目脉通丸质量标准的研究

目的:建立目脉通丸的质量控制方法。方法:采用TLC鉴别处方中丹参、玄参、三七;用HPLC测定该药中丹参酮Ⅱ_A的含量。结果:在薄层色谱中能检出丹参、玄参、三七;丹参酮Ⅱ_A在0.020 2～2.016μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.7%,RSD为0.78%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可有效控制目脉通丸的质量。     

心脑康胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量测定

目的:建立HPLC法测定心脑康胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(78∶22)的溶液,检测波长270nm,流速为0.9mL·min-1。结果:丹参酮Ⅱ_A进样量在0.07568~0.3784μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程Y=5791.1 X+5.0481(г=0.9999,n=6)。丹参酮Ⅱ_A的平均回收率为98.92%,RSD为0.74%(n=6)。结论:该法简便、灵敏、准确,回收率高,重复性好,可用于心脑康胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定活血促愈胶囊中2种黄酮类和4种菲醌类成分的含量

目的:建立同时测定活血促愈胶囊中2种黄酮类(芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷)和4种菲醌类成分(二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为20℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果:芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A的检测质量浓度线性范围分别为172.13～860.66μg/mL(r=0.999 7)、15.33～76.66μg/mL(r=0.999 8)、12.81～64.06μg/mL(r=0.999 3)、5.90～29.52μg/m L(r=0.999 3)、5.12～25.60μg/mL(r=0.999 2)、6.71～33.57μg/m L(r=0.999 7),检测限分别为0.08、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01μg/mL,定量限分别为0.27、0.02、0.03、0.03、0.03、0.03μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为97.54%～100.25%(RSD=1.07%,n=6)、96.90%～101.91%(RSD=1.73%,n=6)、96.24%～102.89%(RSD=2.32%,n=6)、97.04%～102.18%(RSD=1.82%,n=6)、95.06%～97.73%(RSD=1.18%,n=6)、95.59%～101.40%(RSD=2.29%,n=6)。结论:该方法灵敏、快速、操作简便、重复性好,可用于活血促愈胶囊中芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定活血脉动胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的建立同时测定活血脉动胶囊中丹参酮Ⅱ_A含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(78∶22)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为20℃,检测波长为270nm。结果丹参酮Ⅱ_A进样量在0.115～0.691μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为98.51%(RSD=0.94%)。结论本方法操作简便,结果准确可靠。     

RP—HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠含量和有关物质

目的:建立丹参酮Ⅱ_A 磺酸钠制剂的高效液相色谱含量测定方法和有关物质检查方法。方法:采用 C_(18)柱(6.0mm×150mm,5μm),流动相 A 相为20mmol·L~(-1)磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,磷酸调节 pH 至4.0)-甲醇(20:80),B 相为20mmol·L~(-1)磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,磷酸调节 pH 至4.0)-甲醇(80:20),梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1),检测波长为271nm。结果:丹参酮Ⅱ_A 磺酸钠与有关物质分离良好,辅料不干扰测定,方法线性范围1.6～39.2μg·mL~(-1)(r=0.9999),最低检测限10ng·mL~(-1),回收率99.1%(n=9),精密度(RSD)为0.44%(n=6)。结论:方法操作简便准确,灵敏度高,适用于丹参酮Ⅱ_A 磺酸钠制剂的含量测定和有关物质检查。     

绒毛鼠尾草中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的RP-HPLC分析

目的:建立测定绒毛鼠尾草根和根茎中2个主要活性成分丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮含量的方法,并分析不同样品中的含量及其影响因素。方法:采用HPLC法分析比较了收集的24批样品中丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮含量。HIQ ODS柱(250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速1.0mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长280nm。结果:产地、海拔、采收期对样品中丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮含量的影响不大;而样品的性状特征与丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮含量有关。结论:本法简便、可靠、准确。绒毛鼠尾草根和根茎中丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮含量远高于丹参,且储藏量大,是极好的药用资源。     

HPLC法测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的方法。方法采用Hydrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2∶1),流动相B:0.2%冰醋酸溶液,梯度洗脱(0~11 min,45.0%A;11~26 min,45.0%→68.0%A;26~39 min,68.0%→82.0%A;39~45 min,82.0%→45.0%A);检测波长:280 nm;体积流量:0.9 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的线性范围分别为2.08~41.60μg/m L(r=0.999 3),3.36~67.20μg/m L(r=0.999 8),4.29~85.80μg/m L(r=0.999 9),6.26~125.20μg/m L(r=0.999 6),3.49~69.80μg/m L(r=0.999 2),49.08~981.60μg/m L(r=0.999 7),7.17~143.40μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为96.81%、98.19%、99.24%、98.93%、97.39%、100.19%、98.63%,RSD值分别为1.51%、1.24%、0.98%、1.12%、0.84%、0.74%、1.44%。结论建立的HPLC梯度洗脱法同时测定心无忧片中心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A 7个成分的测定方法,供试品溶液处理简便,溶液稳定性好,检测方法快捷、准确、灵敏度高,为心无忧片质量标准的提高提供了参考。     

高效液相色谱法测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:色谱柱为Shim-PackCLC-ODS,流动相为甲醇-水(15∶5),检测波长为270nm,柱温为40℃,流速为1.5ml/min。结果:丹参酮ⅡA检测浓度在0.05125～0.25625μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均加样回收率为99.05%(RSD=0.92%)。结论:本方法操作简便、精密度好、结果可靠,可用于丹参舒心胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定肾通颗粒中6种成分的含量

目的:建立同时测定肾通颗粒的6种成分—淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 含量的分析方法。方法:色谱柱:Alltech C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱法;检测波长:270nm,245 nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);进样量为20μL。结果:淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 的线性范围分别为0.30～2.97,0.05～0.50,0.03～0.32,0.12～1.16,0.06～0.56,0.10～1.00μg范围内,线性关系良好(r>0.9995)。平均加样回收率(n=6)分别为100.7%,99.0%,101.2%,101.8%,98.0%,100.1%;RSD<2.0%。结论:本方法操作简单、重复性好,为评价和控制肾通颗粒的质量提供了可靠的方法。     

丹参酮ⅡA磺酸钠体内外促血管新生作用的研究

目的通过体外人脐静脉内皮细胞和海绵植入小鼠模型对丹参酮Ⅱ_A磺酸钠的促进血管新生作用进行研究。方法体外采用人脐静脉内皮细胞HUVEC-12诱导模型,利用细胞迁移及小管生成实验评价丹参酮Ⅱ_A磺酸钠促血管新生的作用影响;体内实验采用海绵植入小鼠模型,通过QPCR测定不同剂量丹参酮Ⅱ_A磺酸钠对VEGF-A mRNA表达的影响,采用免疫荧光染色法观察不同剂量丹参酮Ⅱ_A磺酸钠对微血管生成及VEGF蛋白释放的影响。结果丹参酮ⅡA磺酸钠40、80μg/m L剂量组的迁移率显著高于对照组(P0.05、0.01);丹参酮Ⅱ_A磺酸钠与形成的结节数目呈现一定剂量相关性,且丹参酮Ⅱ_A磺酸钠80μg/mL剂量组的小管生成节结数显著高于对照组(P0.05)。丹参酮ⅡA磺酸钠12、24mg剂量组VEGF-Am RNA相对表达值显著高于对照组(P0.01),而丹参酮Ⅱ_A磺酸钠12mg剂量组作用最强,优于阳性药丹参多酚酸盐。丹参酮ⅡA磺酸钠12、16、24mg剂量组的VEGF蛋白表达量明显优于对照组(P0.05、0.01),丹参酮Ⅱ_A磺酸钠12mg剂量组,VEGF蛋白表达量最高,荧光面积最大,优于阳性药丹参多酚酸盐。结论丹参酮Ⅱ_A磺酸钠具有促血管新生作用,其作用机制可能通过上调VEGF-A mRNA的表达来影响。     

HPLC法测定益心康胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立HPLC法测定益心康胶囊中丹参有效成分丹参酮ⅡA的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Ag-ilent;流动相:甲醇-乙腈-水(325∶100∶125);检测波长为270 nm;柱温为室温;流速1.5 ml/min。结果:丹参酮ⅡA在0.019 78～0.395 6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.89%,RSD为1.98%。结论:本方法简便、准确、重现性好,适用于益心康胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定。     

HPLC法同时测定丹参酮含片中四种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(55:45),流速:1.0ml·min-1,检测波长254nm.结果:二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别是:0.0094～0.376μg(r=0.9999),0.0360～1.4400μg(r=0.9999),0.0224～0.896μg(r=0.9998)和0.0300～1.2000μg(r=0.9999).平均回收率(RSD)分别为99.9%(3.3%)、101.7%(0.28%)、98.7%(1.0%)和100.8%(0.5%).结论:本方法操作简便,测定结果准确,可用于丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量测定.     

全国中药材市场商品丹参中4种丹参酮成分的HPLC测定

目的:建立高效液相色谱法测定全国中药材市场商品丹参中4种丹参酮成分的含量。方法:采用色谱柱Elite—ODS(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相甲醇-水(75:25),柱温22℃,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:丹参酮Ⅱ_A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ的加样回收率分别为100.6%,100.0%,94.5%,96.6%(RSD=0.9%,1.1%,1.8%,1.4%,n=3)。结论:商品丹参所含的4种丹参酮含量存在较大的差异。     

高效液相色谱法测定复方金蒲片中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的 :建立测定复方金蒲片中丹参酮Ⅱ A 含量的高效液相色谱法。方法 :以Shim -packCLC -ODS(4 6mm×250mm ,5μm )为色谱柱 ,甲醇 -水 (15∶5)为流动值 ,流速为1 5ml/min ,检测波长为270nm。用回流方法提取复方金蒲片中丹参酮ⅡA。结果 :丹参酮ⅡA 的浓度在0 01333～0 10667μg/ml(r=0 9998 ,n=5)范围内线性关系良好 ,平均回收率为98 98 % (RSD=1 1 % ,n=5)。结论 :本方法操作简单 ,检测结果准确 ,重现性好 ,能有效地控制复方金蒲片的质量。     

高效液相色谱法测定肝心康胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定肝心康胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为0·8ml/min,检测波长为269nm。结果:丹参酮ⅡA进样量在0·16μg~0·80μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9989),平均加样回收率为96·3%(RSD=1·21%)。结论:本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定心舒丸中丹参酮ⅡA含量

目的 建立测定心舒丸中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(73∶27),检测波长为270 nm,柱温28℃,流速1.0mL/min.结果 丹参酮ⅡA进样量在0.027 65～0.497 7μg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.999 7),平均加样回收率为98.57％,RSD =0.70％ (n=6).结论 该法简便、灵敏、准确、专属、重现性好,为心舒丸的丹参酮ⅡA含量测定提供了可靠方法.     

高效液相色谱法测定乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乙肝康中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量.方法 色谱柱为ThermoC18column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸(30:70);流速1.0 mL·min-1;测定波长230nm;柱温35℃;进样10μL.结果 芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.01045～0.1254μg(r=0.9993,n=6),0.01021～0.1225μg(r=0.9990,n=6),0.010 56～0.1267μg(r=0.999 2,n=6),平均回收率分别为99.0％、99.3％、99.1％,RSD分别为1.2％、1.1％、1.1％(n=9).结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量测定.     

RP-HPLC法测定祛风成骨胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立RP-HPLC法测定祛风成骨胶囊中丹参酮ⅡA的含量。方法:选用Agilent C8色谱柱(4．6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(80:20)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为270 nm。结果:丹参酮ⅡA线性范围为0．1-0．8μg,r= 0．999 6,平均回收率98．4％,RSD=2．0％(n=5)。结论:方法简便、可靠,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定冠心丹参滴丸中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的建立冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法运用高效液相色谱法测定,色谱柱为ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水(80∶20),流速1ml.min-1,检测波长270nm,柱温:室温。结果丹参酮ⅡA在0.0458~0.1026μg范围内峰面积与测定量呈良好的线性关系,回归方程为Y=6.7426×103X-3.5967×102(r=0.9999),平均加样回收率为97.75%,RSD为1.81%(n=5)。结论本法灵敏,快速,准确,可用于测定冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA的含量。     

丹参中4种脂溶性成分的含量测定

本文建立了同时测定丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ4种脂溶性成分含量的高效液相色谱法.色谱柱:AICHROM C18,流动相:甲醇-水(72∶28),流速:1.2ml·min-1,检测波长:255nm,线性范围:依次为0.015～3.80μg(r=0.9999), 0.011～2.75μg(r=0.9999), 0.011～2.70μg(r=0.9996), 0.012～3.05μg(r=1.0000),回收率:依次为101.5%(RSD=2.9%), 102.1%(RSD=2.7%), 103.1%(RSD=1.5%), 101.1%(RSD=2.5%).方法简便快速,结果准确可靠.