固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中15种N-亚硝胺类化合物

目的 建立同时测定水中15种N-亚硝胺类化合物的固相萃取-气相色谱-串联质谱法。方法 用椰壳活性炭固相萃取小柱提取水样中的N-亚硝胺类化合物,以乙酸乙酯、二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩定容,用HP-INNOWax毛细管柱色谱分离,三重四级杆气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果 方法相对标准偏差<4.02%,各组分标准曲线的相关系数> 0.998 1,检出限为0.24 ng/L～0.52 ng/L,3个浓度水平的加标回收率为86.1%～104.7%。结论 该方法各项指标满足痕量物质检测分析要求,前处理快速简捷,易于操作。同时,该方法选择性好,灵敏度和准确性高,化学背景低,对水样适应性好,适合于水中15种N-亚硝胺类化合物的同时检测,可为我国建立水质样品中亚硝胺类化合物的标准检测方法提供借鉴和参考。     

气相色谱-串联质谱同位素内标法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的检测方法。方法 样品采用乙醇-水(1∶2,V∶V)溶液提取,10%Na₂CO₃溶液超声5 min, 100 mg C₁₈、50 mg强阳离子交换剂(srong cation exchang, SCX)、150 mg无水MgSO₄净化,采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量。结果 3种糠醛类化合物的相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.004～0.011 mg/kg,定量限范围为0.013～0.031 mg/kg。在3种不同咖啡基质中3个添加水平的平均回收率为86.0%～112%,相对标准偏差为4.1%～10.6%(n=6)。对咖啡豆、速溶咖啡、咖啡饮料3种咖啡共9件样品进行检测,3个待测组分均有检出。结论 该方法简单快速、灵敏度高、准确度和精密度较好,适用于咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测生活饮用水8种N-亚硝胺类化合物

目的 建立测定生活饮用水中8种N-亚硝胺类化合物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法 将水样过椰壳活性炭小柱富集,二氯甲烷洗脱后,采用色谱柱ACQUITY UPLC(R)HSS T3 (2.1mm×100 mm,1.8 μm)分离,在大气压化学电离源(APCI)和多反应监测(MRM)模式下,采用固...     

气相色谱-质谱法测定白酒中3种吡嗪类化合物

摘要:目的　建立白酒中3种吡嗪类化合物的气相色谱-质谱测定方法。方法　采用直接进样和二氯甲烷提取浓缩后进样,以DB-WAX毛细管柱为分离柱,SIM模式质谱检测,内标标准曲线法定量。结果　直接进样,方法的检出限为8 μg/L;样品经浓缩后进样,方法的检出限为0.4 μg/L。方法的相对标准偏差为1.58%～2.56%,回收率为84.0%～110%。结论　方法简便快捷,灵敏准确,可用于白酒中吡嗪类化合物含量的测定。实际样品测定结果表明,不同白酒中的吡嗪类化合物含量有较大差异,与香型无关。     

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

气相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中10种乙醇胺类化合物

目的 建立生活饮用水中10种乙醇胺类化合物的气相色谱-质谱联用测定方法。方法 在1 L水样中加入1 mg硫代硫酸钠去除余氯,调节溶液pH=10,水样以5 mL/min的速度过MCX阳离子固相萃取小柱,5%甲醇淋洗杂质,抽干小柱,5%氨化甲醇15 mL洗脱剂洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水,水浴温度50℃,氮气吹至近干,甲醇定容至1.0 mL,经CP-Sil 8 CB色谱柱分离后,气相色谱-质谱法测定,外标法定量,检测水中10种乙醇胺类化合物。结果 在优化的实验条件下,10种醇胺类化合物在5～100μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性系数r>0.999 1,方法检出限为1.2～2.8μg/mL,平均回收率在70.7%～84.9%,相对标准差(RSD)在4.8%～11.1%。结论 该方法简便、重现性好,适用于水中10种乙醇胺类化合物的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种双酚类化合物

目的建立同时测定饮用水中4种双酚类物质(双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A)的液相色谱-串联质谱的方法。方法 200 ml水样经C18固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱后,用T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,在负电离模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果 4种双酚类物质方法检出限为0.20~5.5ng/L,两个水平的加标回收率为87.1%~109.0%,日内精密度为6.3%~12.4%,日间精密度为4.5%~15.4%。应用该方法测定了15份水样,其中1份浸泡水中测出双酚A,含量为85.4 ng/L,其余样品中均未测出目标物。结论该方法可以测定水中4种双酚类物质,方法准确可靠,灵敏度高。     

磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定黄酒中16种邻苯二甲酸酯

目的 制备聚吡咯修饰磁性复合纳米材料,建立黄酒中 16 种邻苯二甲酸酯的磁性固相萃取 - 气相色谱 - 串联质谱法( GC - MS/MS) 检测方法。方法 通过水热合成方法制备 Fe₃O₄磁核,再利用化学氧化法将吡咯修饰在磁核表面形成功能化纳米材料( PPy@ Fe₃O₄) ,合成的纳米粒子在黄酒中具有很好的磁响应度和分散能力。应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征。对影响萃取效率的一些因素如材料用量、黄酒酒精度、离子效应、萃取时间和解吸条件等进行优化。建立了采用 40 mg 的磁性纳米材料作为萃取剂萃取 20 min,2 ml 乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱 10 min 的前处理方法,并结合 GC - MS/MS 仪器在 MRM 模式下进行分析。结果 16 种邻苯二甲酸酯的质量浓度在 50 ng/ml ～5 000 ng / ml时,线性相关系数( r) 均≥0. 999 5,3 种加标水平下 16 种邻苯二甲酸酯的回收率为 70. 5% ～ 102. 7% ,相对标准偏差( RSD) 为 3. ...     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中17种农药残留

目的 建立了水果蔬菜中17种农药残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱法的测定方法.方法 以乙腈为提取溶剂,用Carb/NH2柱净化果蔬样品中的17种农药,并以气相色谱-串联质谱法(GS-MS/MS)测定.结果 17种农药残留量在0.01～0.50 μg/mL线性关系良好,相关系数r为0.9939～0.9996,加标回收率...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺

目的 建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺的方法.方法 用活化好的椰壳活性炭柱和HLB柱对水中亚硝胺进行固相萃取,洗脱液于30℃下氮吹浓缩,超纯水复溶,待测液用T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,以超纯水-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用大气压化学正离子电离,经多反应监...     

肉制品中亚硝胺的形成机理及其影响因素分析

目的建立水蒸气蒸馏,液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法(LC-APCI-MS/MS)测定食品中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)的方法。方法样品加入同位素内标后,采用改进的水蒸气蒸馏法进行处理,馏出液用二氯甲烷萃取。萃取液加水1 mL后采用减压旋转蒸发仪浓缩(水浴温度为35℃,真空度为50 kPa)至无二氯甲烷。浓缩液用大气压化学离子化源-液相色谱-四极杆串联质谱仪测定。色谱柱为Poroshell 120 EC-C18柱(2.7 μm,4.6 mm×100 mm),流动相为甲醇-水系统。正离子多反应监测模式,内标法定量。结果在5~500 ng/mL范围内,N-二甲基亚硝胺的线性关系良好,加标回收率(添加水平分别为0.15、0.5、10 μg/kg)在80%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%,检出浓度为0.1 μg/kg。30批市售肉制品均未检出NDMA,30批市售熏烤鱼片、鱼干等水产制品中有19批检出NDMA,含量为0.38 μg/kg~15.7 μg/kg,其中2批样品的含量分别为8.45 μg/kg及15.7 μg/kg,超出国家标准中NDMA的限值规定(4.0μg/kg)。结论本方法灵敏度高,准确度好,适于食品中N-二甲基亚硝胺的测定。     

GC/MS法测定有机溶剂中的三乙胺

目的：建立以气相色谱-质谱联用技术对两份有机溶剂进行三乙胺成分鉴定的方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法（GC/MS）对有机溶剂中的三乙胺进行定性分析和百分含量的定量分析。结果：三乙胺在本次实验设置的色谱条件和质谱条件下能与其他有机物良好分离,在质谱图上可通过三乙胺的86,58,30,101等几个特征离子峰进行准确定性。结论：GC/MS法鉴定未知有机毒物简单、灵敏、快速、准确,适合于公共卫生突发事件的应急处理。     

气相色谱/质谱法测定空气中的硝基苯

目的:建立空气中硝基苯的气相色谱/质谱法测定方法。方法:利用硅胶采样管采集空气中气态硝基苯,甲醇解析后注入气相色谱/质谱仪,选择离子扫描方式(SIM)下用标准曲线法进行定量分析。结果:本方法操作简便,检出限低(4.2×10-6μg),回收率均大于95%,相对标准偏差小于5%。结论:方法适合环境和工作场所空气中硝基苯类化合物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留量

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑类药物的检测方法。方法 样品经乙腈提取后,加入无水Na₂SO₄和NaCl,离心后上清液通过PRiME HLB固相萃取小柱净化,滤出液和乙腈洗脱液经氮吹至近干,10%甲醇水(v/v)溶液定容。以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,被测物经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离、正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果 5种硝基咪唑在0.2～20.0 ng/ml范围内相关系数均大于0.999,方法检出限为0.05～0.10μg/kg,定量限为0.15～0.30μg/kg。在3个加标水平下(0.25、2.0和10.0μg/kg),鸡肉和鸡蛋的平均回收率分别为97.9%～106.0%和97.8%～110.0%,相对标准偏差(RSD)分别为0.9%～6.4%和1.0%～4.7%。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑残留量的快速检测。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中的可替宁

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定尿液中的可替宁,用于分析二手烟暴露儿童和成年吸烟者体内的尼古丁代谢情况。方法尿液样品加入可替宁d3同位素内标后用初始流动相稀释,涡旋混匀后过0.22μm滤膜进样分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.01%甲酸的乙酸铵溶液(5 mmol/L)-乙腈,正离子扫描,多离子反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果方法的线性范围为0.1μg/L^150μg/L(r=0.9997),检出限为0.034μg/L(S/N=3)。样品加标回收率为97.0%~99.4%,相对标准偏差均<5.0%。利用该方法测定220份吸入二手烟的儿童和98份成年吸烟者尿液中可替宁的含量水平。结论本方法适用于尿液中可替宁的检测,具有操作简便、快速、灵敏、选择性好等特点。     

气相色谱-串联质谱法测定滩涂生物样本中的六六六和滴滴涕

目的建立滩涂生物样本中的六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法取可食部位匀浆样品加无水硫酸钠脱水、使用石油醚进行超声萃取,再加硫酸磺化后静置取有机相氮气吹干定容,取上清液经HP-5MS Ultra Inert毛细管气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。结果本法六六六和滴滴涕在0.100μg/L^10.0μg/L线性相关系数均≥0.999,方法检出限均为0.02μg/kg,平均样本加标回收率为57.6%~100%,相对标准偏差(RSD)在0.100μg/kg水平为15.1%~23.0%,1.00μg/kg水平为8.12%~17.1%,10.0μg/kg水平为3.22%~9.03%。使用本方法检测实际样品,六六六检出率为44.0%,滴滴涕检出率为99.0%,检出浓度为0.035μg/kg^8.17μg/kg。结论该方法前处理过程简便,定性及定量准确,灵敏度高,满足批量样品的检测。     

LC-MS/MS法测定鱼肉中氯霉素残留

目的：建立鱼肉中氯霉素残留的液相色谱-串联质谱检测方法。方法：以氘代氯霉素为内标，乙酸乙酯超声振荡提取鱼肉组织中氯霉素，正己烷除去其中的脂肪，LC—MS／MS测定。结果：氯霉素检测的线性范围0．1—50μμ／L，／．2=0．9982。加标水平为0．5、2．5μg／kg时，平均回收率大于96％，相对标准偏差小于14％。鱼肉中氯霉素的定量检测下限为0．025μg／kg。结论：本法快速、灵敏，操作简便，检测结果准确，适用于鱼肉中氯霉素残留的检测。     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。     

蔬果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定法

目的探索并建立测定蔬果中三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法 2019年9—10月,对蔬果用乙腈超声提取15 min,经旋涡振荡,QuEChERS净化后进入GC-MS/MS分析。样品经DB-17MS(30 m×0.25μm,0.250 mm)分离,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。以保留时间及特征离子对丰度比定性,定量离子峰面积定量。结果本试验条件下方法线性关系良好(r>0.998 1),方法检出限为0.07～9.11μg/kg。平均回收率为77.2%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～9.4%。结论本方法操作简便快速、结果准确、精密度高,适用于同时检测蔬果中三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯残留量。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中的25种性激素

目的:建立应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中25种性激素的测定方法。方法:样品中性激素用甲醇或乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLCTMBEHSHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,雌激素以水-乙腈做流动相,雄、孕激素以含0.1%甲酸的水与乙腈-甲醇混合溶液(1+9,V+V)做流动相,经两次梯度洗脱将7种雌激素、18种雄、孕激素分别在8 min、20 min内完成分离,雌激素采用负离子扫描,雄、孕激素采用正离子扫描,MRM模式定性定量分析。使用雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6、睾丸酮-D3、氯睾酮-D3、氯地孕酮-CL37为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:油剂、乳剂、水剂中25种激素的最低检出限(LOD)分别为1.0μg/kg~30.5μg/kg、0.2μg/kg~12.5μg/kg、0.1μg/kg~22.7μg/kg,在0.1μg/kg~2.0μg/ml的线性范围内,相关系数r2均>0.99,油剂、乳剂和水剂在100 ng,500 ng,1000 ng三水平加标平均回收率分别为:58.6%~1...