反相高效液相色谱法测定酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的含量

目的 建立酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法 反相高效液相色谱法,采用Hy-persil C18柱为分析柱,使用以乙腈和水为流动相的二元梯度洗脱方法,检测波长为201nm,流速为1 ml·min-1.结果 酸枣仁皂苷A在50.01～198.2μg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.41%;酸枣仁皂苷B在66.25～209.0μg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.34%.结论 该法简便、快速、重现性好,适用于酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的定量分析.     

酸枣仁配方颗粒的质量控制研究

目的:对酸枣仁配方颗粒进行薄层色谱鉴别及HPLC含量测定研究,以客观评价酸枣仁配方颗粒的质量。方法:薄层色谱鉴别以酸枣仁对照药材和酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B混合对照品为对照,以水饱和的正丁醇为展开剂,喷以1%香草醛硫酸溶液,立即检视;含量测定采用Ultimate XB-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果:酸枣仁配方颗粒在对照药材和对照品相同位置上显相同颜色的荧光斑点;含量测定样品中酸枣仁皂苷A峰分离度良好。结论:首次建立了酸枣仁配方颗粒中酸枣仁的薄层色谱鉴别方法,并进行了酸枣仁皂苷A的含量测定,提供了控制酸枣仁配方颗粒质量的科学依据。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸

目的 建立酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的测定方法.方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测.Hypersil C_(18) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(0.1%醋酸),梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;ELSD参数:雾化温度:45℃;气体流量:2.0L/min.结果 制剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为15.4～154μg/mL,22.8～228μg/mL、28.0～280μg/mL,平均加样回收率分别为98.17%、99.21%、97.89%.结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于酸枣仁滴丸剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的同时测定.     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立中药复方酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法:采用A lltech alltim a C18柱为分析柱,甲醇-水(66∶34)为流动相,流速0.8 m l/m in,柱温20℃;ELSD检测雾化温度40℃,压力3.6 bar。结果:酸枣仁皂苷A在0.97μg~4.85μg范围内与峰面积的对数值呈良好的线性关系,线性方程为1gY=2.9814 1.4592 lgX,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.4%。结论:该法可靠、重现性好,可为酸枣仁汤开发研究新制剂制定质量标准提供参考。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁分散片中两种成分含量的研究

目的:建立同时测定酸枣仁分散片中酸枣仁皂苷A、B成分含量的HPLC-ELSD方法。方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈(A)-水(0.1%乙酸)(B)为流动相梯度洗脱;流速1.0mL.min-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9L.min-1。结果:酸枣仁皂苷A在1.12～11.24μg.g-1(r=0.9996)、酸枣仁皂苷B在1.36～13.56μg.g-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为:101.25%、98.63%;RSD分别为1.49%、2.57%。结论:本法快速简便,精密度好,灵敏度高,在同一色谱条件下实现多指标不同成分的同时测定,为酸枣仁分散片的全面质量评价提供参考。     

HPLC法测定枣仁安神颗粒中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立测定枣仁安神颗粒中酸枣仁皂苷A含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,应用Kromasil C<,18>色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(35:65)为流动相;流速为1.0ml/min;柱温为30℃;气流:2.5ml/min;漂移管温度为110℃.结果:酸枣仁皂苷A线性范围为6～90μg/m...     

酸枣仁粉碎前后对酸枣仁皂苷A含量和安神功效的影响

目的 研究在水提取过程中酸枣仁粉碎前后其所含有效成分酸枣仁皂苷h的溶出以及安神功效是否有差异.方法 采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相:甲醇-水(65:35),流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器;漂移管温度110℃;载气流速2.4 L/min.采用协同睡眠、自主活动等指标,观察粉碎的酸枣仁与未粉碎的酸枣仁对小鼠的作用.结果 未经粉碎的酸枣仁在其水提样品中未检测出酸枣仁皂苷A,粉碎后的酸枣仁在其水提样品中的酸枣仁皂苷A含量为0.009 0%;粉碎后的酸枣仁对戊巴比妥钠有较好的协同睡眠作用.结论 临床应用酸枣仁宜粉碎.     

UPLC 同时测定酸枣仁中4 种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸含量。方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,波长204 nm,进行检测。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸的质量浓度与峰面积分别在29.70~594.0μg·mL-1,10.68~213.6μg·mL-1,6.175~123.5μg·mL-1,22.00~440.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率均在98.3%~99.4%之间,RSD均小于1.4%。结论:该方法快速、准确、简便,为全面控制酸枣仁质量提供依据。     

HPLC-DAD法同时测定酸枣仁皂苷中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸、白桦脂醇

目的采用HPLC-DAD法同时定量测定酸枣仁皂苷中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸、白桦脂醇。方法酸枣仁以甲醇提取,采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,体积流量1 m L/min,运行时间120 min,检测波长204 nm,柱温35℃。结果 4种成分的进样量与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 0);加样回收率为99.2%~100.2%。结论经方法学验证,所采用的测定方法准确稳定,灵敏度高,可作为酸枣仁皂苷多指标定量测定方法。     

LC-MS/MS法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的含量

目的建立简单、快速、灵敏同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的LC-MS/MS法。方法采用Phenomenex Gemini C1(850 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-(5 mmol.L-1甲酸铵-0.1%甲酸缓冲液)梯度洗脱;流速为0.25 mL.min-1;柱温为40℃;质谱条件:采用负离子的模式,以MRM配对离子方式进行定量,酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的选择检测离子质荷比分别为m/z 1251.9→1251.9,1089.9→1089.9和607.3→427.1。结果酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素分别在50～1000 ng.mL-1、25～500 ng.mL-1和12.5～500 ng.mL-1的浓度范围内,线性关系良好;酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的最低检测限(LOQ)分别为5,2.5和0.5 ng.mL-1;平均回收率为99.35%～101.10%,RSD5.01%(n=9)。三批酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的含量分别为1.28～1.38 mg.g-1、1.02～1.11 mg.g-1和1.05～1.24 mg.g-1。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的测定。     

酸枣仁合欢方中酸枣仁皂苷A的薄层色谱鉴别和含量测定

目的:建立中药复方酸枣仁合欢方中酸枣仁皂苷A的定性鉴别以及高效液相色谱-蒸发光散射检测法的含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对方剂中的有效成分酸枣仁皂苷A进行鉴别。采用Ameritech Accurasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测器漂移管温度102℃。结果:在薄层色谱图谱中可以检出酸枣仁皂苷A,斑点清晰可见,重复性好。酸枣仁皂苷A检测浓度在0.6～3.0μg与峰面积呈良好的线形关系(r=0.999 9),平均回收率为100.16%(RSD 1.63%)。结论:定性定量方法简便、准确、重复性好,可作为酸枣仁合欢方的质量控制方法。     

HPLC法测定酸枣仁分散片中斯皮诺素含量

目的：建立测定酸枣仁分散片中斯皮诺素含量方法。方法：采用HPLC法,Venusil XBP-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;以乙腈（A）-水（0.1%乙酸）（B）为流动相梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为335nm。结果：斯皮诺素在3.36～32.36μg·g^-1（r=0.9992）范围内关系良好,平均加样回收率为99.23%（n=6）;RSD为1.51%。结论：该方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可为酸枣仁分散片的质量评价提供参考。     

HPLC-DAD-ELSD测定酸枣仁分散片中4种成分含量

目的:建立同时测定酸枣仁分散片中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸4种成分含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-水(0.1%乙酸)(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度100℃,载气流速2.9 L·min-1。结果:斯皮诺素在3.36～32.36μg·g-1(r=0.999 2)、酸枣仁皂苷A在1.12～11.24μg·g-1(r=0.999 6)、酸枣仁皂苷B在1.36～13.56μg·g-1(r=0.999 7)和白桦脂酸在5.04～50.45μg·g-1(r=0.999 3)关系良好,平均加样回收率分别为99.23%,101.25%,98.63%,102.09%;RSD分别为1.51%,1.49%,2.57%,0.72%。结论:方法快速简便,精密度好,灵敏度高,在同一色谱条件下实现多指标不同成分的同时测定,为酸枣仁分散片的全面质量评价提供参考。     

快速溶剂萃取-电雾式检测器同时测定酸枣仁中4种成分

目的建立一种快速溶剂萃取(ASE)-电雾式检测器(CAD)同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的方法。方法采用正交试验对快速溶剂萃取系统的提取条件进行优化,并用电雾式检测器对酸枣仁中目标成分进行同时检测。色谱柱为Thermo Syncronis C_(18)(100 mm×3 mm,3μm),流动相为乙腈-水,体积流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,Corona Ultra电雾式检测器,雾化温度35℃。结果优化了ASE参数,极大地提高了提取效率,通过1次进样,同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的量,线性关系良好,相关系数为0.998 3～0.999 6,加样回收率在98.46%～102.02%。结论该方法快速、简便、准确可靠,可用于酸枣仁药材的质量控制。     

酸枣仁醇提物中4个活性成分的测定

目的建立HPLC-ELSD法同时检测酸枣仁醇提物中4个活性成分的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C18BDS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,ELSD漂移管温度为110.5℃,气体流量为3.1 mL/min。结果 4个活性成分斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸均达到基线分离,其进样量分别在0.110～1.10、0.042～2.12、0.020～1.01、0.078～7.84μg范围内与峰面积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为99.98%、97.80%、97.24%、95.04%(RSD≤4.3%)。结论本法灵敏度高、重现性好,可用于酸枣仁醇提物的质量控制。     

反相高效液相法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量

目的 :建立测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的新方法。方法 :反相高效液相法 ,采用Hypersil C₁₈柱为分析柱 ,乙睛-水 (30∶70 ,V/V)为流动相 ,检测波长为 204nm ,流速为 0.8ml·min^-1。结果 :酸枣仁皂苷A在 0.076～0.45 6mg·ml^-1与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9994,n =6 ) ,平均回收率为 93.5%。结论 :该法简便、快速、重现性好 ,适用于酸枣仁中酸枣仁皂苷A的定量分析。     

酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱,并对酸枣仁生品和炮制品进行对比研究。方法:采用YMC Triart C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),建立生品酸枣仁和炒酸枣仁指纹图谱的分析方法,并采用LC-MS法对酸枣仁中的化学成分进行分析。结果:12批生品酸枣仁样品中有17个共有峰,12批炒酸枣仁样品中有15个共有峰,各样品图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上,从生品酸枣仁样品中成功鉴别出9个化合物。结论:该方法准确可靠、专属性良好,可作为控制生品酸枣仁、炒酸枣仁质量的分析方法,并能很好地区分、鉴别酸枣仁生品和炮制品。     

HPLC法测定酸枣仁黄酮片中斯皮诺素

目的建立酸枣仁黄酮片剂中斯皮诺素的测定方法。方法 ODS C18柱(150 mm×3.9μmm,5μm);流动相:乙腈-水(0.1%醋酸),梯度洗脱;体积流量:0.8 mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL,检测波长:335 nm。结果斯皮诺素在4~20μg/mL呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.98%,RSD为2.58%。结论该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于测定酸枣仁黄酮片中斯皮诺素。     

HPLC-MS法同时测定酸枣仁中9种成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸、白桦脂醇、芦丁、芹菜素、橙皮苷、柚皮苷的量。方法采用Sapphire C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(1 mmol/L乙酸铵-0.1%的甲酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃。结果 9种成分的峰面积和质量浓度在测定质量浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为98.04%~101.5%,精密度RSD值为0.03%~0.74%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于酸枣仁中9种化学成分的测定。     

RP-HPLC法测定酸枣仁糖浆中芒果苷和阿魏酸的含量

目的:建立芒果苷和阿魏酸的HPLC含测方法,以完善酸枣仁糖浆的质量标准.方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.5%磷酸(18∶82);检测波长:320 nm;流速:1.0 mL/分;柱温:30 ℃;进样量:8μL.结果::芒果苷和阿魏酸分...