独活中欧芹酚甲醚和二氢山芹醇醋酸酯的HPLC法测定(英文)

本文从伞形科植物重齿毛当归(Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan)的干燥根中分离得主要成分欧芹酚甲醚(osthole)和二氢山芹醇醋酸酯(columbianetin acetate)。并以此为对照品,用反相HPLC法测定了独活药材中二者的含量。使用ZORBAXODS 4.6mm×15cm反相柱,甲醇一水(2:1)作流动相,280nm为检测波长,本法简便、快速,为独活的含量测定提供了分析方法。     

高效液相色谱法测定何首乌及其炮制品中蒽醌类成分的含量

目的：采用反相高效液相色谱法,对9个产地的生首乌和9个产地的制首乌商品药材中水解前,后蒽醌类成分的含量进行测定。方法：采用Inertsil ODS-3柱,以甲醇－0．1％磷酸（85：15）为流动相,检测波长254mm。结果：大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素在水解前的加样回收率分别为98．1％、98．8％,99．2％,99．9％,99．8％,精密度（ＲＳＤ）分别为0．8％,2．1％,0．9％,1．5％,n=5;水解后的加样回收率分别为96．2％,96．1％,98．3％,97．6％,97．4％,精密度（RSD）分别为0．7％,0．6％,1．8％,1．6％,2．2％,n=5结论：各产地的生首乌和制首乌商品药材中蒽醌类苷元主要为大黄素和大黄素甲醚,某些产地的药材中另含微量的大黄酸、大黄酚和芦荟大黄素,其含量随产地差异较大。     

高效液相色谱法测定金薏尿石颗粒剂及大黄药材中大黄酸,大黄素,大黄酚

用高效液相色谱法测定金燕不石颗粒剂及大黄药材中大黄酸，大黄素，大黄酚，大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量。选用ＡｌｌｔｉｍａＣ１８分析柱，流动相：甲醇－０．１％磷酸溶液（９０：１０），检测波长：４４０ｎｍ，流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温：３０℃。颗粒剂中各成分的平均回收率分别为大黄酸９８．１％（ＲＳＤ＝１．９）、大黄素９７．８％（ＲＳＤ＝２．９％）、大黄酚９７．９％（ＲＳＤ＝２．４％）、大黄素甲醚９７．     

重齿毛当归(独活)中异当归醇、毛当归醇及其它香豆素的分离与鉴定

独活为繖形科植物重齿毛当归Angelica pubescens MaXim.f.biserrata Shan et Yuan的根,为常用祛风湿药,具有祛风、除湿、止痛之功能,有关其化学成分研究较多,主要含欧芹酚甲醚等香豆素化合物,以酶、受体等指标进行筛选表明其二氯甲烷部分具有拮抗钙通道阻滞剂受体(nitrendipine rcceptor)活性,此活性与血压、心律有关,为研究其活性成分,     

鼻渊清胶囊中胡椒酚甲醚的气相色谱测定

鼻渊清胶囊经乙酸乙酯提取，以气相色谱法测定其中胡椒酚甲醚的含量。平均回收率为９９．７０％，ＲＳＤ＝１．８％，相关系数为０．９９９２。     

高效液相色谱法测定金薏尿石颗粒剂及大黄药材中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量

用高效液相色谱法测定金薏尿石颗粒剂及大黄药材中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量．选用ＡｌｔｉｍａＣ１８分析柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流动相：甲醇—０．１％磷酸溶液（９０１０），检测波长：４４０ｎｍ，流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温：３０℃．颗粒剂中各成分的平均回收率分别为大黄酸９８．１％（ＲＳＤ＝１．９％）、大黄素９７．８％（ＲＳＤ＝２．９％）、大黄酚９７．９％（ＲＳＤ＝２．４％）、大黄素甲醚９７．０％（ＲＳＤ＝１．０％）和芦荟大黄素１００．９％（ＲＳＤ＝２．３％）．方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行．     

不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响考察

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:用不同浓度(95%、80%、30%)甲醇溶液提取决明子药材,采用高效液相色谱法测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:不同浓度甲醇溶液提取的决明子药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.0010～0.0181、0.0104～0.0637、0.0209～0.2535、0.0031～0.9157、0.0051～0.1263mg·g-1;平均回收率范围为96.34%～97.16%,RSD均小于3%(n=5)。结论:不同浓度甲醇提取的决明子药材中5种蒽醌类化合物含量差异大;以95%甲醇提取效果最佳,30%甲醇提取效果最差。     

不同产地寮刁竹药材中丹皮酚的含量的测定

目的：对不同产地的寮刁竹药材中丹皮酚含量进行测定,为更好地评价寮刁竹药材的质量提供依据。方法：用高效液相色谱法采用Promosil C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（55：45）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为274nm,进样量为10μl。结果：丹皮酚在0．0494～0．7908mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,回收率为99．98％,RSD为0．17％,不同产地寮刁竹中。丹皮酚含量有明显差异。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于不同产地寮刁竹药材中丹皮酚含量的测定。     

藏药康定独活的生药学研究

目的:对藏区习用药材康定独活进行生药学鉴定研究。方法:对康定独活的性状特征、横切面与粉末显微鉴定特征、大类化学成分种类、总香豆素含量进行了研究,并以图文形式记录结果。结果:首次找出了康定独活药材的性状及显微鉴别特征,并确定该药材含有挥发油、香豆素类、有机酸、多糖,可能含有酚类和鞣质、皂苷;建立了康定独活总香豆素含量测定方法,并测定其总香豆素含量为1.53%。结论:本文为藏区习用药材康定独活的鉴别与应用提供了参考依据,并建立了康定独活总香豆素含量测定方法。     

高效液相色谱法测定肾衰健颗粒剂中大黄成分的含量

目的：建立肾衰健颗粒剂中大黄5种成份的含量测定方法。方法：以HPLC法测定含量，ODS柱为固定相，甲醇—0.5％磷酸(85：15)为流动相，检测波长为254nm，流速为1.0mL.min^-1。结果：平均回收率及RSD分别为芦荟大黄素91.92％，1．65％；大黄酚101．43％，2．08％；大黄素101．77％，1.57％；大黄酚100．93％，0．88％；大黄素甲醚101.09％，2.10％。结论：该方法简便易行，结果准确，重现性好，可有效地控制该制剂的质量。     

不同提取方式对藿香正气方中5种有效成分提取率的影响

目的:比较醇提与水提、单煎与合煎对藿香正气方中欧前胡素、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和苍术素5种有效成分提取率的影响,从而验证藿香正气制备提取工艺合理性.方法:以70％乙醇和水为提取溶剂,对藿香正气中白芷、陈皮、厚朴和苍术4味药材分别单煎和合煎,然后采用UPLC-PDA法测定上述药材提取物中欧前胡素、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和苍术素共5种主要有效成分的含量,比较不同提取方式的提取率.结果:①提取溶剂的影响:仅合煎组的橙皮苷提取率不受溶剂影响,其他待测物的提取率均为70％醇提组>水提组.②单煎与合煎的影响:70％乙醇提取时,欧前胡素的提取率无明显差异,其他待测物的提取率均为合煎组>单煎组;水提取时,欧前胡素的提取率无明显差异,橙皮苷的提取率显示:合煎组>单煎组,其他待测物的提取率为合煎组<单煎组.结论:对于藿香正气方中白芷、陈皮、厚朴和苍术4味药材,以70％乙醇提取且4味药材合煎的提取方式最优,验证了藿香正气制剂提取制备工艺的合理性.     

中药化学成分定量分析方法学验证中精密度和准确度的探讨

目的：研究精密度、准确度和范围的具体考察方法。方法：采用RP—HPLC法,以厚朴药材为例,对该药中厚朴酚、和厚朴酚含量进行测定,在方法学验证过程中,重复性和回收率试验分别设计不同范围和不同考察方法。结果：重复性试验结果表明厚朴酚、和厚朴酚含量的RSD分别为2．5％～5．8％,2．5％～5．7％;平均回收率厚朴酚为95．1％～97．7％（RSD：2．2％～4．3％）;和厚朴酚为94．8％～97．7％（RSD=2．0％～7．5％）。结论：重复性RSD值随考察范围增大而增大,且同一浓度6份供试品溶液的测定结果与低、中、高浓度9份供试品溶液的测定结果方差非齐性。回收率RSD值亦随考察范围增大而增大。当药材取样量不同,根据被测成分含量按1：1添加对照品时,误差影响相对较小。而确定相同取样量,通过改变对照品加入量考察回收率时,9份样品测定结果RSD明显增大。     

不同产地丹皮药材中丹皮酚含量的比较

目的用高效液相色谱法测定不同产地丹皮药材中丹皮酚含量。方法 色谱柱为Kromasil ODS-1(4．6 mm ×200 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH=3．0),梯度洗脱,流速为1．0 mL·min-1,检测波长为275 nm,柱温为30℃。结果 丹皮酚在2．05～20．50μg线性良好,相关系数r=0．999 9,平均回收率为100．5％, RSD均<1％。结论不同产地丹皮药材中丹皮酚的含量差异较大。     

跌打药酒质量标准提高研究

目的研究提高跌打药酒的产品质量,建立相关药材的薄层色谱鉴别和高效液相含量测定。方法采用薄层色谱法,对当归、川芎、赤芍三味药材进行薄层色谱鉴别;用高效液相法,对牡丹皮药材中的丹皮酚进行含量测定分析。结果鉴别方法：薄层斑点清晰,专属性和重复性强,阴性对照无干扰;含量测定方法：操作简单,准确,丹皮酚在2．5272—160．1742μg之间呈良好的线性关系,丹皮酚的回收率为97．79％。结论定性、定量方法准确、简便,对跌打药酒质量标准的提高研究提供科学的依据。     

高效液相色谱法分析市售决明子药材的蒽醌化合物

目的：建立并优化高效液相色谱（HPLC）法对决明子药材中6种蒽醌化合物的分析方法,对市售决明子（包括伪品）进行含量分析,为决明子的质量控制提供方法。方法：采用HPLC法对决明子中的橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行分析。比较了不同产地、不同品种、不同贮藏时间决明子中蒽醌含量的差异。结果：钝叶决明、小决明、茳芒决明蒽醌的含量差异明显,不同产地决明子（钝叶决明）在橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量上存在差异,其中大黄酚的含量差异较大。其中符合《中国药典》2015年版一部决明子项对于大黄酚的含量要求的只有50%;不同贮藏时间是大黄酚含量差异较大的原因。结论：该方法准确、简便、重现性好,可作为决明子质量控制的方法;决明子采收和产地加工对于决明子大黄酚的含量至关重要。     

独活药材及其配方颗粒中蛇床子素的含量比较

目的比较独活药材及其配方颗粒中蛇床子素的含量.方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定独活药材及其配方颗粒中蛇床子素的含量,比较二者含量差异.结果配方颗粒中蛇床子素的含量相当于原独活药材蛇床子素含量的一半左右.结论原配方颗粒的生产工艺需要改进.     

LC-ESI-MS同时测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：建立同时测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：采用高效液相色谱串联质谱法,色谱柱为Shim Pack VP—ODS C18色谱柱（150mm×2．0mm,5μm）,柱温30％,流动相为乙腈：0．5％甲酸水溶液（80：20,氨水调pH=3．5）,流速0．2ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的最低检测限范围为1．0～1．2ng·ml^-1,定量下限范围为5．0～11．5ng·ml^-1,日内、日间RSD〈2．98％。结论：该法准确、快速,可用于上述4神成分的药动学研究。     

HPLC法测定不同厂家牡丹皮中丹皮酚的含量

目的：建立测定不同厂家牡丹皮药材中丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法：以Hypersil C18柱（5μm,4．6mm×250mm）为色谱柱,流动相为甲醇-水（45：55）,流速为1．0mL/min,检测波长为274nm。结果：丹皮酚线性范围为0．026416～0．079248p．g,r2=0．9999;平均回收率为98．325％,RSD为1．22％。结论：采用HPLC以丹皮酚含量为指标比较牡丹皮饮片质量,该法简便易行。     

高效液相色谱法测定肿节风药材中异秦皮啶与山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量

目的建立肿节风药材中山柰酚-3O-葡萄糖醛酸苷与异秦皮啶的含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为344nm,柱温为25℃。结果山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷在0．2006～4．012μg线性关系良好,相关系数r=0．9999．平均回收率为100．1％,RSD=1．8％;异秦皮啶在0．4352～8．704μg线性关系良好,相关系数r=0．9999．平均回收率为99．8％,RSD=1．5％。结论所用方法简便、准确,重复性好,在同一高效液相色谱条件下可同时测定山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷和异秦皮啶的含量,提供了更好的控制肿节风药材质量的方法。     

高效液相色谱法测定虎杖中大黄素的含量

虎杖收载于<中国药典>2000年版一部,采用分光光度法测定总蒽醌控制含量.虎杖含蒽醌类衍生物,以游离型为主,有大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等成分[1],本文采用高效液相色谱法测定虎杖药材中大黄素的含量,方法快速、方便、可靠.