水中氰化物的测定——吡啶巴比妥酸比色法

吡啶联苯胺法是水中氰化物的经典测定方法,该法具有灵敏度高,操作条件较易掌握等优点。但盐酸联苯胺是致癌物质,不利于操作者,近年来相继提出的吡啶—吡唑啉酮法,异菸酸=吡唑啉酮法,由于试剂不稳定,操作条件要求较高而没有推广。本文对吡啶巴比妥睃法测定水中氰化物的条件,试剂用量等因素进行了实验,现将结果报告于后。     

异烟酸-巴比妥酸法测定食酒中的氰化物

食酒中的氰化物是由制酒的一些原料中含有的氰甙类配糖体 ,在发酵过程中水解产生的 ,其中氢氰酸 (HCN)毒性极强 ,LD =0 .0 5g。现对于食酒中氰化物的测定 ,国家标准化学方法有异烟酸—吡唑酮法和吡啶—吡唑酮法。在实际工作中有一些问题 ,比如吡啶—吡唑酮法的显色剂中 ,吡啶易挥发 ,且对人体有害。作为第一法的异烟酸—吡唑酮法 ,显色剂不易于保存 ,且在实际检验过程中常出现样品溶液浑浊的现象 ,对日常的检验工作造成极大的不便。因此本文参考饮用水及车间空气中氰化物测定方法 ,提出采用异烟酸—巴比妥酸法测定食酒中氰化物的含量。1　…     

吡啶—巴比妥酸比色法测定酒中氰化物的改进

酒中氰化物测定方法较多。但均存在一些问题,如样品管显色后发生不同程度的浑浊,所需pH值不易控制,反复调节又可能导致体积过大不好定容,有的还需用有毒试剂或分析周期过长而不易推广。为减缓上述矛盾,我们对吡     

巴比妥酸分光光度法测定水中吡啶

巴比妥酸分光光度法测定水中吡啶施小平１胡恩航２陈守建１测定吡啶的方法有色谱法〔１〕、电化学法及比色法等。其中色谱法虽较灵敏，但操作复杂不利于推广，故通用的方法还是比色法。本文在吡啶－巴比妥酸比色法测定氰化物的基础上，根据其反应原理〔２〕用氯化氰－巴比...     

尿中硫氰酸盐的测定：吡啶—巴比妥酸法

吡啶-巴比妥酸法常用于测定水及空气中的氰化物。作者引用该法测定尿中的硫氰酸盐。方法准确可靠,简便快速。检测下限1.0mg/L,线性范围0.1～2.2цg,当硫氰酸盐为0.2、0.5、1.0、1.5、2.0цg时,其变异系数分别为4.15%、6.73%、3.25%、4.23%、4.17%。现场样品加标平均回收率95.8%～99.0%。     

氰化物中毒检材宜用吡啶联苯胺法检测

氰化物中毒检材宜用吡啶联苯胺法检测肖学成（湖南省湘潭市卫生防疫站４１１１００）氰化物（ＣＮ－），常见者为氰化钠和氰化钾，均为无机剧毒品。近年来发现农村中有些不法之徒常用氰化物毒杀猪、狗、鸡、猫等，有的制成蜡丸，有的溶成水液，用来诱杀牟利，甚至毒害报复...     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定酒中氰化物

目的：建立了异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定酒中的氰化物方法。方法：酒中氰化物吸收于碱性溶液中，与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸产生紫色染料后，进行比色定量。结果：在0．2．5mg／L范围内吸光度对氰化物含量线性关系良好，符合朗伯-比尔定律，相关系数r=0．9998，回归方程Y=6．545＋0．4778X，相对误差分别为0.8％和1．6％。测定精密度3．1％-3．7％，添加回收率94％-100％。结论：该方法简便，灵敏，准确，重线性好。结果令人满意。     

尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸自动测定法

目的 建立一个用于正常人和接触无机氰化物、有机氰化物的工人尿中硫氰酸盐自动测定方法.方法 在Hitachi 7080上建立自动化测定尿硫氰酸盐浓度的参数,对该方法的重复性、线性进行评估,并与行业标准对照.结果 反应的最大吸收峰在580 nm,选择反应的第300 s作为空白测定点,取加入试剂巴比妥酸、吡啶后300 s作为反应测定点.低、中、高3个浓度硫氰酸盐的相对标准偏差分别为4.3%、3.2%、3.0%.测定的线性范围为1～200 mg/L. 结论 建立的硫氰酸盐浓度的自动化检测方法具有简便、可靠、快速、廉价的优点.能对正常人和接触无机氰化物、有机氰化物工人的尿中硫氰酸盐进行快速测定.     

饮用水中氯化氰的吡啶-巴比妥酸分光光度测定法

目的 探讨饮用水中氯化氰的检验方法.方法 采用吡啶-巴比妥酸光度法测定饮用水中氯化氰,对溶液的pH值、显色剂的配比、样品稳定性、氯胺T的加入量、显色反应时间和最大吸收波长等进行优化.结果 该方法的线性范围为0～0.1 μg/ml,相关系数为0.999 4,回归方程为y=0.194x-0.033,检出限为0.003 μg/ml,测定下限为0.01 mg/L,相对标准偏差在1.5%～6.2%之间,回收率为92.9%～107.1%.结论 该方法准确、灵敏、简便、快速,满足《生活饮用水卫生规范》(2001)的要求.     

唾液中硫氰酸盐的吡啶—巴比妥酸分光光度测定方法

唾液中硫氰酸盐的测定,可以作为生物监测的指标之一。而有关测定方法,国内文献报导不多。本人参照尿中硫氰酸盐的测定方法［１］,来测定唾液中硫氰酸盐。通过实验证明,本方法简便、灵敏可行。１　材料与方法１．１　仪器与试剂１．１．１　７２１型分光光度计,１０ｍｍ比色杯。１．１．２　磷酸盐缓冲液（ｐＨ＝７）。１．１．３　氯胺Ｔ溶液,１０ｇ／Ｌ。１．１．４　盐酸溶液,１＋３。１．１．５　吡啶－巴比妥酸溶液：溶解０．１８ｇ巴比妥酸于３ｍｌ吡啶及１０ｍｌ盐酸溶液（１．１．４）中,用水稀释至１００ｍｌ（临用前配制）…     

漂粉精氧化异烟酸——巴比妥酸比色法测定白酒中氰化物的探讨

目前测定白酒中氰化物的国家标准方法是以氯胺Ｔ做氧化剂，异烟酸－－吡唑酮作显色剂的比色法。但用此法测定白酒时存在混浊现象，散装白酒的混浊现象更为严重，使测定无法进行。采工浓度的漂粉精作氧化剂，用异烟酸－－巴比妥酸作显色剂测定白酒中氰化物的含量，明显抑制了混浊现象。线性范围为０－２．０μｇ／２５ｍｌ。方法的精密度和准确度都符合测定要求。     

巴比妥共振散射光谱法测定三聚氰胺

目的:建立一种共振瑞利散射方法测定食品中三聚氰胺的新方法。方法:在pH=5.5的B-R缓冲溶液中,三聚氰胺与巴比妥在四氢呋喃介质中以非共价键结合聚集形成大分子,在λ=296 nm下,激发产生强烈的共振瑞利散射。体系散射强度增强值(ΔI)与三聚氰胺浓度呈现良好的线性关系,据此建立了共振瑞利散射法测定乳制品中三聚氰胺的新方法。结果:在优化的实验条件下,浓度为3.03×10-8mol/L～1.60×10-6mol/L时,体系的共振光散射强度(ΔI)值与三聚氰胺的浓度成线性关系,线性回归方程为ΔI=1594.4c+9.70(c为三聚氰胺的浓度,10-6mol/L),相关系数r=0.9991,检出限为9.1×10-9mol/L。实验对4.0×10-8、8.0×10-8、1.2×10-7mol/L的三聚氰胺标准溶液分别进行11次平行测定,相对标准偏差分别为4.54%、3.31%、4.61%,样品加标回收率为95.0%～97.5%。结论:方法精密度、准确度好,灵敏,操作简便,用于食品中三聚氰胺的测定,结果满意。     

水与空气中氰化物的测定——异烟酸钠——巴比妥酸钠法

氰化物的测定过去多用吡啶—联苯胺法,吡啶—吡唑啉酮法,异烟酸—吡唑啉酮法以及毗啶—巴比妥酸法等。但都由于联苯胺的致癌性,吡啶有恶臭,试剂不稳定,或需使用有机溶剂二甲基甲酰胺而感到不足。这往往给操作者带来不便,因而不易推广使用。本文介绍异烟酸钠—巴比妥酸钠法,既克服上述缺点又能达到应有的灵敏度。     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量

目的建立一种干扰反应少、检测范围宽的测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量的检验方法。方法酒样先用氢氧化钠碱化使氰化物游离出来,调节p H至弱碱性后加入氯胺T,反应生成的氯化氰在p H 5.6~6.0环境中与异烟酸-巴比妥酸反应生成蓝紫色化合物,于600 nm比色定量。结果取1.00 ml样品测定时,氰化物含量为0.50 mg/L~7.0 mg/L时线性关系良好,方法的检出限为0.16 mg/L,检出上限比国标法(2.0 mg/L)提高了3.5倍。RSD为1.8%~2.5%,平均回收率为99.7%~107.5%。结论方法的干扰反应少、检测范围广、精密度和准确度满足方法学要求,实用效果优于国标法,能够满足实际检测的需要。     

示波极谱法测定地面水中微量氰化物方法探讨

测定地面水中氰化物目前常用比色法。在实际工作中发现比色法灵敏度不高，故采用示波极谱法，实验结果表明，该方法操作简便，灵敏度高，检测线低，重线性好，现介绍如下。     

顶空GC法测定水中微量氰化物

本文根据 CN~-与氯胺 T 反应生成 CNCl的原理.建立顶空气相色谱法测定水中微量氰化物,操作简便.快速、准确灵敏。精密度标准差为0.2500～0.6291.变异系数为0.35%～1.57%.回收率为99.79%.与化学法比较:P>0.05,最低检出限为4×10~(-6)μg/ml。     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氯化氰

氯化氰（CNCl）是氰化物氯化过程中的初级产物,常温常压下是一种微溶于水的挥发性气体,即使在低浓度下,仍具有较高的毒性,美国环境保护署已将氯化氰作为优先监测的氯化消毒副产物。     

顶空气相色谱法测定酒中微量氰化物

目前 ,用顶空气相色谱法测定微量氰化物所用固定相均为国外进口[1-3 ] ,成本较高。我们试用国产高分子多孔小球ＧＤＸ -10 1作固定相 ,测定酒中微量氰化物 ,样品不需预蒸馏 ,操作简便快速 ,干扰少 ,实用性强 ,现报告如下。1　材料与方法1 1　原理　在一定温度、密闭容器、弱酸性条件下 ,酒中的ＣＮ-与氯胺Ｔ作用生成ＣＮＣｌ,经过一定时间 ,溶液中的ＣＮＣｌ与液面上的气态ＣＮＣｌ达到分配平衡 ,吸取一定体积的液上气体通过ＧＤＸ -10 1柱分离 ,ＥＣＤ检测 ,保留时间定性 ,峰高定量。1 2　仪器与试剂　色谱仪 :北京分析仪器厂ＳＱ -2 0 3微…     

HS—GC法测定食品中微量氰化物

食品中微量氰化物的测定,目前常用异烟酸—吡唑酮法,需蒸馏等步骤,操作繁琐,灵敏度低。应用GC法测定氰化物目前已有报道,作者探讨应用HS—GC法,SCN标准代替KCN标准测定食品中微量氰化物,免除蒸馏等步骤,方法简便、快速、准确、灵敏,其最低检