HPLC法测定苦参生物碱部位中4种成分含量

目的建立苦参生物碱部位中4种成分氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱的HPLC含量测定方法。方法采用Agilent Zorbax C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),系统A为10 mmol/L醋酸铵水溶液(0.1%氨水,pH=9.2),系统B为20 mmol/L醋酸铵的甲醇-乙腈(1∶1)混合溶液,梯度洗脱,洗脱流速为0.8 mL/min,检测波长220 nm。结果氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱平均回收率分别为101.43%、99.08%、102.59%和102.06%,RSD分别为1.30%、0.94%、1.69%和1.10%。结论3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于苦参生物碱部位中4种生物碱成分的含量测定。     

复方苦参灌肠剂的质量标准研究

目的建立复方苦参灌肠剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别苦参、黄连、黄柏、甘草;采用高效液相色谱法测定苦参碱和氧化苦参碱的总量及盐酸小檗碱的含量。结果在薄层色谱中能检出苦参、黄连、黄柏、甘草,用高效液相色谱法测定苦参碱、氧化苦参碱、盐酸小檗碱的质量浓度分别在0.02385～0.31800mg/mL(r=0.9999)、0.00835～0.11137mg/mL(r=0.9999)、6.0～36.0μg/mL(r=0.9995)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.0%(RSD=2.9%)、104.9%(RSD=2.8%)、97.2%(RSD=1.8%)。结论此定性定量方法灵敏度和准确度较高,重现性好,专属性强,能够有效控制复方苦参灌肠剂的质量。     

HPLC同时测定复方苦参片中苦参碱、氧化苦参碱含量

目的:建立HPLC同时测定复方苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用氨基柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-异丙醇-5%磷酸溶液(80∶10∶10),流速0.8 mL/min,检测波长为220 nm,柱温30℃。结果:苦参碱在0.24~3.00μg(r=0.999 9),氧化苦参碱在0.3368~4.2100μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率苦参碱为99.94%,RSD 0.25%(n=6),氧化苦参碱为99.97%,RSD 0.54%(n=6)。结论:该法准确可靠,重复性好,可用于复方苦参片的质量控制。     

苦参中3种生物碱成分在Caco-2细胞中的吸收特性及在大鼠肝微粒体中的代谢速率

目的：研究苦参中3个生物碱成分苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱通过Caco-2细胞的吸收特性及在大鼠肝微粒中的代谢速率。方法：采用Caco-2细胞吸收模型分析3个生物碱的吸收特性,采用体外大鼠肝微粒体模型研究3个生物碱的代谢速率,运用HPLC-MS法测定3个生物碱类成分的含量,计算其渗透速率和代谢速率;液相条件采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(3.0 mm×100mm,3.5μm),乙腈：水(60：40)等度洗脱,进样量5μL,流速0.8 mL/min,柱温：30℃,运行时间30 min。质谱条件,选择正离子模式监测,干燥器温度350℃,毛细管电压4000V,干燥器流速 9.0 L/min,碎片电压 90eV。结果：Caco-2细胞吸收模型中,苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱分别在0.0505～10.01μM的线性范围内,线性关系良好(r>0.999 5),通过Caco-2细胞吸收模型的渗透速率常数分别为：苦参碱1.251、氧化苦参碱0.9375、槐果碱1.424;大鼠肝微粒体模型中,苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱分别在0.0501～1.001μM的线性范围内,线性关系良好(r>0.999 8),3个生物碱类成分代谢的半衰期分别为：苦参碱4.331 h、氧化苦参碱1.084 h、槐果碱2.478 h,方法学考察结果表明,日内日间精密度RSD%< 4 %,基质效应> 80 %,提取回收率> 88 %,结论：苦参中三个生物碱类成分易通过Caco-2细胞吸收模型,主动转运为其主要的吸收方式,在大鼠肝微粒体中不易发生代谢。     

苦参与蛇床子配伍后苦参碱含量变化

苦参中主要含有苦参碱(matrine)、氧化苦参碱(oxymatrine)、槐果碱(sophocarpine)、氧化槐果碱(Oxysophocarine)。氧化苦参碱是苦参碱的N-氧化物,易还原而转变为苦参碱。在植物体内,苦参碱一般有70％以上以氧化苦参碱形式存在。苦参与蛇床子在临床上经常配伍应用,但经过水煎提取后,经薄层层析检识表明,配伍后苦参中氧化苦参碱含量降低直到消失。用双波长薄层扫描法测定配伍后苦参碱含量与单味药材含量增加近8倍。     

苦参方有效部位成分分析及配伍机制研究

目的对苦参方有效部位成分进行定性定量分析,研究方剂配伍对有效成分的影响。方法采用LC-MS、GC-MS联用技术确定苦参方的有效成分;采用HPLC色谱法对苦参方生物碱进行定量分析,考察方剂配伍后的成分变化。结果苦参方挥发油中的主要成分有胡薄荷酮、薄荷酮等,苦参方所含苦参生物碱主要有苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱;苦参方的方剂配伍后有效成分发生了转化,氧化苦参碱部分转化成苦参碱,氧化槐果碱部位转化为槐果碱,挥发油在配伍后成分及量也有所变化。结论确定了苦参方的有效成分及各成分的量,明确了该方剂配伍后的成分改变。     

液质联用测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱的血药浓度变化

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定大鼠血清中苦参碱、氧化苦参碱的浓度。方法以电喷雾离子源(ESI)正离子模式,盐酸小檗碱为内标进行定量,盐酸小檗碱检测离子对为336.3/320.1,苦参碱检测离子对质荷比为249.6/148.3,氧化苦参碱检测离子对质荷比为265.3/205.2;采用Waters Symmetry?C_(18)(2.1mm×150mm,5 m)色谱柱及VanGuard Cartridge Holder保护柱,以乙腈-水(81∶19)为流动相,流速:0.3 mL/min,柱温30℃,进样量5 L。结果苦参碱、氧化苦参碱的标准曲线方程分别为Y=9.31751e~(-4)X-6.46226e~(-4)和Y=9.31751e~(-4)X-6.46226e~(-4),分别在0.0104～29.92 g/mL、0.0103～29.52 g/mL范围内线性关系良好;其血药浓度随时间变化趋势明显。结论建立的方法灵敏可靠,可用于测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱的血药浓度。     

苦参碱的临床应用探讨

苦参碱是传统中草药苦参的主要活性成分, 是生物碱,一般为苦参总碱,成分主要有苦参碱,氧化苦参碱、槐果碱,氧化槐果碱、槐定碱等,以苦参碱、氧化苦参碱的含量最高,具有抗病毒与调节机体免疫功能,临床上通常采用注射形式,根据国内外医学界多年研究表明,苦参碱对治疗慢性乙型肝炎、消化道肿瘤及以牛皮癣等皮肤病有显著疗效.     

高效液相色谱法测定肝力保胶囊中苦参碱及槐定碱的含量

目的 建立高效液相色谱法测定肝力保胶囊中苦参碱及槐定碱含量.方法 使用色谱柱Agilent NH2(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为1％磷酸∶无水乙醇∶乙腈=10∶22∶68(V/V/V),流速0.8 ml/min,柱温25℃,检测波长210 nm.结果 苦参碱在5.21～156.3 μg/ml(r=1),槐定碱在5.29～158.7 μg/ml (r=0.999 9)浓度范围内呈良好线性关系,其回归方程分别为Y=9.586 1X+1.003 8和Y=7.604 3X-5.920 1,回收率分别为98.73％(RSD=3.67％)、100.10％ (RSD=2.24％).15批肝力保胶囊中苦参碱含量为(30.13±0.19)～(44.70±0.17) mg/g,槐定碱含量为(21.60±0.25)～(52.07±0.11) mg/g.结论 高效液相色谱法简便、准确,重复性好,可用于肝力保胶囊的进一步质量控制.     

高效液相色谱法测定复方苦参子洗液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的建立测定复方苦参子洗液中苦参碱与氧化苦参碱含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用SinoChrom ODS-BP(250 nm×4.6 nm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol.mL-1磷酸二氢钾溶液(1090),用稀磷酸调pH 3.5;流速为1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。结果苦参碱与氧化苦参碱分别在9.20～110.40 mg.L-1与25.60～307.20 mg.L-1线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为98.97%与99.51%,RSD分别为1.32%与1.20%。结论该方法简单,结果准确、可靠,可用于复方苦参子洗液的质量控制。     

苦参配方颗粒质量控制研究

目的 建立苦参配方颗粒的质量控制标准。方法 采用薄层色谱（TLC）法鉴别苦参配方颗粒中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱。采用高效液相色谱（HPLC）法测定苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱,色谱条件为Lichrospher-5NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈–无水乙醇–3%磷酸溶液（80∶10∶10）;体积流量：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;检测波长：220 nm;进样量：10 μL。结果 苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱在TLC色谱图中相应的位置上显相同的斑点。苦参碱在0.15～1.58 μg、氧化苦参碱在0.17～1.68 μg呈良好的线性关系,回收率分别为98.3%、101.5%,RSD值分别为1.35%、1.73%。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于苦参配方颗粒的质量控制     

苦参碱类药物新型给药系统研究进展

<正>苦参碱类药物主要包括苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱等一类独特的生物碱[喹里西啶生物碱,也称羽扇生物碱(tetracyclo-quinolizindine alkaloids)]。苦参碱首先在1958年被分离确认,此后几十年里,陆续从苦参中发现氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱、槐胺碱等。这些生物碱均具有较好的生物活性,但目前临床上仅有肌注型苦参碱注射液及以氧化苦参碱为主要成分的苦参素注射液应用于慢性肝     

HPLC法同时测定复方苦参肠炎康片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的：采用反相高效液相色谱法同时测定复方苦参肠炎康片中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法：使用Genimi C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（pH 3.0）（7：93）（磷酸盐缓冲液配制：取3.402 g磷酸二氢钾溶解于1 000 mL水中,用磷酸调pH值至3.0）,流速为0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温为40℃。结果：苦参碱和氧化苦参碱进样量在0.175 6~3.512μg和0.103 84~2.076 8μg范围内,线性关系良好;平均回收率（n=6）分别为96.64%和99.88%,RSD分别为1.3%和2.7%。结论：本法简便、准确,重复性好,可为复方苦参肠炎康片的质量控制提供实验依据。     

苦参中生物碱的FTIR分析

药用苦参是豆科槐属植物普参(Sophora Flayes-cens Ait)的干燥根。有清热燥湿之功效。近代药理实验证明,苦参具有抗癌、平喘和抗心律不齐等作用。本实验用生物碱系从苦参根中提取分离得到,经熔点、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱等,确定为以下6种化合物:苦参碱(Matrine),氧化苦参碱(Oxymatrine),槐果碱(Sophocarpine),氧化槐果碱(Oxysophocarpine),槐定碱(sophoridine)和槐醇     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中苦参碱含量

目的：建立复方苦参洗剂中苦参碱的含量测定方法。方法：反相高效液相色谱法,采用Diamonsil不锈钢C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以甲醇-水-三乙胺（45∶55∶0.05）为流动相,紫外-可见检测器测定波长为220 nm,流速为0.6 mL/min。结果：苦参碱在12.60~126.00 mg.L-1与峰面积之间线性关系良好,r=0.9995,回收率为99.65%,RSD为2.3%。结论：本方法用于复方苦参洗剂中苦参碱含量的测定,简单、快速、准确。     

高效液相色谱法对大鼠体内槐果碱的药代分析

目的研究苦参中有效成分槐果碱在大鼠体内血、组织和脏器中的浓度,进行药代动力学分析.方法建立槐果碱的高效液相色谱法(HPLC),对大鼠静注槐果碱(20 mg/kg)后的药时曲线、组织分布进行研究;房室模型及药动学参数通过3p87软件拟合计算.结果槐果碱的相对回收率100.7%～108.7%,日内、日间精密度RSD＜5%.血药浓度在0.625～20.0μg/mL、组织浓度在2.5～80.0μg/g范围内呈线性关系(r分别为0.99998、0.9964).大鼠静注槐果碱后,药代过程符合二室模型.组织分布以肾最高,多数脏器给药后15 h仍能测到.结论槐果碱在大鼠体内的药代动力学过程符合二室模型,且与组织有特异性结合.     

高效液相色谱法测定不同产地苦参中生物碱的含量

①目的 比较测定不同产地苦参中生物碱的含量。②方法 采用高效液相色谱法测定苦参中生物碱的含量。色谱条件：氨基键合相柱，乙睛-磷酸水溶液(pH=2)-无水乙醇(8：1：1)为流动相，检测波长220nm。③结果 苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱回收率分别为98．90％、98．94％、100．6％。RSD分别为1．83％、1.85％、1．24％。④结论 采用氨基键合相柱测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱，方法简便易行，准确度高。     

HPLC法测定苦参浸膏中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的考察苦参不同时间水煎后苦参碱和氧化苦参碱的含量变化,为苦参在复方中的应用提供参考。方法采用HypersiL NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸(85∶7.5∶7.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为10μL。结果苦参随着煎煮时间的延长,苦参碱的含量增加,氧化苦参碱的含量变化不大。结论在苦参提取过程中,水煎时间不是影响氧化苦参碱转化为苦参碱的主要因素。     

苦豆子总碱注射液中苦参碱和槐果碱的含量测定

目的用反相液相色谱法测定苦豆子总碱注射液中苦参碱、槐果碱的含量。方法用YMC．packed ODS—A（150mmx4．6mm,5pm）色谱柱。以V（乙腈）：V（0．05mol／LKH2PO3）：V（三乙胺）：12：88：0．18为流动相,紫外检测波长210nm,流速1．0mL／min,柱温为25。C。结果在所确立的色谱条件下,两种生物碱得到很好地分离,标准曲线显示苦参碱、槐果碱分别在5-60μg／mL和2-40μg／mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为96．4％和95．2％,RSD分别为2．2％和1．2％。结论测定方法简便、快速、准确,可用于苦豆子总碱注射液中苦参碱、槐果碱的含量测定。     

苦参碱类药物新型给药系统的研究进展

苦参碱类药物主要包括苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱等一类独特的生物碱[喹里西啶生物碱,也称羽扇生物碱（tetracyclo-quinolizindine alkaloids）]。苦参碱首先在1958年被分离确认,此后几十年里,陆续从苦参中发现氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱、槐胺碱等。这些生物碱均具有较好的生物活性,但目前临床上仅有肌注型苦参碱注射液及以氧化苦参碱为主要成分的苦参素注射液应用于慢性肝炎,同时也存在着生物利用度不高、不良反应多等问题。因此,如何减少苦参碱类药物的不良反应,提高其生物利用度并实现其缓控释及靶向作用,已经成为研究热点。本文对苦参碱类药物近几年来的新型给药系统的研究进展进行综述。