温度影响葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的测试

目的避免葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的超标,尽可能地降低吸收度。方法通过对葡萄糖注射液的不同温度、受热时间和灭菌后的散热方式的比较,找出最有效降低A值的方法。结果温度90℃持续6h以上引起了A值的较大变化,且受热时间越长或温度越高,A值越大。结论葡萄糖注射液灭菌后尽快出锅,及时散热、降温是降低5-HMF含量的关键。     

灭菌后降温措施对葡萄糖注射液5-HMF的影响

目的 :观察灭菌后葡萄糖注射液持续受热其降解产物 5-HMF生成关系。方法 :对灭菌室采取降温措施 ,分析措施前后灭菌室平均温度的变化和葡萄糖注射液中 5-HMF的差异。结果 :本研究中所采取降温措施能有效地降低灭菌室平均温度 ,(P <0 .0 2 ) ,成品中 5-HMF平均含量明显下降 (P <0 .0 5)。结论 :灭菌后及时对葡萄糖注射液散热降温是保证其质量的一个重要因素     

5%果糖注射液制备及灭菌工艺探讨

目的 对5％果糖注射液的制备工艺及灭菌工艺进行探讨。方法 采用加入不同的抗氧化剖和不加抗氧化剂的制备工艺，考察其灭菌前后5-HMF变化及抗氧化剂的抗氧效果。使用不同类型的湿热灭菌器（柜）进行灭菌工艺效果探讨。结果 不加抗氧化荆和加入抗氧化刑的制备工艺对灭菌后5-HMF的变化有影响，但不明显，在符舍药典标准的原则下应选择不加抗氧化制的制备工艺。批量生产时，采用115℃，30min，快速冷却灭菌器的灭菌工艺较佳。结论处方1的制备工艺完全符合药典标准。灭菌工艺的效果可靠，可以保证质量。     

浅析3种不同灭菌柜对降低葡萄糖注射液中5-HMF的作用

目的浅析3种不同灭菌柜对降低葡萄糖注射液中5-HMF(5-羟甲基糠醛)的作用。方法采用不同灭菌柜对葡萄糖注射液中5-HMF的测定值大小来比较。结果不同灭菌柜的采用对5-HMF的吸光度值影响较大,采用SG-19水浴式灭菌柜对降低葡萄糖注射液中5-HMF的吸光度有很明显的作用效果。结论不同灭菌柜的采用对5-HMF的吸光度值影响较大。     

灭菌条件对5-HMF的影响的研究

葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液是临床上应用较广泛的大输液,《中国医院制剂规范》规定灭菌温度、时间为115℃30min,本文探讨了溶液浓度、灭菌时间、温度与压力在灭菌过程中对5-HMF的影响。现将实验方法和结果报告如下。 1、仪器与药品 WFZ-800型紫外分光光度计(上海分析仪     

葡萄糖注射液在灭菌柜内的最佳抽样位置研究

目的使葡萄糖注射液抽检更有代表性、科学性。方法取灭菌柜内不同位置的葡萄糖注射液各1瓶,进行pH值测定、含量测定及5-羟甲基糠醛(5-HMF)限度检查。结果灭菌柜内第3层(由下至上)温度最高,尤其中间位置;第1层四个角位置温度最低。结论在取样品检验时可抽取第3层中间位置的输液作含量测定、5-HMF检查、pH值测定;抽取第1层4个角位置的输液作细菌内毒素检查。     

葡萄糖注射液在灭菌柜内的最佳抽样位置研究

目的 使葡萄糖注射液抽检更有代表性、科学性.方法 取灭菌柜内不同位置的葡萄糖注射液各1瓶,进行pH值测定、含量测定及5-羟甲基糠醛(5-HMF)限度检查.结果 灭菌柜内第3层(由下至上)温度最高,尤其中间位置;第1层四个角位置温度最低.结论 在取样品检验时可抽取第3层中间位置的输液作含量测定、5-HMF检查、pH值测定;抽取第1层4个角位置的输液作细菌内毒素检查.     

六种大容量灭菌制剂中的细菌内毒素及5-HMF的限量测定

目的:建议合理地制定5%葡萄糖注射液(5%G.S)、10%葡萄糖注射液(10%G.S)、葡萄糖氯化钠注射液(G.S.NaCl)、0.9%氯化钠注射液(0.9%NaCl)、甲硝唑葡萄糖注射液(甲-G)、甲硝唑注射液(甲硝唑)等六种大容量灭菌制剂中内毒素和5-HMF的质控新标准.方法:依<药典>规定的测定方法对全国11家G.M.P认证企业和已通过G.M.P验收的三家医疗单位,共计14个单位六种46批大容量灭菌制剂进行了细菌内毒素的限量测定及5-HMF的测定.结果:六种大容量灭菌制剂中的细菌内毒素含量均＜0.125EU·ml-1,又随意抽测了九批大容量灭菌制剂做更高灵敏度内毒素测定,结果均＜0.0625EU·mL-1;5%G.S、10%G.S中的5-HMF吸收度平均为0.086;G.S.NaCl中的5-HMF吸收度平均为0.033;甲-G中的5-HMF吸收度平均为0.003.结论:考虑到内毒素测定时的各种影响因素,为此,建议六种大容量灭菌制剂的内毒素限量值(Et)应规定为0.25EU·ml-1、5%G.S、10%G.S中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.20、G.S.NaCl中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.15、甲-G中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.06则较为合理.     

甲硝唑注射液制备时应注意的问题

目的探讨甲硝唑注射液在制备时应注意的问题及解决方法。方法对比甲硝唑注射液在制备过程中活性炭的吸附作用,铁离子以及灭菌时间和温度对成品的影响。结果甲硝唑注射液在制备时加入活性炭的顺序、铁离子的浓度、灭菌时间、温度等都会造成影响。结论甲硝唑注射液在制备时应注意活性炭的投入顺序,严格控制铁离子的污染、灭菌的时间及温度。     

甲硝唑注射液制备时应注意的问题

目的探讨甲硝唑注射液在制备时应注意的问题及解决方法.方法对比甲硝唑注射液在制备过程中活性炭的吸附作用,铁离子以及灭菌时间和温度对成品的影响.结果甲硝唑注射液在制备时加入活性炭的顺序、铁离子的浓度、灭菌时间、温度等都会造成影响.结论甲硝唑注射液在制备时应注意活性炭的投入顺序,严格控制铁离子的污染、灭菌的时间及温度.     

炮制对北五味子中5-羟甲基糠醛含量的影响

目的研究炮制对北五味子5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的影响,考察5-HMF作为五味子炮制程度评价指标的可行性。方法利用HPLC研究炮制时间、温度、辅料用量对五味子中5-HMF含量的影响。结果随炮制时间的延长及炮制温度的升高,五味子中5-HMF含量明显增加。随炮制辅料用量的增加,5-HMF含量变化呈2种趋势。蜜制五味子随炮制辅料用量增加5-HMF含量逐渐升高,酒制和醋制五味子随炮制辅料用量的增加而含量逐渐降低,到40 g.（100 g）？1五味子的用量时,辅料量的增加对5-HMF产生量的影响变小。结论 5-HMF对各炮制因素具一定敏感性,可考虑作为炮制程度的一个评价指标引入到五味子质量控制体系中。     

不同炮制程度牡丹皮炭中5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:研究牡丹皮炮制过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的变化。方法:取经不同程度炒炭工艺制得的丹皮炭品,加70%乙醇20mL超声2次,每次30min,采用高效液相色谱法测定其中5-HMF的含量。结果:320℃以前,5-HMF的含量随炒制时间和炒制温度的增加而升高,但温度达到320℃时,随炒制时间增加,其含量开始降低。结论:不同炮制程度对牡丹皮炭中5-HMF的含量影响较大。本研究为进一步研究丹皮炭的止血机制和控制其质量提供了理论依据。     

玄参蒸制不同时间5-羟甲基糠醛的含量比较

目的:测定并考察玄参蒸制过程中5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl-furfural,5-HMF)的含量变化。方法:采用反相高效液相色潽法法测定不同蒸制时间的玄参样品中5-HMF的含量。结果:随着时间的延长,5-HMF的含量从0.03%增至0.66%。结论:玄参蒸制过程中主要有效成分5-HMF的含量随着时间的变化发生明显差异性变化,实验结果为制定玄参饮片的质量标准提供了一定的依据。     

5-羟甲基糠醛的合成工艺研究

目的研究能够降低成本,节约能耗,简化的5-HMF合成方法。方法以蔗糖在盐酸作催化剂的条件下,经过脱水反应制备5-羟甲基糠醛。以5-羟甲基糠醛的收率作为衡量标准,利用正交实验法对条件进行了优化。结果合成5-HMF最佳反应条件为反应时间：100min;催化剂盐酸浓度为6mol/L;反应温度：150℃;溶剂用量：100ml。结论对产物进行结构鉴定,方法可行,值得进一步研究。     

四物汤传统汤剂中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的建立紫外分光光度法测定四物汤传统汤剂中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法通过测定吸光度,建立标准曲线法,建立浓度和吸光度值关系方程式,计算得不同煎煮时间时5-羟甲基糠醛的浓度。结果 5-羟甲基糠醛在5.262~26.310μg/ml呈良好的线性关系,γ=0.9998(n=5)。测得5-羟甲基糠醛浓度分别为:23.6480μg/ml、25.9654μg/ml、24.6716μg/ml。结论 5-羟甲基糠醛的含量在一定煎煮时间范围内随时间的延长而增加,在80 min时达到最大值。     

HPLC测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil。MC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（30：70）;检测波长：284nm;流速：1．0mL·min-1;进样量：20儿;柱温：室温。结果利巴韦林和辅料均不干扰5-羟甲基糠醛的检测,加权最小二乘法回归结果表明,在0．0994～7．949μg·mL^-1和0．0020～0．1987μg·mL-1内5-羟甲基糠醛浓度与峰面积均呈现良好的线性关系（r=0．9990和0．9998）,定量限和检测限分别达0．04职和0．012ng,平均回收率为100．4％,RSD为1．8％（n=6）。结论该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,适用于利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检测。     

Correlation between 5-hydroxymethylfurfural content and color of Rehmanniae Radix and Rehmanniae Radix Praeparata

In the present study, we explored the correlation between 5-hydroxymethylfurfural (5-HMF) and color of Rehmanniae Radix (RR) and Rehmanniae Radix Praeparata (RRP). The color was observed by human eyes under sunlight. The chromatic value and color difference were detected by a colorimeter. The water content was determined by an oven-drying method. The 5-HMF content was determined by an HPLC method. The correlation between the 5-HMF content and the color was analyzed by bivariatecorrelation analysis. The results showed that the color was greyish-brown and dark brown for RR, and it was black for RRP. The deepening color of RRP was reflected in the decrease of L^*, a^* and b^* values. The water content was in accord with the requirement of Chinese Pharmacopoeia. The 5-HMF contents of RR and RRP were 0.9711–25.71 µg/g and 213.4–4010 µg/g, respectively. The average 5-HMF contents of RR and RRP were 8.059 µg/g and 1433 µg/g, respectively. The 5-HMF content in RRP was higher than that in RR. The correlations between 5-HMF content and L^*, a^* and b^* values were significant. The color of RRP was deeper than that of RR. The 5-HMF content of RRP was higher than 0.02%, while it was less than 0.02% of RR, which could be used as a marker component for judging RR and RRP.     

高效液相色谱法测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛含量

目的建立测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 5-HMF质量浓度在0.204~76.65μg/m L(r=0.999 7,n=7)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.18%,RSD为1.61%(n=9)。结论该方法操作简便、结果准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性均好,可用于脑心舒口服液中杂质5-HMF含量的测定。     

HPLC测定6种蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立蜂蜜中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法。方法:利用高效液相色谱法测定6种蜂蜜中5-HMF的含量。结果:5-HMF在48.64～291.84ng范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.02%,RSD为1.69%(n=6);6种蜂蜜中5-HMF的平均含量在0.0328～0.0398mg.g-1。结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于检测蜂蜜中5-HMF的含量。     

大黄炒炭后新生物质的分离鉴定和生成变化规律

目的:分离和鉴定大黄炒炭后新产生的化学成分,并研究其生成变化规律。方法:大黄炭提取液先用大孔树脂富集,用制备色谱分离纯化,通过理化性质及NMR和MS光谱数据确定化合物结构;大黄粉末分别在180,200,220℃烘烤6,8,10,12,14,16,18,20,25,30,35min后,通过HPLC方法测定新生成分的含量。结果:新产生的化学成分为5-羟甲基糠醛,大黄粉末在200℃烘烤炮制12min时,5-羟甲基糠醛含量达到峰值。结论:5-羟甲基糠醛首次从大黄炭中分离得到,可能是大黄炮制的关键指标成分,可以用来控制大黄炭饮片的质量。