茜草中大叶茜草素、羟基茜草素含量测定方法优化的实验研究

目的 优化茜草中大叶茜草素、羟基茜草素的HPLC含量测定方法。方法 采用LUBEX Ecosil C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸水（25 ∶ 50 ∶ 25）,流速1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在19.34 ～ 161.20 μg·mL-1（r = 0.9999）和12.16 ～ 101.30 μg·mL-1（r = 0.9999）范围内呈良好线性,平均回收率分别为97.27 %（RSD=1.91 %）和100.00 %（RSD=1.87 %）。结论 该方法操作简单,重复性好,可作为茜草中大叶茜草素和羟基茜草素的含量测定方法,为合理制定茜草的含测方法提供参考。     

HPLC同时测定新疆少花龙葵中绿原酸和芦丁的含量

目的：采用超声波提取,建立同时测定新疆少花龙葵中绿原酸和芦丁含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱为安捷伦HC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸（50∶50）;检测波长为360 nm;柱温为30 ℃;流速为1.00 mL·min-1,低压梯度洗脱。结果：绿原酸和芦丁质量浓度分别在6.25~150 μg·mL-1（r=0.999 8）和6.25~150 μg·mL-1（r=0.999 9）呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.2%（RSD=1.3%,n=5）和100.9%（RSD=1.4%,n=5）。结论：该方法简便快速、重复性好、准确、可靠,适用于同时测定新少花龙葵中绿原酸和芦丁含量。     

HPLC法测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱作为指标成分,采用Zafex Acutfex PA-C1s(4.6 mm x 250mm,5μm）色谱柱,柱温：25℃,流动相：0.1%磷酸溶液（含15%乙腈和0.2%十二烷基硫酸钠）-乙腈（63:37）,流速：1.0mL·min-1,PDA检测器,检测波长：322nm。结果：盐酸巴马汀在0.6530~9.7955μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为97.13%,RSD为0.89%（n=6）。蛇床子素在0.3260~4.8903μg·mL范围内线性关系良好,r=0.9998,方法的平均回收率为95.86%,RSD为0.69%（n=6）。盐酸小檗碱在16.3554~245.3304μg·mL=1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为98.81%,RSD为0.80%（n=6）。结论：建立的苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量测定方法,结果准确,重复性和分离度好,可用于同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量,为更好地控制苦柏洗剂质量稳定和可靠提供科学依据。     

HPLC法同时测定桂附地黄丸中马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸的含量

目的 建立桂附地黄丸中马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸含量同时测定的高效液相色谱法。方法 采用Phenmenex Synergri Fusion RP 80A色谱柱(250 nm × 4.6 nm,4 μm);流动相为乙腈-0.05 %磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min-1,检测波长为234 nm和274 nm,柱温为30 ℃。结果 马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸的线性范围分别为5.3408 ~ 48.0672 μg·mL-1(r=0.9999),4.8256~43.4303 μg·mL-1(r=0.9996),10.8134~97.3206 μg·mL-1(r=0.9999),4.1240~37.116 μg·mL-1(r=0.9999)。平均加样回收率分别为马钱苷100.7 %,RSD=0.85 %(n=6);芍药苷101.1 %,RSD=1.98 %(n=6);丹皮酚98.9 %,RSD=0.55 %(n=6);没食子酸99.8 %,RSD=1.25 %(n=6)。结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于桂附地黄丸的质量控制。     

千斤肾安宁胶囊中5种化学成分含量测定方法的建立

目的 应用核-壳色谱柱建立千斤肾安宁胶囊中淫羊藿苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的高效液相色谱含量测定方法。方法 采用Kinetex核壳色谱柱（0.46 cm×10 cm,2.6 μm）;流动相：乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0～6 min：19 %A;6～13 min：19 %～29 %A;13～18 min：29 %～40 %A;18～25 min：40 %～19 %A）;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：203 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL。结果 淫羊藿苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为3.2～32 μg·mL-1（r= 0.99985）、3.2～32 μg·mL-1（r=0.99975）、11.0～110.0 μg·mL-1（r=0.99995）、6.0～60.0 μg·mL-1（r=0.99995）和11.0～110.0 μg·mL-1（r=0.99985）,平均加样回收率分别为98.82 %（RSD=0.46 %）、97.08 %（RSD=1.21 %）、99.64 %（RSD=0.13%）、98.69 %（RSD=1.38 %）和98.68 %（RSD=2.44 %）。结论 该测定方法简便、准确,重现性好,可用于千斤肾安宁胶囊的质量控制。     

双丹胶囊质量标准研究

目的 建立双丹胶囊的质量标准。方法 用薄层色谱(TLC)法对双丹胶囊中的牡丹皮、丹参进行鉴别,用高效液相色谱法(HPLC)测定双丹胶囊中丹皮酚、丹参素和丹酚酸B的含量。结果 TLC法可对牡丹皮、丹参进行鉴别,且斑点清晰,分离度好,易于识别;HPLC测定结果显示,丹皮酚、丹参素和丹酚酸B浓度分别在3.63～36.30 μg·mL-1(r＝0.9998)、29.45～294.5 μg·mL-1(r＝0.9999)和24.32～243.2 μg·mL-1(r＝0.9998)范围内与其峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.2 %、100.5 %、100.45 %,RSD分别为2.2 %(n=6)、0.9 %(n=6)、2.88 %(n=6)。结论 本实验的定性、定量方法准确、简便,可为双丹胶囊质量标准的提高提供科学依据。     

不同产地及不同药用部位大叶蛇葡萄中蛇葡萄素和杨梅苷的含量测定

目的：建立RP-HPLC同时测定不同产地、不同药用部位大叶蛇葡萄中蛇葡萄素和杨梅苷含量的方法。方法：大叶蛇葡萄样品先用石油醚超声脱脂,再用甲醇超声提取;分析柱选用Angilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液进行洗脱（20∶80,v/v）,柱温25 ℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm。结果：蛇葡萄素在16.6~415.0 μg·mL-1与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为98.25%,RSD=1.14%（n=6）;杨梅苷在1.0~25.5 μg·mL-1与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为98.19%,RSD=1.16%（n=6）。结论：蛇葡萄素和杨梅苷成分因产地和药用部位不同,含量差异较大。该方法操作简便、可靠,可为大叶蛇葡萄的质量控制和开发利用提供实验依据。     

RP-HPLC 法同时测定人参保肺丸中吗啡、磷酸可待因的含量

目的：建立RP-HPLC 法同时测定人参保肺丸中吗啡、磷酸可待因的含量。方法：采用STPAK C18-ES 色谱柱（4.6 mmx250 mm,5 μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（10:90）为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温25℃。结果：吗啡、磷酸可待因浓度分别在6.22~99.52 μg·mL-1（ r=1）、2.03~32.48 μg·mL-1 （r=0.999 8）范围内线性关系良好;平均回收率分别为95.8%、97.06%,RSD 分别为2.72%、1.84%。结论：本法可同时测定人参保肺丸中吗啡、磷酸可待因的含量,检测快速,定量准确,可作为人参保肺丸质量检测的参照标准。     

HPLC 法测定尖叶假龙胆中3 个[口山]酮苷的含量

目的：建立HPLC 法同时测定尖叶假龙胆中的1,5-dihydroxy-3-methoxyxanthone 8-O-β-Dglucopyranoside（F1）、1-hydroxy-3,4-dimethoxyxanthon 7-O-β-D-glucopyranoside （F2）、1,8-dihydroxy-3,4-dimethoxyxanthone 5-O-β-D-glucopyranoside（F3）3 个[口山]酮苷的含量。方法：Thermo syncronis C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水（24.5∶75.5,V/V）等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35益。结果：F1、F2、F3 分别在14.06~281.28 μg·mL-1（R2=0.999 7）、0.56~11.16 μg·mL-1（R2=0.999 8）、0.46~9.20 μg·mL-1（R2=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率（n=9）分别为99.70%（RSD=1.06%）、99.78%（RSD=1.21%）、100.28%（RSD=1.15%）。结论：该方法能快速、简便地测定尖叶假龙胆中3 个主要的[口山]酮苷的含量,为该药材的质量控制研究提供了参考。     

HPLC-ECD法同时测定青天葵中鼠李柠檬素、鼠李秦素的含量

目的 采用高效液相-库仑阵列电化学法（HPLC-ECD）同时测定青天葵中鼠李柠檬素和鼠李秦素含量,并对不同培养方法及不同生长阶段的青天葵进行测定分析。方法 采用Agilent HC-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇∶乙腈（体积比2∶1）混合后加5 % 20 mmol·L-1 NaH2PO4（A）－20 mmol·L-1 NaH2PO4水溶液,用H3PO4调pH至2.50（B）为流动相,A∶B=48∶52等度洗脱,流速：1 mL·min-1,进样量15 μL,柱温：35 ℃,检测电压：50,150 mV。结果 鼠李柠檬素和鼠李秦素的线性范围分别为0.2～50.1 μg·mL-1（r=0.9999）和0.15～36.4 μg·mL-1（r=0.9999）,平均回收率（n=9）分别为97.98 %（RSD=1.50 %）和97.64 %（RSD=2.49 %）。结论 HPLC-ECD法测定青天葵中鼠李柠檬素、鼠李秦素操作简便、准确,灵敏度高,不同培养阶段药材含有的鼠李柠檬素、鼠李秦的含量有一定差异,可为青天葵质量标准制定及提高提供依据。