五味子提取过程中5-羟甲基糠醛的变化规律及影响因素研究

目的:探究五味子药材提取过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化规律和影响因素,提高五味子提取物的监控质量。方法:采用高效液相色谱法测定五味子药材提取过程(煎煮、减压浓缩、醇沉、减压干燥、调碱)中各提取液中5-HMF含量,找出其含量变化规律,并针对5-HMF含量明显降低的减压干燥过程,研究该过程中干燥温度和时间对5-HMF含量的影响,同时比较减压干燥和冷冻干燥对5-HMF含量的影响变化。结果:五味子提取过程中5-HMF的含量变化趋势为药材煎煮的过程中产生大量5-HMF,浓缩时5-HMF的含量升高,醇沉和三次浓缩液减压干燥时5-HMF的含量均降低,调碱时5-HMF的含量基本不变;减压干燥时随干燥温度的升高和时间的延长,5-HMF含量降低;冷冻干燥对5-HMF含量的降低效果不如减压干燥。结论:建议适当采用较高的温度减压干燥五味子三次浓缩液,可得到5-HMF含量更低的五味子提取物,提高五味子提取物的质量。     

5-羟甲基糠醛的合成工艺研究

目的研究能够降低成本,节约能耗,简化的5-HMF合成方法。方法以蔗糖在盐酸作催化剂的条件下,经过脱水反应制备5-羟甲基糠醛。以5-羟甲基糠醛的收率作为衡量标准,利用正交实验法对条件进行了优化。结果合成5-HMF最佳反应条件为反应时间：100min;催化剂盐酸浓度为6mol/L;反应温度：150℃;溶剂用量：100ml。结论对产物进行结构鉴定,方法可行,值得进一步研究。     

HPLC测定熟地黄中5-羟甲基糠醛的含量

目的：研究熟地黄的质量控制方法,方法：采用HPLC测定熟地黄药材中5－羟甲基糠醛的含量,乙腈－水（5：95）为流动相,检测波长280nm,结果：平均回收率99．73％,RSD为1．2％（n=5),结论：本方法简便,准确,重现性好,可作为质控方法。     

5—羟甲基糠醛对葡萄糖注射液含量测定的影响

本文报道了5—羟甲基糠醛对旋光法测定葡萄糖注射液含量的影响。?在高压灭菌柜中不同位置的葡萄糖注射液按药典法测定5—羟甲基糠醛及葡萄糖含量。实验结果表明:5—羟甲基糠醛测定值高者,旋光度测定值亦高,最上层柜中央的测定值最高,最下层柜四角的测定值最低(P<0.01),即5—羟甲基糠醛对旋光法测定葡萄糖注射液含量有明显影响,可致含量测定结果偏高。     

HPLC测定6种蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立蜂蜜中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法。方法:利用高效液相色谱法测定6种蜂蜜中5-HMF的含量。结果:5-HMF在48.64～291.84ng范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.02%,RSD为1.69%(n=6);6种蜂蜜中5-HMF的平均含量在0.0328～0.0398mg.g-1。结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于检测蜂蜜中5-HMF的含量。     

葡萄糖注射液不同灭菌条件下5-羟甲基糠醛的含量

<正>葡萄糖注射液或者含葡萄糖的灭菌制剂,在灭菌时,温度超过120℃、时间超过30min,溶液开始变黄,随着温度升高、时间延长,颜色逐渐加深,这种现象与葡萄糖注射液在制     

炮制对中药5-羟甲基糠醛成分的影响

目的对5-羟甲基糠醛在中药炮制研究中的现状进行系统的整理分析,为中药炮制研究提供科学依据。方法查阅资料,分析整理。结果中药经过炮制后产生5-羟甲基糠醛成分,炮制过程的加热方式、加热时间、加热温度、辅料等因素能使5-HMF含量提高。5-羟甲基糠醛既具有刺激性毒性,同时又具有药理活性。结论5-羟甲基糠醛在炮制方面的作用和意义仍需进一步研究。     

HPLC法测定薏苡仁不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的:建立薏苡仁不同炮制品的质量评价方法。方法:采用HPLC法,welchrom C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%醋酸水(5:95);检测波长:276 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃;进样量:10μL。结果:麸炒薏苡仁中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化。结论:方法准确、可靠,可用于薏苡仁不同炮制品的质量评价指标。     

四物汤传统汤剂中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的建立紫外分光光度法测定四物汤传统汤剂中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法通过测定吸光度,建立标准曲线法,建立浓度和吸光度值关系方程式,计算得不同煎煮时间时5-羟甲基糠醛的浓度。结果 5-羟甲基糠醛在5.262~26.310μg/ml呈良好的线性关系,γ=0.9998(n=5)。测得5-羟甲基糠醛浓度分别为:23.6480μg/ml、25.9654μg/ml、24.6716μg/ml。结论 5-羟甲基糠醛的含量在一定煎煮时间范围内随时间的延长而增加,在80 min时达到最大值。     

不同产地黄精经不同方法炮制后多糖、5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:研究不同产地黄精经不同方法炮制后多糖和5-羟甲基糖醛(5-HMF)的含量变化,为不同产地黄精炮制工艺和不同炮制品质量标准的制订提供理论依据。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定黄精样品中多糖、5-HMF的含量,并比较不同产地[陕西略阳县、陕西黄陵县、云南富民县(道地产区)、陕西太白县]黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸样品中多糖及5-HMF的含量差异。结果:鲜切黄精以道地产区云南富民县样品多糖含量最高(13.4%),且未检测到5-HMF(0);黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸后多糖含量分别为10.8%~13.4%、8.9%~10.8%、5.5%~6.9%,5.6%~6.5%,5-HMF含量分别为0、0、0.21%~0.50%、0.25%~0.72%。与未炮制样品(鲜切)比较,黄精经干切、清蒸、酒蒸后多糖含量依次减少,清蒸、酒蒸后5-HMF含量依次增加。结论:建议在制订道地和非道地产区黄精炮制工艺时应考虑产地因素;在黄精清蒸和酒蒸后的炮制品的质量标准中应增加5-HMF含量测定指标。     

含葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限度的检测方法

讨论了葡萄糖注射剂中的主要质控指标5-羟甲基糠醛的产生因素、检测方法及限度。     

炮制对北五味子中5-羟甲基糠醛含量的影响

目的研究炮制对北五味子5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的影响,考察5-HMF作为五味子炮制程度评价指标的可行性。方法利用HPLC研究炮制时间、温度、辅料用量对五味子中5-HMF含量的影响。结果随炮制时间的延长及炮制温度的升高,五味子中5-HMF含量明显增加。随炮制辅料用量的增加,5-HMF含量变化呈2种趋势。蜜制五味子随炮制辅料用量增加5-HMF含量逐渐升高,酒制和醋制五味子随炮制辅料用量的增加而含量逐渐降低,到40 g.（100 g）？1五味子的用量时,辅料量的增加对5-HMF产生量的影响变小。结论 5-HMF对各炮制因素具一定敏感性,可考虑作为炮制程度的一个评价指标引入到五味子质量控制体系中。     

HPLC法测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(3∶97,V/V),流速为1 ml/min,柱温为25℃,进样量为5μl,检测波长为280 nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.066 64⁰.333 2μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.15%;平均加样回收率为100.84%,RSD=4.06%(n=6)。结论:该方法简便、快速,重复性好,可用于九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

橘红丸（大蜜丸）及蜂蜜中5-羟甲基糠醛含量测定

目的建立橘红丸（大蜜丸）及蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法采用Thermo BDSHypersil C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液（4∶96）为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284nm。结果与结论41批橘红丸（大蜜丸）中,5-羟甲基糠醛含量范围为0.15～32.32mg.g-1。21批蜂蜜中5-羟甲基糠醛含量范围为0～2.17mg.g-1。本法简便、准确,可用于橘红丸（大蜜丸）和蜂蜜的质量控制。     

HPLC法测定盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛

目的：建立高效液相色谱法检查盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛。方法：采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μ）,甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液-冰醋酸（60：10：40：5）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm,柱温为30℃。结果：5-羟甲基糠醛色谱峰与主峰能够达到有效分离,检测限为0.752ng/ml,定量限为4.512ng/ml,平均回收率为99.9%（RSD=1.2%）。结论：本法简便,灵敏、准确、专属性强,可用于盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛的检查。     

不同提取工艺对复方中东莨菪碱含量的影响

目的 探讨不同提取工艺对复方中东莨菪碱含量的影响.方法 根据喘平复方中主要成分的性质,设计了6种提取工艺.采用高效液相色谱法,以东莨菪碱的含量为指标,考察6种工艺对复方中东莨菪碱的提取及转移率.结果 0.05％盐酸的提取及转移率都较好.结论 0.05％盐酸提取工艺简单高效,适合工业化生产.高效液相色谱法测定东莨菪碱专属性好、准确、稳定可靠.     

校正因子法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的应用高效液相色谱法,测定5羟甲基糠醛对替硝唑的校正因子,并以该校正因子计算替硝唑葡萄糖注射液中5羟甲基糠醛的含量。方法ODS柱,以005mol·L1磷酸二氢钾溶液乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为284nm。结果5羟甲基糠醛对替硝唑的校正因子为926;5羟甲基糠醛的平均回收率为1010%(n=5)、RSD为068%;5羟甲基糠醛对替硝唑的相对保留时间为055mol·ml-1。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好。     

HPLC法测定小活络丸(大蜜丸)中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定小活络丸(大蜜丸)中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);以甲醇-1mL·L-1冰醋酸(3∶97)为流动相;检测波长为284nm;流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果 5-羟甲基糠醛在2.838～113.52μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检出限为0.3ng,平均回收率为95.8%,RSD为0.4%。结论该方法简便,快速,准确,精密度高,重复性好,可用于小活络丸(大蜜丸)中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量测定。     

论药品质量的影响因素

论述了药品质量受(一)国际、国家,(二)行业、监督系统、地区及(三)企业内部三方面的因素影响.并讨论了三者间的关系.     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定三种葡萄糖制剂中 5-羟甲基糠醛的含量

目的建立葡萄糖注射液、葡萄糖酸钙口服溶液与盐酸氨基葡萄糖胶囊中 5-羟甲基糠醛的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定方法。方法 2021年 1—9月,采用 ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为 0.05%甲酸溶液 -甲醇( 85∶15),流速为 0.3 mL/min,柱温 30 ℃,进样盘温度 5℃,进样体积 2 μL。质谱条件: ESI源,正离子扫描,脱溶剂温度: 400 ℃;干燥气流速: 15 L/min;毛细管电压: 3.0 kV。结果 5-羟甲基糠在 2.07～155.25 μg/L浓度范围内,线性关系良好( r=0.999 7)定量限为 0.36 μg/L,平均回收率为 99.54%,RSD为 1.63%(n=9)。结论该方法专属性较强,灵敏度高,稳定性