不同配比乌头汤组方中两种生物碱含量变化

目的研究乌头汤不同配比组方中新乌头碱和次乌头碱含量的变化。方法采用高效液相色谱法,将乌头汤中制川乌与其余各药以不同量配比,考察对新乌头碱、次乌头碱的影响。结果所建立的新乌头碱、次乌头碱线性回归方程分别为Y=4.253X+30.98（r=0.999 4）,Y=3.713X+96.02（r=0.999 3）;线性范围分别为4.95～79.20,12.18～194.80 μg&;#8226;L 1。乌头汤中制川乌与其余各药不同配比对新乌头碱和次乌头碱含量影响很大,当制川乌、麻黄、黄芪、白芍和炙甘草组方为6,5,13,7,13 g时,新乌头碱和次乌头碱含量之和最大。新乌头碱和次乌头碱在线性范围内线性关系良好。结论以新乌头碱和次乌头碱含量变化研究乌头汤组方配比,能更好地保证乌头汤的疗效,降低其毒副作用。     

HPLC法测定欣康胶囊中次乌头碱含量

目的测定欣康胶囊中次乌头碱的含量。方法采用反相高效液相法,以C18为固定相,甲醇-水-三乙胺(75∶25∶0.05)为流动相,检测波长为232nm。结果平均回收率为94.65%,RSD为3.54%。结论方法简便,准确。     

HPLC法测定唐古特乌头中大麦芽碱的含量

<正>唐古特乌头(Herba Aconiti Tangutici),为毛茛科植物甘青乌头(唐古特乌头)Aconitum tanguticum(Maxim.)Stapf和船盔乌头Aconitum naviculare(Bruhl)Stapf的干燥全草。夏末秋初开花期连根采挖,除去杂质,阴干。本品性凉,味苦,具有清热解毒,生肌收口,燥湿之功效。功能主治清热解毒,主要用于肝热、胆热、肺热、肝炎、肺炎、胃肠炎、流行性感冒、传     

高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中乌头类生物碱含量

目的:建立一种用高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量的方法。方法:应用氨水碱化后,乙醚提取,提取液通过Oasis　MCX固相萃取柱对样品进行纯化,以ZORBAX SB-C8柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,0.04mol·L-1三乙胺（磷酸调pH=3）-甲醇（50:50）为流动相,检测波长235nm,柱温40℃。结果:新乌头碱、次乌人碱和乌头碱约在0.002～1μg范围内线性关系良好,其回收率>90％,RSD<2％。结论:该方法准确、专属,分离效果好,灵敏度高。     

HPLC测定伤科活血酊中次乌头碱的含量

目的　测定伤科活血酊中次乌头碱的含量。方法　采用HPLC法 ,以ZorbaxExtend -C18色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 5 0mm) ,流动相为甲醇 - 0 0 2 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 -乙腈 (6 0∶4 0∶2 2 ) (用三乙胺调pH 9 4 ) ,检测波长 2 32nm。结果　次乌头碱的浓度在 2 4 8～ 12 4 0 0 μg·ml-1范围内线性关系良好 (r =0 .9998) ,平均回收率 96 5 % ,方法精密度RSD =2 84 % (n =5 )。结论　所建方法准确、可靠 ,可用于该药品的质量控制。     

强力天麻杜仲胶囊中乌头类生物碱成分的含量测定

目的建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定强力天麻杜仲胶囊中新乌头碱和次乌头碱的含量。方法色谱柱为Agilent Zorbax Stable Bond C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为用磷酸调pH=3的0．04mol／L三乙胺-乙腈（65：35），流速1．0mL／min，检测波长235nm。结果新乌头碱、次乌头碱能良好分离，进样量分别在0．0468～1．17μg和0．0506～1．265μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为98．94％和98．98％，RSD分别为1．70％和1．56％（n=6）。结论方法简便、精确、专属性强，可作为强力天麻杜仲胶囊中乌头碱类成分的质量控制方法。     

HPLC法测定藏药榜那中乌头碱的含量

目的:建立测定榜那药材中乌头碱含量的方法,确定其限量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC triart C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.25 mol/L乙酸铵溶液(加入15 mmol/L十二烷基硫酸钠,再以浓氨水调pH为9.5)=48∶52(V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃。结果:乌头碱的质量浓度在2.10¹ 051.00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%;高、中、低量度的平均加样回收率分别为99.2%、99.1%和99.1%,RSD分别为0.9%、1.0%和0.3%(n均为3)。结论:该方法简便、灵敏、重复性好,适用于榜那药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量

目的:探讨中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱测定方法.方法:采用HypersilC18(4.6mm×250mm,5.0μm),以甲醇:0.05%磷酸溶液(三乙胺溶液调节pH值6.2)=60:40,检测波长为252nm,柱温为35℃,流速为0.8mL/min.结果:乌头碱回归方程为Y=1.285×103+0.324×102(r=0.9997),在0.261~1.559μg范围内呈较好的线性关系;中乌头碱回归方程为Y=3.354×103+0.015×102(r=0.9996),在0.526~2.031μg范围内线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为Y=1.329×103-0.426×102(r=0.9999),在0.152~1.352μg范围内线性关系良好.结论:高效液相色谱法对中药附子中3种有效成分进行测定,方法简单易行,重现性好,精密度高,可作为附子质量控制的方法.     

HPLC测定制川乌中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱

目的 建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);以20 mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1.结果 三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5～20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6).结论 所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义.     

乌头类生药中主要生物碱的薄层光密度法测定

乌头为常用中药,有祛风、散寒、止痛的功效。除正品乌头Aconitum carmichaeli Debx和北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb外,同属一些其它品种,亦在民间广泛使用。该属植物多含有双酯类生物碱剧毒成分,主要为乌头碱(aconitine)、中乌头碱(mesaconitine)和     

反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法，使用AichromBond-1 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID)；流动相：乙腈-5 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液，磷酸调至pH 4.5(50∶50)，内含7 mmol·L^-1 十二烷基硫酸钠(SDS)；检测波长：235 nm；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：35 ℃。结果以上6种生物碱可以完全分离，准确测定。结论该方法准确度高，可应用于附子中生物碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度

目的建立高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度。方法供试品采用超声处理法,双酯型生物碱中三种成分通过菲罗门C18被检测,柱温30℃,以乙腈—四氢呋喃—0.1 mol.L-1的乙酸铵溶液(每1 000 mL中加冰醋酸0.5 mL)(12.5∶7.5∶80)为流动相,检测波长230 nm。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰分离度均良好,且无干扰。结论此法准确,重复性好,可用于控制该处方中制川乌、制草乌中双酯型生物碱的限度。     

高效液相色谱法测定草乌叶中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草鸟叶中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的方法.方法 Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 经过方法学考察,本测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分别在1～5、0.35～1.75、0.5～2.5 μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.43%、98.98%、98.82%,RSD分别为1.38%、0.89%、1.03%.结论 本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.     

高效液相色谱法测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量

目的建立测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-氯仿-冰醋酸-三乙胺(50∶50∶2∶1∶0.6),柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的质量浓度均在9.0～45.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程分别为A1=2.125×106C+1.252×104,A2=2.143×106C+1.422×104,A3=1.968×106C-2.152×104,相关系数r分别为0.999 6,0.999 8,0.999 8,平均回收率分别为100.40%,99.61%,100.15%,RSD分别为0.72%,0.86%,0.89%。结论所用方法简便、快速、准确,适用于嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量测定。     

佳蓉片中6种乌头类生物碱的定量研究

目的分析佳蓉片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种乌头类生物碱的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15)以及0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1;柱温为25℃;检测波长为235 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在4.32～432.40,1.29～128.83,1.08～108.46,1.77～177.30,0.78～78.40和1.19～119.04μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.46%,98.26%,98.03%,98.23%,98.86%和98.70%;RSD值分别为1.50%,1.20%,1.27%,1.06%,1.50%和1.19%;10批制剂中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原...     

反相高效液相色谱法同时测定乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱含量

目的建立RP-HPLC同时测定中药乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱的含量。方法采用Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果新乌头碱、乌头碱分别在2.61～15.66μg、0.26～1.56μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为100.4%（RSD=1.2%）,98.9%（RSD=0.71%）。结论该方法简便、准确,分离效果好,可用于附子中酯型生物碱的定量分析。     

反相离子对高效液相色谱法分离测定川乌和附片中乌头类生物碱的方法研究

本文建立了反相离子对高效液相色谱法分离测定川乌、附片中３种重要生物碱。本法分离度好、灵敏度高、选择性好、准确、快速。     

中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的HPLC测定

目的:建立一种测定中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱含量的高效液相色谱方法。方法:饮片粉碎成粗粉,用氨试液润湿,乙醚浸提14h,提取液挥弃乙醚,残渣以二氯甲烷溶解,定容至5mL,用0.01mol·L~(-1)H_2SO_4溶液1mL萃取等体积的二氯甲烷液,取水相进样20μL,以Kromasil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺(70:30:2:0.1)为流动相,检测波长230nm,柱温为室温。结果:乌头碱在9.63-96.26μg·mL~(-1),次乌头碱在24.2-242μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好(进样量为20μL),方法加样回收率>96%,RSD<2%。结论:该方法准确,精密度高,分离效果好,操作简单。