法进行提取,采用RP-HPLC测定提取物中3个成分的含量,选用AgilentSB-C18(250mm×4.6mm5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速:1mL/min,检测波长:303nm,柱温:30℃。结果:用乙酸乙酯提取,白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的提取率和含量较高。用40%醇提后以石油醚-乙酸乙酯(2∶1)萃取,有利于白藜芦醇的富集,白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚进样量分别在0.105～4.200μg、0.020～0.800μg和0.015～0.600μg之间线性关系良好,加样回收率分别为98.9%、98.3%、102.3%。结论:不同提取工艺对3个成分的提取率是不同的,且差异较大,可根据提取对象选择提取工艺,该含量测定方法分离效果好,简便准确,可用于虎杖提取物的含量测定。     

虎杖提取物抗人肝癌细胞株HepG-2作用的实验研究

目的:观察虎杖提取物体外抗HepG-2细胞的作用.方法:用高效液相色谱法测定虎杖不同给药时间段大鼠血清中大黄素含量,通过3H-TdR掺入法药敏试验观察虎杖提取物及含药血清体外抗HepG-2肿瘤细胞的作用.结果:虎杖提取物及虎杖含药血清对HepG-2细胞均有很好的抑制作用,其抑制率随着药物浓度增加而相应增高.虎杖提取物灌胃1小时后血液中浓度可达高峰.结论:虎杖提取物体外具有较强的抗肿瘤作用.     

HPLC-DAD测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的平衡溶解度及表观油水分配系数

目的测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的平衡溶解度及表观油水分配系数(lg Papp)。方法采用高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在不同p H缓冲溶液中的平衡溶解度;采用摇瓶法结合高效液相色谱法测定其在正辛醇-水及缓冲盐溶液中的表观油水分配系数。结果虎杖苷、白藜芦醇均在p H为6.8的磷酸盐缓冲液中溶解度最大,大黄素在p H为6.5的磷酸盐缓冲液中溶解度最大;虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在正辛醇饱和的水中lg Papp值分别为0.98、2.69、0.99,在不同p H的磷酸盐缓冲液中,虎杖苷、白藜芦醇与大黄素的油水分配系数范围分别为0.84~1.01、2.34~2.89、0.97~1.27。结论在胃肠道生理条件下,虎杖苷与大黄素的吸收较好,白黎芦醇的吸收较差;从溶解性能看,大黄素的溶解性能较差,可改善其溶解性能进一步提高其生物利用度。     

薄层扫描法测定解郁片中大黄素的含量

解郁片由黄芪、虎杖、淫羊藿等１４味中药根据中医理论组方而成,具有益气活血,解瘀燥湿之功效。大黄素（Ｅｍｏｄｉｍ）为方中主药虎杖所含的有效成分,大黄素的研究已多有报道［１,２］。虎杖中所含游离大黄素的含量测定多用比色法［３］。实验用薄层扫描法对中药片剂...     

虎杖对实验性高尿酸血症小鼠降尿酸有效部位的研究

目的考察虎杖降尿酸作用的有效部位及可能有效物质。方法制造小鼠高尿酸血症模型,观察虎杖不同提取部位的降尿酸作用并研究各部位活性与所含成分的相关性。结果虎杖不同提取部位均能抑制氧嗪酸钾盐所致高尿酸血症小鼠血尿酸,其降尿酸作用与大黄素含量的相关系数为0.7335;与虎杖苷含量的相关系数0.4186。结论虎杖有降尿酸作用,活性部位三氯甲烷部位,降尿酸活性成分为大黄素等。     

动态罐组式逆流提取虎杖中大黄素的工艺研究

目的研究虎杖中大黄素的动态罐组式逆流提取工艺。方法采用正交试验设计,考察了乙醇体积分数、溶剂用量、单提时间和提取温度对大黄素收率的影响,并比较了该工艺与热回流、渗漉、索氏提取工艺的优劣。结果动态罐组式逆流提取虎杖中大黄素的最佳工艺参数为:乙醇体积分数70%,乙醇用量10倍量,单提时间35min,提取温度65℃;该工艺与其他提取工艺相比不仅能保证较高的提取效率,降低提取温度,而且大大节省提取溶剂,降低后续蒸发浓缩的能耗。结论相比传统中药提取工艺,虎杖动态罐组式逆流提取工艺具有多方面的优势,值得在中药工业生产中推广应用。     

热炎宁颗粒质量标准研究

目的:制定热炎宁颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中蒲公英、虎杖、半枝莲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对大黄素、野黄芩苷进行含量测定.结果:薄层鉴别均斑点清晰,阴性对照无干扰.含量测定中大黄素对照品进样量在0.0432-0.2160μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9983);其平均回收率为98.83%,RSD%为1.29%.野黄芩苷对照品进样量在0.04188-0.8376μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9998);其平均回收率为97.85%,RSD%为1.71%.结论:所建立方法操作简单,专属性和重现性良好,可作为该制荆的质量控制方法.     

烧伤喷雾剂的制备及质量控制

烧伤喷雾剂是我院制剂科配制的中、西药合用制剂,君药虎杖[1]主要含蒽醌类和芪类化合物,其蒽醌类有效成分大黄素、大黄素甲醚具有抗菌、抗肿瘤、解痉、杀灭钩端螺旋体的作用.本文用水提醇沉法对虎杖、桎木叶中有效成分提取、精制,与甘油、苯甲醇混合,分装制备成烧伤喷雾剂,并采用高效液相色谱法对大黄素、大黄素甲醚定量,为质控提供快速、准确的方法.     

三虎痛风颗粒的提取工艺优选

目的:优选三虎痛风颗粒的提取工艺.方法:采用正交试验,考察加水量、提取次数、提取时间3个因素对提取工艺的影响,以虎杖苷、大黄素含量及浸膏得率为指标,采用RP-HPLC测定虎杖苷、大黄素含量,烘干法测定浸膏得率.结果:最佳提取工艺为药材加10倍量水加热回流提取2次,每次1h.结论:该工艺设计合理,稳定可行,适用于工业化生产.     

正交试验法优选虎杖的提取工艺

目的:研究虎杖的提取方法及最佳提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验法优选虎杖的提取工艺,并以大黄素含量为指标,考察溶剂浓度、溶剂用量、提取时间等因素对提取工艺的影响。结果:影响虎杖中大黄素得率的主次因素为溶剂用量、溶剂浓度、提取时间。确定最佳提取工艺为:乙醇浓度70%,溶剂用量10倍,提取时间2 h。结论:在此工艺条件下大黄素的得率为85.84%。