地黄中梓醇的含量测定及其提取分离工艺研究

目的:测定地黄中梓醇的含量并从提取物中分离梓醇。方法:用HPLC方法来测定地黄中梓醇的含量,色谱条件:乙腈-水(1:99)为流动相,波长为205nm,柱温为35℃,流速为1mL·min-1,C18色谱柱(Hypersil ODS5μm,4.6mm×250mm)。提取分离工艺:采用L9(34)正交实验优选出醇提工艺条件,干燥提取物用H103大孔吸附树脂(内径3cm,柱长30cm,树脂层高20cm)充分吸附2h,比例为1:30,流速1mL·min-1,用水洗脱至色浅,再用10%乙醇洗脱至色浅,分段收集,每份收集500mL,然后用20%乙醇洗脱,以薄层层析法检测,合并含有梓醇的流份,减压浓缩,干燥至恒重,分离得样品,并纯化。结果:梓醇的基线分离良好,进样量在0.72μg～3.6μg范围内,峰面积(X)与梓醇含量呈良好的线性关系,回归方程Y=1.5704X-1.851,相关系数r=0.99998,平均加样回收率为99.88%,RSD=1.84%(n=5);梓醇提取的最优工艺是10倍量的80%乙醇提取2次,每次1.5h。结论:采用HPLC法测定地黄中梓醇的含量,方法简便,灵敏度高,重现性好,可用于药材或纯化样品中梓醇的质量控制。大孔吸附树脂H103能有效地吸附梓醇,并且能将地黄中的水溶性杂质与梓醇分离,洗脱比较集中,是分离纯化梓醇较理想的大孔吸附树脂,转移率为72%。纯化后纯度达到96%以上,可用此种方法来分离纯化地黄中的梓醇。提取溶剂为80%的乙醇,该溶剂无毒、无残留、可回收反复利用,生产成本较低。适合梓醇的大规模生产制备工艺的参考。     

冻干鲜地黄生地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量比较

目的建立HPLC法测定地黄不同炮制品中梓醇和毛蕊花糖苷含量的方法,并对冻干地黄、鲜地黄、生地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量进行比较测定。方法从产地采集鲜地黄,同时炮制得冻干地黄与生地黄,采用HPLC法直接测定。梓醇色谱条件:Waters XTerra C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%磷酸水,流速1.0mL/min,检测波长210nm;毛蕊花糖苷色谱条件Diamonsil C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为1.0m L/min,检测波长334nm。结果梓醇和毛蕊花糖苷的回归方程分别为Y=16500X-34445(r=0.9993)、Y=31535X-26765(r=0.9996);平均加样回收率分别为95.9%(RSD 0.85%)和95.8%(RSD 0.83%);冻干地黄中梓醇平均含量是生地黄的1.23倍,毛蕊花糖苷平均含量是生地黄的1.17倍。结论该方法操作简便,结果准确、重复性好,可用于地黄不同炮制品的质量评价;冷冻干燥法可减少地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的损失。     

地黄不同炮制品的梓醇含量研究

目的：探讨地黄不同炮制品的梓醇含量。方法：采用LC-2010A型高效液相色谱仪,色谱柱：RP-C18;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（2：98）;检测波长为210 nm,对鲜地黄、干地黄、熟地黄中梓醇的含量进行研究。结果：鲜地黄中梓醇含量较高,但随着炮制的变化其含量也在产生变化。其性、味,归经,功能主治的变化与梓醇含量的变化有一定的关系。结论：地黄不同炮制品的梓醇含量对研究地黄不同炮制品的药性和功效提供一定的理论基础。     

甘麦宁心胶囊质量标准研究

目的 建立甘麦宁心胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）对麦冬、桂枝和人参成分进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）对梓醇的含量测定方法,色谱柱:SHISEIDO C₁₈（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈:0.1%磷酸水溶液（1:99）,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果 薄层色谱中,斑点清晰,易于识别,重复性好;含量测定中,梓醇在0.02⁰.6μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.43%（RSD=1.21%,n=6）。结论 该质量控制方法简单,精密度高,重复性好,专属性强,可用于甘麦宁心胶囊的质量控制。     

道地产区不同品种怀地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量比较

目的:考察道地产区不同品种怀地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,甲醇回流提取梓醇及毛蕊花糖苷,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,梓醇流动相为乙腈-0.1％磷酸(1∶99),检测波长210 nm,毛蕊花糖苷流动相为乙腈-0.1％醋酸(16∶ 84),检测波长334 nm.结果:道地产区不同品种怀地黄中梓醇及毛蕊花糖苷含量不同,鲜地黄与生地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量也不相同.结论:怀地黄品种品质不一,有必要进行种质资源优选.     

甘肃不同地区栽培地黄的质量评价

目的：对甘肃各地家种地黄进行质量考察,并与国内其它主要产区比较,了解甘肃人工地黄的质量状况。方法：色谱柱：大连依利特（250mm×4.6mm,5μm）。梓醇：乙腈-0.1%磷酸（1∶99）为流动相,检测波长为210nm,流速1.0m.lm in-1,柱温：35℃。腺苷：甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6.5）（5∶85）为流动相;检测被长为260nm;流速1.0mL.m in^-1;柱温：室温;在0.0368～0.3312μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为102.36%。RSD为1.38%（n=6）。结果：甘肃培育地黄中腺苷含量在0.0190%～0.1882%之间;梓醇含量在0.3348%～2.4562%之间。结论：甘肃栽培地黄质量符合中国药典的规定。     

蠲痹颗粒质量标准研究

目的:研究建立蠲痹颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别方中的白术、独活、防风、厚朴、甘草、秦艽、羌活、桑寄生等药味。采用高效液相色谱(RE-HPLC)法测定地黄中梓醇的含量:色谱柱为岛津S/N 4H5701-17 C18柱(250 mm×4.6 mm、5μm),流动相为乙腈∶0.1%磷酸溶液(0.3∶99.7 V/V),流速:1.0 m L/min,检测波长为270 nm,柱温为室温。结果:在薄层色谱中分别检出独活、白术、厚朴、防风、秦艽、甘草、羌活、桑寄生,斑点清晰,重现性好;梓醇的进样量线性范围是0.054~0.27μg(r=0.999 418),平均加样回收率为98.71%,RSD为2.67%。结论:定性定量方法简便、专属、准确,有利于蠲痹颗粒的质量标准制定和含量测定。     

高效液相色谱法测定地黄中梓醇的含量

 本文采用高效液相色谱法测定地黄中梓醇的含量?以 KYWG-C18为固定相,0.6%乙腈为流动相,UV检测波长为210nm,梓醇进样量在2~10μg与峰面积呈直线相关(r=0.9999;回归方程Y=0.0007158+0. 00004318X)?平均回收率为 99. 00%,RSD为 3. 38%(n=6)?并用该方法对河南产 16批鲜地黄和生地黄样品进行了梓醇含量测定?     

HPLC测定增液承气口服液中梓醇含量

目的建立增液承气口服液中梓醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99),检测波长为210 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果梓醇对照品进样量在0.052~0.258μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.23%(RSD=0.76%,n=9)。结论所建立的定量方法准确、重复性好、专属性强,可作为控制和评价本品质量的方法。     

山药益气丸质量标准研究

目的:建立山药益气丸定性鉴别和含量测定方法,为其质量控制提供理论依据。方法:采用薄层色谱对处方中地黄、枸杞、甘草成分进行定性鉴别,运用高效液相色谱法测定地黄中梓醇含量。结果:薄层色谱斑点清晰且阴性无干扰,梓醇在0.109~2.700μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率为98.75%,RSD=0.50%。结论:建立的方法简单可行,重复性好,专属性强,可作为山药益气丸的质量控制标准。     

HPLC法测定六味地黄丸中梓醇的含量

目的利用高效液相色谱法测定六味地黄丸中梓醇的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(1:99),流速1.0mL/min,检测波长为210nm。结果梓醇的线性范围为20～200ng/mL(Y=4097.9X+815.06,r=0.9998),平均回收率为100.24%,RSD为2.07%。结论该方法简便、准确,可以用于六味地黄丸中梓醇的质量控制。     

RP—HPLC法测定传统朝医方两仪煎中梓醇的含量

目的：建立高效液相色谱法测定熟地黄和山茱萸水煎液梓醇含量的方法。方法：色谱条件DiamonsilC18（250mmx4．6mm,5Izm）,流动相为乙腈一水（1：99）,流速1．0ml·min^-1,柱温40°C,检测波长为210nm。结果：梓醇在0．0475～O．3325tzg范围内线性良好（r=0．9995）,平均加样回收率（n=9）100．48％,RSD为1．83％。结论：RP—HPLC法梓醇的含量,方法准确,灵敏,可靠。     

HPLC法测定津蓟中风I号颗粒中梓醇和五味子醇甲

目的建立津蓟中风I号颗粒中梓醇和五味子醇甲的HPLC测定方法。方法采用HPLC法分别对梓醇、五味子醇甲进行测定。梓醇的流动相为乙腈-0．1％磷酸（1：99）,体积流量为1．0mL／min,检测波长为210nm。五味子醇甲的流动相为甲醇一水（75：25）,体积流量为0．8mL／min,检测波长为250nm。结果梓醇在4．25~68．00μg／mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为100．22％,RSD值为1．05％（n=9）。五味子醇甲在4．0～32．0rtg／mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为100．49％,RSD值为1．25％（n=9）。结论本法简便、准确性高、灵敏度高、专属性和重现性好,可作为津蓟中风I号颗粒中梓醇和五味子醇甲的测定方法。     

HPLC法测定乌药中异乌药内酯的含量

目的：建立用HPLC法测定乌药中异乌药内酯含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相：甲醇-乙腈-水（35：25：40,v／v）;检测波长：235nm;柱温：40℃;流速：1mL／min。结果：异乌药内酯的进样量在0．15μg～1．52μg（r=-0．9997,n=6）的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为98．81％,RSD为1．52％。结论：该法简单、可靠,可作为控制乌药药材质量的参考标准。     

嗅痛灵嗅剂的质量标准研究

目的:建立HPLC测定嗅痛灵嗅剂中细辛木脂素含量的方法。方法:采用薄层色谱法鉴别嗅痛灵嗅剂中木香、细辛;采用HPLC对制剂中细辛木脂素进行含量测定,色谱柱:GL Inertsil ODS-SP色谱柱(5μm,150mm×4.6mm);流动相:乙腈:水溶液梯度洗脱;流速:1ml/min;检测波长:287nm;柱温:40℃。结果:木香、细辛的薄层鉴别斑点清晰、专属性强;细辛木脂素在15.16744~75.8372μg呈良好线性关系。(r=9999,n=5),平均回收率为97.88%,RSD%为1.18%(n=9)。结论:本研究建立的质量标准方法操作简单、专属性强、重现性好、结果准确可靠。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

生地黄有效成分梓醇药理作用机制研究进展

综述生地黄有效成分梓醇药理作用机制研究进展。梓醇是中药地黄有效成分之一,具有降血糖、保护神经、保护心脏、抗肿瘤的作用。     

贵州苗药胡氏湿疹清凉喷雾剂的质量标准研究

目的：建立胡氏湿疹清凉喷雾剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中栀子、大血藤、牡丹皮进行鉴别;采用高效液相色谱法测定了胡氏湿疹清凉喷雾剂中栀子苷的含量,采用Diamonsil TM（钻石）C18柱（5μm,4.6mm×250mm）;流动相：乙腈-水（15∶85）;检测波长：238nm;流速：1mL/min;柱温：25℃。结果：薄层色谱中均能检出栀子、大血藤、牡丹皮;栀子苷在6.4～57.6μg/mL范围内呈现良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率为99.42%,RSD为1.57%（n=9）。结论：本方法快速、简便、准确、重复性好,可用于胡氏湿疹清凉喷雾剂的质量控制。     

金菊颗粒质量标准研究

目的：建立金菊颗粒质量研究标准。方法：采用薄层色谱法对金菊颗粒中的菊花、连翘、赤芍和黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中绿原酸的含量。色谱柱：Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-醋酸溶液[水-冰醋酸-三乙胺（85：1：0．3）l（17：83）;检测波长：327nm;流速：0．8mL／min;柱温：30℃。结果：大黄、黄芩、赤芍、连翘和菊花特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。绿原酸在250．8～1504．8μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98．25％,RSD为0．93％（n=9）。结论：该方法简便准确、专属性强、重复性好,可作为金菊颗粒的质量控制标准。