水蒸气蒸馏法和二氧化碳超临界流体萃取法提取柚寄生的挥发性成分

目的 比较水蒸气蒸馏法和CO2超临界流体萃取法提取柚寄生挥发性成分的差异.方法 采用水蒸气蒸馏法和CO2超临界流体萃取法提取柚寄生的挥发性成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其进行分析,采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量.结果 从水蒸气蒸馏法的提取物中获得97个色谱峰,鉴定了其中49个成分,已鉴定出的成分的相对含量之和占流出峰总面积的68.44％,从CO2超临界流体萃取法的提取物中共获得65个色谱峰,鉴定了其中46个成分,已鉴定出的成分的相对含量之和占流出峰总面积的79.64％.结论 用水蒸气蒸馏法和CO2超临界流体萃取法提取得到的挥发性成分有明显差异.     

基于主成分因子加权和灰色关联分析法的栀子利胆作用谱效关系分析

目的:考察栀子的高效液色谱法(HPLC)指纹图谱与利胆作用,并分析指纹图谱与利胆作用关联性,为明确栀子利胆作用物质基础提供依据。方法:通过高效液相色谱法建立8批不同采收期栀子药材指纹图谱,采用主成分因子加权法对利胆药效指标胆汁流量、胆汁中总胆汁酸、总胆固醇、总胆红素含量进行计算,得到栀子利胆作用综合指标;运用灰色关联度分析法分析其利胆作用的谱效关系。结果:谱效关系研究结果表明,各共有峰所代表的化学成分对其利胆作用贡献的大小顺序为(关联度0. 8)9号峰14号峰26号峰4号峰30号峰6号峰1号峰10号峰5号峰24号峰;通过对以上成分进行全波长扫描,推测峰9,14,4为环烯醚萜类成分;推测26,30,24为西红花苷类成分;与对照品的液相谱图对照确认,9号峰为栀子苷。结论栀子的利胆作用是由多种成分,多个通路共同作用的结果,初步确定栀子主要利胆成分为栀子苷,为探索栀子利胆作用物质基础的研究提供了参考。     

银翘散水提物主要化学成分峰的来源归属研究

目的:通过建立银翘散及其各单味药水提物的UPLC指纹图谱,对银翘散水提物中各主要化学成分峰进行对比分析及归属,为进一步阐明银翘散物质基础及诠释组方配伍原理奠定基础。方法:采用Ulti Mate 3000 XRS UPLC,Thermo(250 mm×4.6 mm,5μm)C_(18)柱;色谱条件:甲醇-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长237 nm;流速:1 mL·min~(-1);分析时间:100 min。建立了银翘散及其各单味药水提物进行UPLC指纹图谱,并利用指纹图谱处理软件对银翘散及其各单味药UPLC指纹图谱进行数据分析。结果:在银翘散水提物的34个主要成分峰中,其中18个成分峰来源于君药金银花,8个成分峰来源于君药连翘,5个成分峰来源于薄荷,各有4个成分峰来源于荆芥、牛蒡子、竹叶,3个成分峰来源于甘草,未见来源于淡豆豉、芦根、桔梗3味药的成分峰。并归属了绿原酸、连翘苷、牛蒡子苷等7个成分峰。结论:有助于阐释银翘散物质基础及组方配伍原理。     

寄主来源为柚子的桑寄生挥发性成分的水蒸气蒸馏法和二氧化碳超临界流体萃取法提取

目的 分析寄主来源为柚子的桑寄生的挥发性成分.方法 采用水蒸气蒸馏法和二氧化碳超临界流体萃取法提取寄主来源为柚子的桑寄生的挥发性成分,用气相色谱-质谱( GC - MS)联用技术对其进行分析,采用面积归一化法测定了各成分的相对含量.结果 从水蒸气蒸馏法的提取物中获得101个色谱峰,鉴定了其中65个成分,已鉴定出的成分的相对含量占流出峰总面积的65.71％,从二氧化碳超临界流体萃取法的提取物中共获得69个色谱峰,鉴定了其中29个成分,已鉴定出的成分的相对含量占流出峰总面积的52.75％.结论 用水蒸气蒸馏法和二氧化碳超临界流体萃取法提取得到的挥发性成分有明显差异,该研究可为揭示桑寄生的药效物质基础提供更多的依据.     

中药生物药剂学分类系统的多成分溶出评价方法在葛根芩连片中的应用

该研究是中药生物药剂学分类系统(biopharmaceutics classification system of Chinese materia medica,CMMBCS)用于中成药评价的实例,重点评估可能影响多成分吸收时序的溶出同步性问题。实验采用HPLC测定复方葛根芩连片中9种成分在不同溶出介质中不同时间点的累积溶出百分率,绘制体外溶出曲线,采用相似因子(f₂)和聚类分析进行溶出曲线的相似性比较分析,结果表明在水介质中,峰7和峰8(黄芩苷)所代表的成分与2号参比峰(葛根素)相似性较差,相似因子均为43;在pH 7.4介质中,峰7和峰8(黄芩苷)所代表的成分与2号参比峰(葛根素)相似性较差,相似因子分别为31和45;其他介质中各峰所代表的成分与2号参比峰(葛根素)均相似性较好。该实验表明峰3,4,5和6(小檗碱)所代表的成分与2号参比峰(葛根素)具有完全同步溶出的特性;峰1和峰9所代表的成分与2号参比峰(葛根素)具有基本完全同步溶出的特性;峰7和峰8(黄芩苷)所代表的成分与2号参比峰(葛根素)不具有同步溶出的特性。     

基于成分特征的桑叶经霜质量标志物探索

目的:分析识别桑叶经霜质量标志物(Q-marker),对桑叶是否经霜进行鉴别。方法:建立桑叶经霜前后HPLCDAD-MSn指纹图谱,标记共有峰,采用正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)提取桑叶经霜后的特征成分,以含量变化较大的成分作为标志成分,较为稳定的成分作为内参成分,以标志成分与内参成分峰面积的相对比值为桑叶经霜成分特征,实现对桑叶经霜的鉴别,并通过MSn和对照品进行定性研究。结果:建立了桑叶经霜前后的指纹图谱,共标记了33个共有峰,通过OPLS-DA分析,峰1,23,14确定为标志成分,峰12确定为内参成分,通过MSn和对照品分别鉴定为枸橼酸衍生物,桑皮苷F,色氨酸和新绿原酸。桑叶经霜前后枸橼酸衍生物,桑皮苷F,色氨酸与新绿原酸峰面积的比值分别为0. 15±0. 054,1. 0±0. 48; 0. 14±0. 073,0. 98±0. 48; 0. 13±0. 088,0. 89±0. 49。结论:建立的桑叶指纹图谱中,枸橼酸衍生物,桑皮苷F,色氨酸与新绿原酸的峰面积比值作为桑叶经霜的成分特征具有专属性,可作为桑叶经霜Q-marker对桑叶是否经霜进行鉴别。该研究扩展了中药Q-marker专属性的内涵,可为桑叶的质量评价及成药性提供实验数据,并为类似研究提供参考。     

提取溶剂对柴黄颗粒中主要成分的影响

目的: 比较不同提取溶剂对柴黄颗粒HPLC图谱及对主要成分色谱峰面积的影响,为改进和完善柴黄颗粒的质量标准提供依据. 方法: 以HPLC对照品比对法对主要色谱峰进行归属;以检出色谱峰的相对峰面积、色谱峰面积总量,以及主要成分的相对比值及总量对水、甲醇以及70%甲醇等3种提取溶剂的HPLC图谱进行比较分析. 结果: 共指认了黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等4个色谱峰,3种提取溶剂的HPLC图谱基本一致,但主要色谱峰的峰面积及总峰面积有较大差异,黄芩苷等4种主要成分的相对比值及总量也有较大差异.在建立的色谱条件下,3种提取溶剂的成分含量有明显差异,以水为提取溶剂主要成分含量最高. 结论: 本研究为改进柴黄颗粒的含量测定方法提供了有益的参考.     

基于化学模式识别法的翼核果指纹图谱及抗氧化活性研究

目的基于化学模式识别法建立翼核果Ventilago leiocarpa指纹图谱与多成分含量测定,并研究其抗氧化活性,为其进一步开发利用提供依据。方法建立15批不同产地翼核果HPLC指纹图谱,确定共有峰,通过对照品比对指认4种化学成分并测定样品中含量,使用SPSS 19.0、SIMCA 14.1软件进行聚类分析和主成分分析,DPPH法测定其抗氧化活性,并通过灰色关联度分析建立其谱效关系。结果选取了 8个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,通过聚类分析可将15批翼核果分为3类,主成分分析与聚类分析结果基本一致;经主成分分析,3个主成分因子的累积方差贡献率为80.505%;被指认的大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚峰在15批样品中的质量分数分别为0.06～2.08 mg/g、3.57～17.03mg/g、0.04～1.53 mg/g、0.10～1.59 mg/g;15批样品均具有抗氧化活性,8个共有峰与抗氧化活性存在一定的关联度,关联度在0.8259～0.6351,各特征峰所代表的化学成分对其抗氧化活性贡献的大小顺序为8号峰3号峰1号峰2号峰4号峰5号峰7号峰6号峰。结论翼核果抗氧化作用为"多成分"共同起效的结果,翼核果指纹图谱的构建和化学模式识别为其质量控制提供科学依据,大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚可作为翼核果质量控制的指标性成分。     

小儿消积止咳口服液多指标成分分析及其HPLC指纹图谱研究

目的建立小儿消积止咳口服液(XXZOL)多指标成分分析方法及其HPLC指纹图谱,为提高其质量标准提供方法和技术支持。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,乙腈-0.4%冰醋酸水溶液流动相体系,进行梯度洗脱,体积流量为0.6 m L/min,柱温25℃,检测波长254 nm;利用HPLC-ESI-Q-TOF/MS技术分析鉴别XXZOL中的成分,采用HPLC-DAD法对10种成分(峰1-辛弗林、峰13-绿原酸、峰16-槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、峰22-金丝桃苷、峰24-连翘酯苷A、峰26-柚皮苷、峰27-橙皮苷、峰29-新橙皮苷、峰33-连翘苷、峰37-3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇)进行定量测定,在多批次样品分析的基础上建立其HPLC指纹图谱。结果建立了10批样品的指纹图谱,10批样品的相似度分别为0.999 3、0.999 6、0.999 2、0.999 2、0.999 4、0.999 3、0.999 4、0.999 5、0.999 1、0.999 7,相似度均在0.9以上。XXZOL共有峰38个,确定了32个已知成分,另外有6个未知成分;10个成分量分别为2 542.42、158.61、147.02、34.35、432.42、1 813.01、1 339.70、2 580.71、175.32、1 615.17μg/m L。结论建立的XXZOL HPLC多指标成分分析及其指纹图谱,为提高其质量标准提供了科学依据。     

基于腰痛宁指纹图谱多指标成分定量方法研究

目的:探讨以腰痛宁胶囊(马钱子,土鳖虫,全蝎,乳香,没药等)的指纹图谱指纹峰为基准峰计算多指标成分的定量方法.方法:建立腰痛宁的指纹图谱,达到基线分离的峰确定为指纹峰,以士的宁峰为基准峰,计算基准峰中士的宁的含量,其它指纹峰以士的宁为参照,计算每个指纹峰以士的宁计的含量.结果:确定了腰痛宁12个指纹峰,计算出指纹峰以士的宁计的含量.结论:建立了腰痛宁多指标成分的定量方法,方法具有可操作性,使指纹图谱在药品质量控制中更具意义.     

中药白术中挥发油成分

[目的]分析中药白术中挥发油的成分,为白术的临床应用提供指导。[方法]采用超临界CO2萃取法萃取白术中的挥发油然后通过GC—MS技术分析其中的成分。[结果]共分离出66个峰,鉴定了其中的38个成分,占挥发油总成分的80%以上,以归一化法计算了各个峰的相对含量。[结论]白术挥发油的主要成分多是烯类,是临床发挥功效的主要成分。     

新疆戈壁野生木贼麻黄挥发油的成分分析

目的:分析新疆戈壁野生木贼麻黄挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法从野生麻黄的果、茎、根中提取挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法对其挥发性化学成分进行了分析,用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果:经毛细管色谱分离出野生木贼麻黄的果中15个峰,茎中3个峰,根中3个峰,鉴定出了新疆戈壁野性麻黄的果中12种成分、茎中2种成分、根中1个成分,占挥发油总成分的92.871%。结论:为初步开发利用新疆戈壁野生麻黄提供了科学依据。     

缬草属药用植物极性成分的HPLC指纹图谱研究

目的:研究缬草属药用植物中极性成分HPLC指纹图谱及测定方法。方法:采用HPLC/UV测定缬草属药用植物甲醇提取液的指纹图谱。结果:建立了缬草属药用植物极性成分的HPLC指纹图谱,发现了12个色谱峰为共有峰,确定了其相对保留时间和峰面积比值的范围。结论:利用缬草属药用植物极性成分的指纹图谱可以对不同种缬草属植物进行鉴别,并可在一定程度上进行质量控制。     

基于GC-MS的六经头痛片挥发性化学成分研究

目的通过GC-MS法分析六经头痛片中挥发性成分。方法利用水蒸气蒸馏法提取六经头痛片挥发油,运用GC-MS联用技术对提取物进行成分分析,谱库检索结合药材色谱峰归属对六经头痛片挥发油进行定性分析,应用峰面积百分比法计算相对量。结果从六经头痛片挥发油中共鉴定出102个成分,其中薄荷酮(11.887%)相对量最高,另对各色谱峰进行药材归属,其中87个色谱峰已归属至药材,占已鉴定总峰个数的85.3%。结论通过GC-MS法能够快速有效地分析六经头痛片中的挥发性成分,为六经头痛片药效成分的研究和质量控制提供参考。     

地耳草HSGC-MS指纹图谱的研究

目的 建立地耳草挥发性成分HSGC-MS指纹图谱分析方法,为地耳草质量评价提供依据.方法 用HSGC-MS联用技术对地耳草的挥发性成分进行分析,建立其指纹图谱,确定共有指纹峰,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果 地耳草挥发性成分中含有12个特征性指标成分,初步建立了以此12个共有峰为特征指纹信息的HSGC-MS指纹图...     

石榴皮超临界CO2萃取物化学成分的GC-MS分析

采用GC-MS联用技术分析了石榴皮超临界CO2萃取物化学成分，共分离了79个峰，鉴定了其中58种成分，用峰面积归一化法确定诸成分的相对百分含量。     

基于指纹图谱及化学模式识别研究盐制对五子衍宗丸化学成分的影响

目的建立不同炮制品组方五子衍宗丸(Wuzi Yanzong Pills,WYP)的HPLC指纹图谱,研究盐制对WYP化学成分的影响。方法采用HPLC法建立不同炮制品组方WYP的指纹图谱,并进行相似度评价,采用方差分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)与偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对结果进行评价。结果 WYP全生品组、药典组、盐制组指纹图谱相似度均大于0.9,标定了18个共有峰,利用对照品指认出绿原酸(5号峰)、鞣花酸(10号峰)、金丝桃苷(11号峰)、异槲皮苷(12号峰)、毛蕊花糖苷(13号峰)、紫云英苷(14号峰)、槲皮素(15号峰)、山柰酚(17号峰)、五味子醇甲(18号峰)9个成分,归属性分析表明峰2来源于枸杞子,峰3、5、7、9、11、12、14、15、17来源于菟丝子,峰6、8、10、16来源于覆盆子,峰13来源于车前子,峰18来源于五味子,峰1是覆盆子和五味子共有成分,峰4是枸杞子和覆盆子共有成分。药物炮制后组方WYP未出现色谱峰的增加,但峰面积发生变化。通过CA将WYP全生品组、药典组、盐制组聚为3类,PCA筛选出4个主成分,PLS-DA标记出峰1、13(毛蕊花糖苷)、10(鞣花酸)、7、4、11(金丝桃苷)、12(异槲皮苷)、3、5(绿原酸)共9个差异性成分;绿原酸、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚、五味子醇甲及峰1、3、4、7、8共11个成分可能是不同炮制品组方WYP的差异标志物。结论建立的指纹图谱测定方法稳定、可靠,炮制后组方WYP的化学成分发生变化,结果可为WYP中如何选用药物炮制品提供一定的依据。     

UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的天麻饮片质量研究

目的建立天麻饮片UPLC指纹图谱和同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A的超高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相系统,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长270 nm(指纹图谱)、220 nm(含量测定),体积流量为0.3 mL/min,柱温35℃。通过相似度评价、主成分分析、偏最小二乘判别分析对28批天麻饮片指纹图谱进行分析,通过对照品比对对主要共有峰进行指认和含量测定。结果建立了不同产地天麻的指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中6个共有峰:天麻素(1号峰)、对羟基苯甲醇(3号峰)、对羟基苯甲醛(7号峰)、巴利森苷B(14号峰)、巴利森苷C(15号峰)、巴利森苷A(18号峰)。28批样品相似度均在0.90以上,主成分分析将不同产地天麻分为5组,并发现对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A等6个差异成分。同一成分在各产地天麻饮片中的含量差异明显,不同成分的波动范围不同,各产地5种成分总量贵州(2.52%)云南(2.49%)陕西(2.33%)湖北(2.10%)浙江(1.90%)安徽(1.65%)。结论建立不同产地天麻UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法为完善天麻饮片的质量控制提供了参考。     

丹参酒炙前后HPLC指纹图谱色谱峰归属比较

目的:对丹参酒炙前后HPLC指纹图谱色谱峰进行成分归属比较,探讨丹参酒炙前后化学成分的变化规律。方法:采用HPLC法,以甲醇—0. 1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,比较丹参酒炙前后280 nm波长下指纹图谱变化,以已知对照品为参照,对各色谱峰进行归属比较。结果:在HPLC指纹图谱中,生品检出26个色谱峰,归属12个色谱峰,包括6个酚酸类成分,6个丹参酮类成分。酒炙丹参检出33个色谱峰,归属14个色谱峰,包括5-羟甲基糠醛,8个酚酸类成分,5个丹参酮类成分。结论:丹参酒炙后化学成分的种类及含量发生了量变和质变,具有一定规律性。进一步探寻这些变化规律与药效增强的相关性,有助于研究丹参酒炙增效的药效物质基础和揭示其酒炙增效的炮制原理。     

病理和正常生理状态下淫藤骨痹康方总萜体内指纹图谱差异性研究

目的 研究病理和正常生理状态下淫藤骨痹康方总萜体内代谢指纹图谱差异,阐明其活血作用的药效物质基础。方法 采用HPLC法建立藤骨痹康方总萜在正常生理状态与急性血瘀病理状态下的代谢特征指纹图谱,并对共有峰的数与量进行对比分析。结果 在正常生理状态下,5个批次的含药血浆样品中有21个共有峰,其中3个峰来自于空白血浆,4个峰为总萜的原型成分,14个峰为其代谢产物峰或产生的新成分峰;在急性血瘀病理状态下,含药血浆样品中有21个共有峰,其中6个峰来自于空白血浆,3个峰为总萜的原型成分,12个峰为其代谢产物峰或产生的新成分峰;经对照品对照,52 min处的峰为丹参酮II_A。总萜在正常生理状态与病理状态下的色谱峰的数目、峰形及峰的大小存在一定的差异;病理状态下的色谱峰峰面积明显强于正常生理状态下的色谱峰峰面积,其中有7个共有峰的峰面积具有显著性差异（P＜0.05）。结论 淫藤骨痹康方总萜体内代谢指纹图谱的建立方法可行;不同生理状态下的大多数共有峰的峰面积存在显著性差异;其入血原型成分与代谢新成分可能为其活血作用的药效物质。