应用核-壳色谱柱优化参须中人参皂苷含量测定方法研究

目的:应用核-壳色谱柱优化人参须药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、及人参皂苷Rb1的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Kinetex核-壳色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.6μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～6 min:19%A;6～13 min:19%～29%A;13～18 min:29%～40%A;18～25 min:40%～19%A);流速为1.8mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.4242～3.3936μg(r1=0.9992)、0.6504～5.2032μg(r2=0.9992)和1.3442～10.7536μg(r3=0.9992),平均加样回收率分别为99.91%(RSD=0.9%)、100.59%(RSD=1.6%)和102.64%(RSD=1.8%)。结论:该测定方法简便可行,准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于人参及参须的含量测定。     

生脉超微粉中3 种人参皂苷含量测定方法学研究

目的：建立生脉超微粉中3 种人参皂苷的含量测定方法。方法：采用kromasil C18（250 mmx4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱0~35 min,19%A;35~55 min,19%~29% A;55~70 min,29%A;70~100 min,29%~40%A,流速1 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10 μL。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1 线性范围分别为0.083~0.834 μg、0.086~0.863 μg、0.091~0.911 μg;平均加样回收率（n=6）分别为100.7%、100.5%、100.5%。结论：本方法快速、灵敏,重现性好,适 合于生脉超微粉中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1 的含量测定。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量的研究

目的：建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法：采用Inertsil ODS–SP（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈：水,梯度洗脱,流速：1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论：该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

HPLC测定血栓通注射液中3种皂苷含量

目的:建立血栓通注射液三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:使用Ul-timateTMXBC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～30min,20%A～38%A;30～31min38%A～20%A;31～40min,20%A);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1在0.40～4.01μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.36%,RSD=0.72%(n=6);人参皂苷Rg1在1.47～14.69μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.41%,RSD=0.52%(n=6),人参皂苷Rb1在1.50～15.03μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.47%,RSD=0.50%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单、快速、重复性好,可用于血栓通注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定人参补气胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的建立人参补气胶囊的含量测定方法。方法采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱(0～35 min,19%A;35～55 min,19%～29%A;55～70 min,29%A;70～100 min,29%～40%A),检测波长203 nm,流速1.0 mg/mL,柱温30℃,对制剂中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1进行定量测定。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.452～4.068μg(r2=0.9996)、0.4676～4.2084μg(r=0.999 5)和1.083 2～9.748 8μg(r=0.999 8),平均回收率分别为99.96%(RSD=2.24%)、99.95%(RSD=2.14%)和99.06%(RSD=2.94%)。结论本试验所建立的方法分离效果好、简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定人参须中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的含量

目的:用HPLC对人参须中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1进行测定。方法:采用依利C18色谱柱,流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～35min,19%A;35～55min,19%A→29%A;55～70min,29%A;70～100min,29%A→40%A;);流速:1.0ml·min-1;检测波长203nm;柱温:30℃。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.1433～1.2895μg、0.4056～3.6504μg和0.6132～5.5188μg,相关系数分别为0.9995、0.9998和0.9996,平均加样回收率(n=6)分别为98.65﹪、99.24%和101.01%,RSD分别为1.96﹪、1.45%和1.58%。结论:该法准确,简便,快速,灵敏度高,重现性好。适合于人参及人参须的含量测定。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的研究

目的:建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS–SP(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈:水,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论:该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

HPLC同时测定陇中损伤胶囊中3种皂苷含量

目的建立同时测定陇中损伤胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱梯度洗脱方法。方法采用C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）;梯度洗脱0～32 min（A23%～23%）,32～42 min（A 23%～30%）,42～67 min（A 30%～46%）;检测波长203 nm;流速1.0 mL/min。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在1.02～8.50μg（r=0.9995）、0.90～7.50μg（r=0.9990）、1.17～9.75μg（r=0.999 6）范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为100.98%（RSD=2.71%）、97.73%（RSD=1.98%）、99.57%（RSD=1.62%）。结论所用方法简单易行、准确可靠,可作为陇中损伤胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分的含量

目的：建立测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分含量的高效液相色谱方法。方法：WatersNova—Pakc18（150×3．9mm 4μm）色谱柱,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rbl分别在0．210～1．890μg,0．822—7．398μg,0．203～1．827μg及11．22—10．98μg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0．9995。三七皂苷R1的回收率为101．7,RSD=2．3％（n=5）;人参皂苷Rg1的回收率为97．4,RSD=1．3％（n=5）;人参皂苷Re的回收率为98．9,RSD=1．6％（n=5）;人参皂苷Rb1的回收率为100．4RSD=0．9％（n=5）。结论：本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制人参、三七颗粒的质量。     

HPLC法测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为 Dikma Diamonsil（钻石）C18 色谱柱（4.6 mm ×150 mm,5 µm）;流动相以乙腈为A,水为B,进行梯度洗脱;流速：1 mL•min-1;检测波长：203 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 µL。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112 µg (r =0.9993),0.914 ～5.484 µg (r =0.9992),0.910 ～5.460 µg (r =0.9991);平均加样回收率(n=6)分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论：本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。 关键词：明目颗粒;高效液相色谱法;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1     

HPLC-ELSD测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法同时测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）,色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0min→5min→20min,A：20%→25%→45%）;流速1.0mL/min;柱温25℃;ELSD参数：载气流量2.0L/min,漂移管温度70℃。结果：三七皂苷R1在0.3-1.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率（n=6）为98.8%,RSD为1.1%;人参皂苷Rg1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率（n=6）为98.2%,RSD为1.8%;人参皂苷Rb1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=6）为97.6%,RSD为1.3%。结论：该法精密度、重复性良好,操作简单、快捷,结果准确,可用于复方血栓通胶囊的质量控制。     

RP-HPLC测定血塞通片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定血塞通片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量.方法色谱柱Shim-Pack VP-ODS(5μm,250mm×4.6mmI.D),柱温27℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(2179),检测波长203nm,流速1.0mL/min.结果人参皂苷Rg1和三七皂苷R1分别在0.167～9.994 μg(r=0.9999)和0.485～9.704 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好.平均回收率分别为98.68%和98.68%.RSD分别为0.58%和0.79%.结论本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于血塞通片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定.     

高效液相色谱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱KromasilC18;以流动相A(乙腈)与流动相B(水)进行梯度洗脱;柱温:25℃。结果三七皂苷R1在0.495～1.782μg(r=0.9999)、人参皂苷Rg1在2.65～9.54μg(r=0.9995)、人参皂苷Rb1在1.85～6.66μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系。加样回收率三七皂苷R1为100.60%(RSD=1.99%),人参皂苷Rg1为100.86%(RSD=2.19%),人参皂苷Rb1为98.83%(RSD=1.95%)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC测定心悦胶囊中人参皂苷Rg1、Re及Rb3的含

目的：研究心悦胶囊中人参皂苷Re、人参皂苷豫,及人参皂苷Rb3的定量方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：LunC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203nm。结果：线性范围为人参皂苷Rg1在0．0989～1．9780μg（r=0．9991,n=5）,人参皂苷Re在0．3120～5．38μg（r=0．9992,n=5）,人参皂苷Rb3在0．448—8．96bLg（r=0．9991,n=5）。平均加样回收率人参皂苷Rg,为97．1％,RSD：2．46％（n=6）,人参皂苷Re为97．5％,RSD=1．89％（n=6）,人参皂苷Rb,为100．0％,RSD=2．28％（n=6）。结论：本法简便、灵敏、准确,可用于心悦胶囊的质量控制。     

糖耐康颗粒含量测定方法研究＊

目的：研究糖耐康颗粒的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定糖耐康中迷迭香酸的含量,C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1%三氟乙酸－甲醇（60：40）,检测波长λ为330 nm,理论板数大于2000,用标准曲线法测定;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,采用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为水－乙腈,梯度检测方法,检测波长λ为203 nm,理论板数均大于2000,用标准曲线法测定。结果：迷迭香酸在浓度为0.300-0.500 mg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为：Y=1E+07X-7334,R2=0.999,测得加样回收率为97.32%（RSD 1.25%）。人参皂苷Rg1在0.138-0.220 mg·mL-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+34864,R2=0.999;人参皂苷Re在0.126 mg·mL-1-0.250 mg·mL-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39879,R2=0.999;人参皂苷Rb1在0.132-0.220 mg·mL-1内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39070,R2=0.999。3种人参皂苷的加样回收率分别为：Rg197.97%（RSD 1.83%）;Re 101.80%（RSD 1.83%）;Rb198.35%（RSD 1.82%）。结论：该含量测定方法简便、快捷、可靠,可用于糖耐康的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定冠心丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷R_（g1）和R_（b1）的含量

目的：建立测定冠心丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定方法。方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈—水,梯度洗脱;检测波长203 nm,流速0.8 mL/min,柱温20℃。比较了乙醇、正丁醇、水饱和的正丁醇和水四种提取溶剂,并同时考察了回流时间对提取效率的影响。结果：三七皂苷R1在10.536~106.1μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=2.0864X＋0.3302（r=0.9998）,加样回收率为97.10%（RSD=2.43%,n=6）;人参皂苷Rg1在45.44~454.4μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=4.5304X＋6.7317（r=0.9998）,加样回收率为95.14%（RSD=2.22%,n=6）;人参皂苷Rb1在38.32~383.2μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=2.9308X＋3.2983（r=1.0000）,加样回收率为98.05%（RSD=1.76%,n=6）结论：采用水饱和的正丁醇作为提取溶剂,在105℃中回流2 h,样品提取效率高,操作简便,结果准确,可以用于测定冠心丹参片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量,为冠心丹参片质量控制提供参考。     

HPLC同时测定复方生脉颗粒中有效成分的含量

目的:同时测定复方生脉颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA以及三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量。方法:用HPLC法,采用Discovery C18柱(25 cm×4.6 mm,5μm);丹参素和丹参酮ⅡA色谱条件:流动相为甲醇(A)-0.5%醋酸水(B),洗脱梯度(0～10 min,9%～75%A;10～40 min,75%A),流速为1 mL.min-1,检测波长为275 nm;三七皂苷R1和人参皂苷Rg1色谱条件:流动相为乙腈-0.05%磷酸水(20∶80),流速为1 mL.min-1,检测波长为203 nm。结果:丹参素的线性范围为0.099 6～1.195 2μg(r=0.999 9),丹参酮ⅡA的线性范围为0.026～0.312μg(r=0.999 9),二者平均回收率分别为101.33%,100.24%,RSD 1.28%,1.53%;三七皂苷R1线性范围为0.092 6～1.182 2μg(r=0.999 7),人参皂苷Rg1线性范围为0.160 8～1.929 6μg(r=0.999 9),二者平均回收率分别为99.87%,101.42%,RSD为1.07%,2.43%。结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定复方生脉颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA以及三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定人参-牡丹皮成分组中6种有效成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定人参-牡丹皮功效成分组中有效成分人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 采用SHIMADZU C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min-1;检测波长：人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd为203 nm,芍药苷为230 nm,丹皮酚为274 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL。结果 人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd、芍药苷、丹皮酚分别在1.90～11.40 μg（r=0.9990）,0.995～5.97 μg（r=0.9994）,1.575～9.45 μg（r=0.9998）,1.62～9.72 μg（r=0.9999）,1.57～9.42 μg（r=0.9990）,4.56～27.36 μg（r=0.9999）范围内具有良好的线性关系。平均加样回收率：人参皂苷Rg1为101.10 %,RSD=1.80 %（n=6）;人参皂苷Re为98.49 %,RSD=2.72 %（n=6）;人参皂苷Rb1为100.14 %,RSD=1.94 %（n=6）;人参皂苷Rd为99.23 %,RSD=2.50 %（n=6）;芍药苷为100.45 %,RSD=2.40 %（n=6）;丹皮酚为100.20 %,RSD=0.64 %（n=6）。结论 所建立的方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于人参-牡丹皮功效成分组的质量控制。     

HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg_1Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的方法。方法:采用Shi-madzu-C18柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。结果:测得人参皂苷Rg1在0.868～8.680μg(r=0.9999,n=6)、人参皂苷Rb1在0.892～8.920μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.308～3.080μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1为100.11%,RSD0.71%;人参皂苷Rg1为99.91%,RSD0.87%;三七皂苷R1为99.90%,RSD1.61%,(n=5)。结论:本法准确,专属性强。     

糖耐康颗粒含量测定方法研究

目的：研究糖耐康颗粒的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定糖耐康中迷迭香酸的含量,C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%三氟乙酸－甲醇（60：40）,检测波长λ为330 nm,理论板数大于2 000,用标准曲线法测定;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,采用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水－乙腈,梯度检测方法,检测波长λ为203 nm,理论板数均大于2 000,用标准曲线法测定。结果：迷迭香酸在浓度为0.300-0.500 mg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为：Y=1E+07X-7 334,R₂=0.999,测得加样回收率为97.32%（RSD 1.25%）。人参皂苷Rg1在0.138-0.220 mg·mL^-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+34 864,R₂=0.999;人参皂苷Re在0.126 mg·mL^-1-0.250 mg·mL^-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39 879,R₂=0.999;人参皂苷Rb1在0.132-0.220 mg·mL^-1内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39 070,R₂=0.999。3种人参皂苷的加样回收率分别为：Rg1 97.97%（RSD 1.83%）;Re 101.80%（RSD 1.83%）;Rb1 98.35%（RSD 1.82%）。结论：该含量测定方法简便、快捷、可靠,可用于糖耐康的质量控制。