GC法测定蛇脂膏中冰片(龙脑)的含量

目的 建立气相色谱法(GC)测定蛇脂膏中冰片(以龙脑计)的含量。方法 采用GC法,色谱柱为石英毛细管柱007-225(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm);程序升温,起始温度110 ℃,保持0.5 min,以每分钟30 ℃升温至140 ℃,保持2 min,再以每分钟50 ℃升温至190 ℃,保持1.5 min,最后以每分钟20 ℃升温至205 ℃,保持1 min,分流比10 ∶ 1,FID检测器;检测器温度为280 ℃。结果 用GC法测定蛇脂膏中冰片(以龙脑计)在0.0516~0.1548 mg/mL范围内呈良好的线性关系,线性方程为:Y=10.36X+0.0322,r=0.9995。平均回收率97.94 %(n=6),RSD为2.0 %。结论 本方法简便、准确、快速,可用于蛇脂膏的质量控制。     

GC测定苗药大果木姜子中1，8-桉叶素的含量△

目的：采用气相色谱法建立大果木姜子中指标性成分1,8-桉叶素的含量测定方法。方法：Agilent DB-624毛细管（30 m×0.25 mm,1.4 μm）色谱柱,载气为高纯氮气,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,程序升温：50 ℃保持5 min,5 ℃·min-1升温至150 ℃保持1 min,10 ℃·min-1升温至250 ℃,保持20 min。结果：1,8-桉叶素在0.307 8～3.078 mg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,Y=364.287 47X+2.816 98（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.14%（RSD=3.14%）。结论：本方法操作简便、灵敏准确,可用于大果木姜子的质量控制。     

气相色谱法测定抗感至宝合剂中百秋李醇的含量

目的:建立毛细管气相色谱测定抗感至宝合剂中百秋李醇含量的方法,制定并提高抗感至宝合剂质量标准.方法:样品经石油醚(30 ～60)℃萃取处理后进行含量测定.色谱条件:HP-5毛细管柱(0.25 μm×0.25 mm×30 m);FID检测器,1 177进样口初始温度180℃,保持10 min,以每分钟5℃的速率升温至230℃,保持3 min;进样口温度280℃,检测器温度280 ℃,分流比37∶1,流速1 mL· min-1,进样量1μL.以正十八烷为内标,理论板数按百秋李醇峰计算不低于50 000.结果:百秋李醇进样量在0.012 ～0.072 μg线性关系良好Y=294X+12.8,(r=0.999 6),平均加样回收率为98.45％,RSD 1.09％.结论:该方法稳定、结果可靠、重复性好,可作为抗感至宝合剂质量控制标准之一.     

GC法测定克痒敏醑中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同步测定克痒敏醑中薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯含量的气相色谱(GC)方法。方法 采用GC法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm);FID检测器;采用程序升温:初始温度为70 ℃,以7 ℃·min-1升至180 ℃,保留8 min。结果 薄荷脑的加样回收率为99.9 %,RSD为0.98 %(n=6);、冰片(龙脑和异龙脑)加样回收率为100.8 %,RSD为1.05 %(n=6);水杨酸甲酯加样回收率为100.9 %,RSD为1.39 %(n=6)。结论 本方法简便准确、重现性好、专属性强,可用于克痒敏醑的质量控制。     

乌骨藤药材脂溶性成分的GC指纹图谱研究

目的：采用GC和GC-MS色谱法研究并建立各产地乌骨藤药材脂溶性成分的指纹图谱。方法：采用毛细管气相色谱分析,DB-5石英毛细管柱 (0.25 mm × 30 m,0.25 μm)；程序升温,柱温70 ℃（保持5 min）,以8 ℃·min^-1升至200 ℃（保持12 min）,再以5 ℃·min^-1升至260 ℃（保持10 min）；以高纯氮为载气；氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度300 ℃；气化室温度 280 ℃；分流比10∶1。结果：乌骨藤药材指纹图谱选定了15个共有峰,质谱分析鉴定出其成分,并对不同产地药材进行聚类分析及相似度评价。结论：本法重现性好,可结合乌骨藤药材的HPLC指纹图谱评价其质量。     

GC-MS法测定不同采收期鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量

目的：首次建立气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对鱼腥草鲜品挥发油中4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮4 种成分的含量测定方法,为鱼腥草药材质量控制提供实验依据。方法：以内标物质为正十一碳烯,采用GC/MS法测定鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量。气相色谱条件：程序升温条件：70℃持续5 min,5℃·min-1升温,140℃持续5 min,10℃·min-1升温,250℃持续10 min。进样口温度为230℃,载气为高纯He,流速为1.0 mL·min-1;分流比为10∶1;进样量为1 μL。质谱条件：检测器为MS,EI 为70EV,四极杆温度为150℃,离子源温度为230℃。结果：4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮分别在6.492~129.84 μg·mL-1,1.097~21.944 μg·mL-1,12.128~242.56 μg·mL-1,84.76~169.52 μg·mL-1范围内线性关系良好。平均回收率分别为81.2%,80.6%,88.3%,84.6%;RSD 分别为1.5%,2.3%,1.1%,0.7%。结论：该法简便、灵敏、易操作,采用同时测定多指标成分评价鱼腥草质量,能有效的反映鱼腥草质量,可用于鲜鱼腥草药材的质量评价。     

复方麝香注射液GC指纹图谱研究及主成分的GC-MS分析

目的:建立复方麝香注射液GC指纹图谱分析的方法并进行主成分确认。方法:采用GC法和GC-MS/MS法测定,气相色谱柱:Rtx-Wax(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度为260℃,采用程序升温(起始温度120℃保持2 min,3℃/min升温至140℃,保持2 min,5℃/min升温至230℃,保持32 min),氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃;载气为氮气,流速为0.8 mL/min;进样量为1.0μL;分流比80∶1。结果:建立了复方麝香注射液的GC指纹图谱,在指纹图谱中共有7个共有峰,16批复方麝香注射液相似度均在0.85以上,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱检测的要求;并通过GC-MS/MS对指纹图谱中的10个峰分别进行了指认。结论:该方法建立的指纹图谱稳定性好,灵敏度高,可以作为复方麝香注射液的质量控制手段并为其有效成分的研究提供依据。     

气相色谱法测定藿香清胃片中百秋李醇的含量

目的建立藿香清胃片中百秋李醇的GC含量测定方法.方法色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;柱温采用程序升温:起始150℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持2 min;气化温度:280℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,流量25 mL/min,流速为0.9 mL/min;进样量1 μL,分流比为5:1.结果百秋李醇在0.057～1.140 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9994;平均回收率为99.38%,RSD=1.82%(n=5).结论该方法简单、灵敏、重现性好,可作为藿香清胃片的质量控制指标之一.     

五彩阿魏挥发油提取工艺优选

目的:优选五彩阿魏挥发油的水蒸气提取工艺并对其挥发油化学成分进行分析。方法:以挥发油提取率为指标,采用U7(72)均匀试验优选五彩阿魏挥发油水蒸气蒸馏工艺。运用GC考察提取时间对挥发油化学稳定性的影响,色谱条件为载气高纯氮气,载气流量1 m L·min-1,进样量0.5μL,分流比50∶1,总流量54.0 m L·min-1,进样口温度250℃,检测器温度250℃。升温程序为起始温度60℃,保持2 min;以4℃·min-1的速率程序升温至80℃,保持5 min;以10℃·min-1的速率程序升温至180℃,保持5 min;以4℃·min-1的速率程序升温至200℃,保持2 min。结合GC和色谱图相似度评价确定五彩阿魏挥发油提取工艺。结果:五彩阿魏挥发油中大部分化学成分对热较稳定。最佳提取工艺为加6.5倍量水提取4 h;挥发油提取率8.32%。结论:优选的提取工艺稳定、合理、可行,可保证五彩阿魏挥发油中各化学成分的稳定性。     

气相色谱法测定榆叶合叶子中水杨醛的含量

目的: 建立榆叶合叶子中水杨醛含量的气相色谱测定方法,为制定榆叶合叶子质量标准提供参考。 方法: 采用气相色谱法,RTX-1701色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),FID监测器,检测器和进样口温度250 ℃;升温程序以70 ℃为起始温度,保持10 min, 以1 ℃ ·min^-1 的速率升温至105 ℃,保持1 min, 再以15 ℃ ·min^-1的速率升温至250 ℃,保持15 min;载气氮气,流速1 mL ·min^-1,进样方式分流进样,分流比80 :1, 进样量1 μL。 结果: 水杨醛在0.191 7~1.917 0 g ·L^-1线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.12%(RSD 2.5%)。 结论: 该方法简便、准确且重复性好,可作为榆叶合叶子中水杨醛的含量测定方法。