HPLC-ELSD测定太白贝母和瓦布贝母中贝母辛的含量

 目的 测定川贝母新的基源植物太白贝母（Fritillaria taipaiensis P. Y. Li）、瓦布贝母[Fritillaria unibracteata Hsiao et K. C. Hsia var.wabuensis (S. Y. Tang et S. C. Yue) Z. D. Liu, S. Wang et S. C. Chen]鳞茎中贝母辛的含量。方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Hypersil BDS-C₁₈(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-二乙胺溶剂系统,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果 贝母辛在40.75～815.00 μg·mL-1内,峰面积对数与进样量对数呈良好线性关系（r=0.999 4）,贝母辛加样回收率为98.7%,RSD为2.5% (n= 6);太白贝母中贝母辛含量为0.017 3%～0.037 6%,瓦布贝母中贝母辛含量为0.023 3%～0.052 8%。结论 所测太白贝母和瓦布贝母样品中贝母辛的含量高于曾报道过的川贝母其他基源植物样品。     

HPLC同时测定皖贝止咳滴丸中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定皖贝止咳滴丸中贝母素甲、贝母素乙及异贝母素甲含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-0.1%三乙胺溶液(70∶30),流速1.0 m L·min~(-1);ELSD参数为漂移管温度95℃,载气流速2.2 m L·min~(-1)。结果:贝母素甲、贝母素乙及异贝母素甲分别在34.33~343.3,30.17~301.7,82.11~821.1 mg·L~(-1)线性关系良好;贝母素甲的平均加样回收率为97.55%,RSD 1.3%,贝母素乙的平均加样回收率为97.99%,RSD 1.8%,异贝母素甲的平均加样回收率为98.42%,RSD 1.4%。结论:该法简便、准确、可靠,可作为皖贝止咳滴丸质量控制的方法。     

川贝母新资源太白贝母中生物碱类成分含量测定

 目的 利用高效液相色谱法测定太白贝母中的生物碱成分。方法 采用Agilent Extend C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm,流动相为甲醇-0.02%三乙胺水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,漂移管温度90 ℃;载气体积流量2.3 L·min-1,增益值2,进样量10 μL;柱温25 ℃。结果 贝母辛在28.75～690.0 μg·mL-1,贝母素乙在27.37～560.6 μg·mL-1,贝母素甲在25.75～527.0 μg·mL-1与峰面积的对数值呈线性关系,平均回收率分别为99.4％（n=6,RSD为1.10％;99.7％（n=6,RSD为3.61％;100.3％（n=6,RSD为2.82%。结论 太白贝母中的生物碱成分与川贝母非常相似,为其作为川贝母来源的合理性奠定了基础。     

HPLC-ELSD测定乌贝益胃胶囊中贝母素甲和贝母素乙含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定乌贝益胃胶囊中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并对10批样品进行考察,制定含量限度.方法 采用HPLC-ELSD,色谱柱为Eclipse XDB C18(150mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.05),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min. ELSD参数:漂移管温度为80℃,载气流速为2.5 L/min.结果 贝母素甲和贝母素乙进样量分别在0.294 ～2.944 μg、0.424～4.240 μg范围内与各自峰面积的对数值呈线性关系,平均加样回收率分别为98.13％ (RSD=1.02％,n=6)、98.38％ (RSD =0.92％,n=6).结论 本方法准确可靠,重复性好,为乌贝益胃胶囊质量标准的制定提供了依据.     

湖北贝母药材的质量标准研究

目的:建立湖北贝母药材的质量标准,为该药材的质量控制提供可靠的参考方法。方法:采用薄层色谱法,以湖贝甲素为对照品,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC-ELSD建立湖北贝母药材的高效液相特征图谱及贝母素乙含量测定的分析方法,并对10批不同产地湖北贝母药材的总灰分、酸不溶性灰分、杂质、浸出物、水分、重金属含量进行测定。结果:10批不同产地湖北贝母药材的薄层色谱中与对照品湖贝甲素相应的位置上,显相同颜色的斑点,薄层色谱检出14个共有色谱条带。在高效液相色谱中检出4个共有特征峰,不同批次湖北贝母特征图谱相似度均大于0.9,但相对峰面积差异明显。HPLC含量测定方法学结果表明贝母素乙分离度良好,在60~2400 mg·L~(-1)具有良好的线性关系,R~2=0.999 2(n=14),加样回收率为101.50%,RSD为3.35%。结论:该方法简便、高效、重现性好,为综合控制湖北贝母药材的质量提供了可行的分析方法。     

炉贝母不同提取物中贝母辛和贝母素乙含量的HPLC-ELSD测定

目的建立HPLC-ELSD测定炉贝母不同提取物中贝母辛和贝母素乙含量的方法,研究采用不同提取方法时贝母辛和贝母素乙两生物碱含量的差异。方法采用HPLC-ELSD法进行分析;色谱柱:Comatex C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相:初始比例为乙腈∶0.02%三乙胺水溶液(38∶62),梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;柱温:35℃;SofTA Model 300S ELSD参数:漂移管温度90℃,雾化室温度35℃,载气压力46.2 psi。结果贝母辛的进样量在2.750~9.625μg范围内,其进样浓度的对数(X=lgC)与峰面积积分值的对数(Y=lgA)具有良好的线性关系(Y=2.218 98+1.401 53X,r=0.999 8);贝母素乙的进样量在1.5~9.0μg范围内,其进样浓度的对数(X=lgC)与峰面积积分值的对数(Y=lgA)具有良好的线性关系(Y=2.516 79+1.132 66X,r=0.999 7)。结论该方法操作简便,可靠稳定,结果准确;回流提取法中贝母辛和贝母素乙含量均高于超声提取法和渗漉法,为探索炉贝母中异甾体生物碱类有效成分的提取提供了重要参考依据。     

蒲公英冲剂质量标准研究

目的:建立蒲公英冲剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别蒲公英冲剂中蒲公英;利用反相高效液相色谱对蒲公英中的咖啡酸进行含量测定。结果:蒲公英冲剂的薄层色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;咖啡酸进样量在0.0188～0.2256μg范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为99.65%(RSD=2.45%)。结论:本方法可靠、准确、专属性强,可用于蒲公英冲剂的质量控制。     

蒲公英冲剂质量标准研究

目的：建立蒲公英冲剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别蒲公英冲剂中蒲公英；利用反相高效液相色谱对蒲公英中的咖啡酸进行含量测定。结果：蒲公英冲剂的薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；咖啡酸进样量在0．0188～0．2256μg范围内与峰面积积分值线性关系良好；平均加样回收率为99．65％（RSD=2．45％）。结论：本方法可靠、准确、专属性强，可用于蒲公英冲剂的质量控制。     

川贝母及其混淆品东贝母的鉴别

目的：鉴别市场上常见川贝母的伪品东贝母。方法：采用性状特征、显微鉴别、薄层色谱等方法进行真伪鉴别。结果：混淆品东贝母从性状、显微、薄层色谱等方法鉴别比较与川贝母均不相同,两者薄层色谱的斑点位置存在很大差异。结论：混淆品东贝母为川贝母的伪品,不可作川贝临床药用。     

HPLC—ELSD法测定椰露止咳合剂中浙贝母含量

目的：建立浙贝母的HPLC—ELSD含量测定方法,完善椰露止咳合剂的质量标准。方法：采用HPLC—ELSD法测定贝母素甲、贝母素乙的含量。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱;流动相：乙睛-0．1％二乙胺溶液（70：30）;流速：1．0mL／min;检测器：蒸发光散射检测器。结果：贝母素甲在0．101～2．513g范围内呈良好线性关系（r=0．9994）,平均加样回收率为98．80%（n=9）;贝母素乙在0．050～1．998g范围内呈良好线性关系（r=0．9990）,平均加样回收率为97．6％（n=9）。结论：该方法操作简单、重现性好、结果准确可靠,可用于椰露止咳合剂的质量控制。     

强力宁片质量标准研究

目的：建立强力宁片的质量控制标准。方法：对强力宁片中的刺五加、枸杞子进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对异嗪皮啶进行含量测定。结果：薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;异嗪皮啶进样量在0.042 88～0.257 28 μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）;平均加样回收率为97.77%,RSD=1.98%。结论：建立的TLC和HPLC专属性强、准确度高、重复性好,可用于强力宁片的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用AglientC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈∶1%二乙胺溶液(70:30);流速1.0mL.min-1;柱温35℃;ELSD800蒸发光检测器:漂移管温度:40℃,载气压力2.5MPa。结果:贝母素甲在0.249～1.492μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.6%,RSD为2.54%;贝母素乙在0.246～1.476μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD为2.10%。结论:该法准确可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定散结镇痛片中贝母素甲、贝母素乙

目的建立散结镇痛片中贝母素甲、贝母素乙的测定方法。方法采用HPLC-ELSD方法,以Thermo HypersilGold C18ODS色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为固定相;以乙腈-0.06%二乙胺溶液(70∶30)为流动相;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果贝母素甲在170.2～3 404 ng、贝母素乙在123.2～2 464 ng范围内,进样量对数值与峰面积的对数值呈良好线性;平均回收率分别为100.08%(RSD为1.60%)、99.66%(RSD为1.83%)。3批样品中贝母素甲与贝母素乙的总含量分别为0.190 mg/片、0.179 mg/片、0.183 mg/片。结论本方法专属性、重现性好,可用于散结镇痛片中贝母素甲、贝母素乙的质量检测,暂定散结镇痛片中贝母素甲与贝母素乙的总含有量不得低于0.170 mg/片。     

乌贝颗粒质量控制研究

目的 建立乌贝颗粒的质量控制方法.方法 采用Agillent C18色谱柱(150 mm× 4.6 mm,5μm),以乙腈-水-二乙胺(70∶ 30∶ 0.03)为流动相,柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;蒸发光散射检测器,测定乌贝颗粒中浙贝母的活性成分贝母素甲与贝母素乙;TLC法对方中的浙贝母进行定性鉴别.结果 TLC色谱中可检出浙贝母;贝母素甲进样量在0.878 4～8.784 0μg范围内,贝母素乙进样量在0.832 8～8.3280μg范围内,线性关系良好,平均回收率为97.8％(RSD为0.9％,n=6).结论 此法准确,重复性好,可用于乌贝颗粒质量的控制.     

枳壳健胃颗粒的质量控制研究

目的建立枳壳健胃颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对枳壳健胃颗粒中枳壳、延胡索、连翘进行定性鉴别,采用薄层色谱扫描法测定君药延胡索有效成分延胡索乙素含量。结果薄层色谱鉴别方法简便,专属性强。延胡索乙素在0.055～0.330μg范围内呈良好的线性关系,r=0.996 92,平均回收率为98.02%,RSD=1.85%(n=5)。结论所建立的方法可准确地进行定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

骨松灵颗粒质量标准研究

目的：建立骨松灵颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对复方中淫羊藿、骨碎补、补骨脂、熟地黄、黄芪、当归、盐杜仲、醋龟甲进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）对淫羊藿中淫羊藿苷、骨碎补中柚皮苷、熟地黄中毛蕊花糖苷、黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。结果：八味药材薄层色谱图斑点清晰,具有专属性;淫羊藿苷在0.031 5~1.712 0 ug范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.23%,RSD为2.23%;柚皮苷在0.056 8~1.817 5 μg范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为99.97%,RSD为1.22%;毛蕊花糖苷在0.060 8~1.945 6 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.94%,RSD为1.24%;黄芪甲苷在0.467 6~11.220 0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为99.84%,RSD为3.35%。结论：该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制骨松灵颗粒的质量。     

复方金钱草颗粒的质量控制研究

目的建立复方金钱草颗粒的质量控制方法,为其质量控制提供依据。方法采用薄层色谱法对复方金钱草颗粒处方中广金钱草、光石韦药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定复方金钱草颗粒中芒果苷。结果确定了处方中广金钱草、光石韦的薄层色谱鉴别方法,在选定的薄层色谱条件下,色谱斑点分离较好,阴性无干扰。芒果苷进样量在0．0605～0．6050gg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995）,平均回收率为99．52％,RSD值为2．13％。结论所建立的方法简便、准确、专属性强、重复性好,可有效地控制复方金钱草颗粒的质量。     

蒙成药小儿清肺八味丸的质量控制方法研究

目的:建立蒙成药小儿清肺八味丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对小儿清肺八味丸中红花、麦冬、拳参、人工牛黄、胡黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的含量。结果:薄层鉴别方法专属性强,特征斑点清晰,阴性对照无干扰;胡黄连苷Ⅰ在3.8~76μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.71%,RSD为1.03%;胡黄连苷Ⅱ在8.4~168μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.30%,RSD为1.95%。结论:所建立的定性、定量分析方法简便、准确、灵敏度高,可用于小儿清肺八味丸的质量控制。     

参贝北瓜膏质量标准研究

目的提高现行参贝北瓜膏(北瓜清膏、党参、南沙参、浙贝母、生姜)的质量标准。方法用薄层色谱法对生姜、北瓜进行定性鉴别;用薄层扫描(TLCS)法测定了参贝北瓜膏中贝母素甲的含量。结果定性鉴别分离度良好,专属性强;定量分析中贝母素甲在0.326～1.194μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.8,RSD为0.87。结论该方法简单准确,重复性好,可用于参贝北瓜膏的质量控制。     

太白贝母栽培品与暗紫贝母的薄层色谱鉴别对比研究

目的探讨不同川贝母品种及商品规格薄层色谱鉴别方法。方法对太白贝母与暗紫贝母不同商品规格生物碱和皂苷部位进行了薄层色谱分析。结果太白贝母与暗紫贝母提取部位的薄层色谱实验均提示了川贝母不同规格的薄层色谱图存在明显差异。结论可利用薄层色谱法鉴别太白贝母与暗紫贝母,该方法简单、可行,为更好地控制川贝母的质量提供了科学依据。