高效液相色谱法测定英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立英黄胶囊中盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5.0μm）Col-umn＋AgilentC18（4.6mm×20mm,5.0μm）GuardCartridge色谱柱;流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（72：28）;检测波长为265nm;柱温为室温;流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱在2.4～96.0μg/ml（r=0.9991）范围内线性关系良好,加样回收率为97.41%,RSD为0.88%。结论方法简单且结果准确,可用于英黄胶囊的质量控制与分析。     

妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基硫酸钠0．1g）,检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱在0．109-0．436μg范围内线性良好（r=0．9998）,平均回收率（n=6）为98．3％,RSD为0．9％。结论本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定。     

液质联用测定猪肌肉组织中的克伦特罗

目的：建立液质联用法测定猪肌肉组织中克伦特罗的方法。方法：采用0．2mol／L高氯酸溶液水解样品，碱化后乙醚提取克伦特罗，选用Waters Atlantis^TM C18色谱柱，流动相甲醇-0．1％甲酸（30：70），通过质谱对样品进行确证。结果：盐酸克伦特罗的线性范围为2．5～50ng／ml，绝对线性方程Y=0．0394X＋0．0283（r=0．9997），相对线性方程Y=0．0414X-0．0275（r=0．9993）；方法的绝对回收率为66．4％（25ng／ml）和60．1％（5ng／ml）；相对回收率为100．9％（25ng／ml）和100．3％（5ng／ml）；方法的最低检出限为1．0μg盐酸克伦特罗／kg猪肉。结论：本法操作简便，结果准确，可用于猪肌肉组织中克伦特罗的含量测定。     

高效液相色谱法测定盆炎净胶囊中原儿茶酸的含量

目的建立用HPLC法测定盆炎净胶囊中原儿茶酸含量的方法。方法：色谱柱：SHIMADZUVP-ODSC18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（10：90）流速：1．0ml;检测波长：256nm,柱温30℃。结果：原儿茶酸在3．048μg～76．20μg／ml范围内呈良好的线性关系（r=0．9998,n=5）。加样回收率为98．1％,RSD=0．9％（n=9）。结论：本方法操作简单、方便、准确,可用于盆炎净胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方洗液中的盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的含量

目的　建立高效液相色谱法同时测定盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的方法。　方法　采用 Shim- PackCL C- Phenyl色谱柱 (5 μm,6.0 mm× 15 0 mm) ,以甲醇 0 .0 2 mol·L- 1 Na H2 PO4(H3PO4调节 p H值为 3 ) =75 2 5为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,波长 3 45 nm,柱温为 2 5℃。　结果　线性范围分别是 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 5 5 9～ 1.118μg,r=0 .9999(n=8) ;盐酸小檗碱 0 .1～ 2 .0 μg,r=0 .9999(n=8)。加标回收率分别为 :盐酸掌叶防己碱 10 0 .0 %～ 10 6.4% ,RSD =0 .84% (n=6) ;盐酸小檗碱 96.0 %～ 10 7.6% ,RSD =0 .99% (n=6)。检测限 (S/N =3∶ 1)分别为 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 2μg,盐酸小檗碱 0 .0 3μg。　结论　本法分离度好 ,简便快速 ,定量准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,适用于复方制剂中2种组分的同时测定 ,可作为产品的质量控制方法     

小檗碱对胰岛素抵抗HepG2细胞11β-羟基类固醇脱氢酶1mRNA表达的影响

目的研究小檗碱对胰岛素抵抗模型肝细胞11β-羟基类固醇脱氢酶1（11β-HSD1）mRNA表达的影响。方法应用高浓度胰岛素孵育HepG2细胞24h,建立胰岛素抵抗肝细胞模型。将模型细胞分别置于含不同浓度胰岛素和小檗碱的培养液中培养24h,以葡萄糖氧化酶-过氧化物酶（GOD-POD）法测定培养液中的葡萄糖浓度,计算细胞对葡萄糖的吸收率。应用RT-PCR检测小檗碱作用前后模型细胞11β-HSD1mRNA的表达。结果以含10-7mol／L胰岛素的培养液孵育HepG2细胞24h后,细胞对葡萄糖的吸收明显降低,表明建模成功。模型细胞经高浓度（10μmol／L）小檗碱处理后,葡萄糖吸收率明显增加[（42．53±1．99）％VS（28．16±1．99）％,t=12．9457,P〈0．01],并且高浓度小檗碱与胰岛素对模型细胞有协同促进葡萄糖吸收的作用。模型细胞11β—HSD 1mRNA表达显著高于非胰岛素抵抗细胞（相对表达量：4．60±0．96 vs 0．67±0．42,t=4．9476,P〈0．05）。经高浓度小檗碱干预24h后,模型细胞11β-HSD1mRNA表达降低,与非胰岛素抵抗HepG2细胞相比差异无统计学意义（相对表达量：1．12±0．35VS0．67±0．42,t=1．1394,P〉0．05）。低浓度（1μmol／L）小檗碱则作用不明显。结论浓度依赖性地下调11β—HSD1mRNA表达是小檗碱改善胰岛素抵抗的作用机制之一。     

非水溶性食品中亚硫酸盐快速测定的研究

目的：建立一种亚硫酸盐快速检测方法。方法：将试样用4．0ml 1．0mol／LNaOH碱解30min。加4．0ml 0．5mol／LH2SO4盐酸副玫瑰苯胺法测定。结果：测定同批产品比原法减少3．5h，结果与原法无显著性差异（P〉0．05），精密度试验标准差0．002，相对标准偏差2．02％，平均回收率99．3％。结论：本法适用于非水溶性食品特别是蜜饯中亚硫酸盐的测定，可以代替国家标准检验方法，值得推广应用。     

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞

本文应用原子荧光光谱法研究了同时测定食品中的砷和汞的技术，用HNO3-HClO4（4：1）混合酸消化样品，等样品处理好之后加入5％硫脲-5％抗坏血酸混合改进剂，并以1％硼氢化钠（NaBH4）为还原剂，在5％的盐酸介质中测定砷和汞，其砷和汞的最低检出量分别为：As：0．12ng／ml，Hg：0．09ng／ml。     

高效液相色谱法测定利脑心胶囊中葛根素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定利脑心胶囊中葛根素的含量。方法：色谱柱为Novo—PakC18（250mm×3．9mm，4μm）；流动相为甲醇：水（25：75），检测波长：250nm；柱温：30℃；流速：0.8ml／min；理论塔板数按葛根素计算应不低于2000。结果：葛根素在0．0927～1．854μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。平均回收率为100．47％，RSD=1．11％。结论：本法简便、快捷、结果准确，可作为利脑心胶囊的质量控制标准。     

HPLC法测定鲨芪康胶囊中芍药苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱法测定鲨芪康胶囊中芍药苷含量的方法。[方法]采用超声提取,RP—HPLC法测定,色谱柱为Merk Lichrocart C18（4．6mm×100mm,5μm）柱,以甲醇：0．05mol／L磷酸二氢钾（pH7．0）=30：70为流动相;检测波长230nm。[结果]芍药苷的线性范围为0．027～0．135mg／ml（r＝0．9998）,加标回收率99．3％～100．4％,RSD＝1．67％。[结论]本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于鲨芪康胶囊中芍药苷的质量控制。     

RP—HPLC法测定复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量

目的建立复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。使用Phenomenex ODS（250mm×4．6mm,5μm）分析柱,流动相为甲醇-水（60：40）,流速为1ml／min,检测波长为322nm,柱温30℃。结果羟甲香豆素的线性范围为0．08～0．80g,平均加样回收率为98．2％,RSD为1．34％。结论方法简便可行,快速准确,重现性好,可很好的应用于复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量测定。     

不同产地黄柏及关黄柏有效成分的含量测定

目的考察不同产地黄柏和关黄柏有效成分的含量,为这两个品种质量标准提供一定的依据。方法采用HPLC测定不同产地黄柏和关黄柏中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量,以kromasil C18（150mm×4.6mm5μm）为色谱柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）（每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g）;流速：1.0mL/min;柱温：25℃;检验波长：265nm。结果结果表明,川黄柏中以盐酸小檗碱的含量最高,为3.73%～6.131%之间,药根碱和巴马汀的含量较低,分别在0.007%～0.061%和0.027%～0.082%之间;关黄柏中盐酸小檗碱的含量在0.474%～1.240%之间,巴马汀的含量在0.516%～1.224%之间,以药根碱的含量最低,在0.008%～0.043%之间。结论不同产地的黄柏及关黄柏的含量差异较大,两个品种的含量差异也较大。     

测定食品中甲醛含量时所用三种萃取剂比较

本文对用4-氨基-3-肼基-5-巯基-1，2，4唑（AHMT）法测定食品中甲醛含量时所用3种萃取剂（5％三氯醋酸、10％高氯酸及硫酸锌试剂）进行了比较。发现当溶液的PH值为4．5时，用硫酸锌作萃取剂，革取结果最好。1材料与方法样品：取用塑料袋包装越冬的苹果适量（果皮和果肉），打碎，进行样品处理。试剂：①0．5％AHMT的盐酸溶液：取0．sgAHMT用0．smol／L的HCI定穿于100ml；②0．75％高碘酸钾一氢氧化钠溶液：取0．759高碘酸钾用0．Zmol／I．的氢氧化钠定容至100ml；③40mg／I一的甲醛标准溶液；④5．％三氯醋酸；⑤1％高氨酸；③硫酸…     

柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1

目的：建立柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1含量的方法。方法：样品以0．01mol／L盐酸提取，流动相选用含5％甲醇的0．05mol／L醋酸钠溶液，流速为1．0ml／min，经Krommil C18柱分离，以0．025％的碱性铁氰化钾作衍生剂，流速为0．30ml／min，经荧光检测器检测定量（Ex=375nm，Em=435nm）。结果：被测组分在浓度为0．01-10mg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为85．0％-104．6％；方法检出限0．005μg／ml。方法的精密度良好，相对标准偏差（RSD）小于3．0％。结论：方法快速、简便、准确。     

高效液相色谱法测定动物源食品中微量盐酸克仑特罗方法的研究

目的：探讨HPLC法测定猪眼、猪肝、猪肺中微量盐酸克仑特罗。方法：样品经乙醚-丁醇提取，以HPLC法进行测定。结果：本法线性范围0．5-8．0μg／ml，r=0．9997，添加回收率为76．0％-88．0％，RSD（n=6）为1．4％-3．6％，最小检测量为0．20ng。结论：本法简单实用，结果可靠，可用于市场监测、食物中毒样品溯源检验。     

高效液相色谱法测定肝组织中核黄素含量

目的建立测定肝组织核黄素含量的高效液相色谱方法。方法取肝组织样品加入0．1mol／L盐酸,用匀浆器研磨制备匀浆后,经酸解、10％胰蛋白酶水解处理,用微孔滤膜过滤后取滤液分析。采用AtlantisC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）分离,以甲醇：5mmol／L醋酸铵（35：65,v／v）为流动相,流速为1．0ml／min,荧光检测器检测时激发波长为450nm,发射波长为520nm。结果本法测定核黄素的线性范围为1．0—200ng／ml,最低检测限为1．0ng／ml;日内和日间测定的核黄素标准品的峰面积的相对标准偏差分别为2．83％和3．76％,样品分别为0．71％和2．17％;核黄素在样品中的加标回收率为98．6％－101．1％。结论建立的高效液相色谱方法简便、准确、灵敏,可用于测定肝组织中核黄素的含量。     

反相梯度色谱法测定饮料中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜

目的 研究反相梯度液相色谱法测定饮料中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜含量。方法采用C18 4．6mm×250mm5μm为分析柱，以CH3CN：（NH4）2SO4（5：95）为流动相，流速：1．00ml／min，波长214nm，应用梯度液相色谱技术对安赛蜜、糖精钠、阿斯甜进行分析测定。结果 在1．0～20．0mg／L范围内有良好线性关系（1=0．9999），平均回收率为88．0％～101．5％。结论 该方法具有良好线性关系、精密度好，结果准确，实用性强。     

美满霉素胶囊治疗非淋菌性尿道炎36例疗效观察

目的 观察美满霉素（盐酸米诺环素微丸胶囊）治疗非淋菌性尿道（宫颈）炎（NGU）的临床疗效。方法 选择门诊NGU66例，将患者随机分为治疗组及对照组，治疗组口服美满霉素胶囊0．1g，首次加倍，2次／d，连续15天；对照组口服罗红霉素胶囊0．15g，2次／d，连续15天。结果 治疗组治愈率为83．3％，总有效率为94．4％。对照组治愈率为46．7％，总有效率为76．7％。两组疗效差异有显著性X^2=13．32，P〈0．01。结论 美满霉素胶囊治疗非淋菌性尿道炎（宫颈炎），疗效显著。     

亚硝酸根-对硝基苯胺-8-羟基喹啉分光光度法测定亚硝酸根

目的：建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法：在盐酸介质中，亚硝酸根与对硝基苯胺发生重氮化，在强碱中再与8-羟基喹啉偶联，生成红色化合物，该化合物在波长530nm处有最大吸收。结果：在实验最适条件下，亚硝酸根浓度在0—0．8μg/ml之间存在线性关系（r=0．9998）。方法检出限为0．02μg/ml。RSD=1．4％-2．9％。样品加标回收率为95．7％～100．6％。结论：方法应用于环境水样中亚硝酸根的测定，结果满意。     

高效液相色谱法测定抗栓胶囊中士的宁含量

目的对抗栓胶囊士的宁含量测定方法进行修订。方法流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液（42．5：42．5：4．4：0．32）,流速0．6ml／min,检测波长254nm。结果线性范围为0．0637—0．2974μg,回收率为98．4％,RSD为0．59％（n=6）。结论该方法操作简便、准确,重复性好,可用于抗栓胶囊的质量控制。