HPLC法测定强筋健骨丸中3种乌头原碱的含量

目的建立强筋健骨丸的含量测定方法。方法以君药制川乌、制草乌中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱为目标成分,采用HPLC法,色谱柱Ultimate XB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1mol·L~(-1)醋酸铵溶液(B);流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:235nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱质量浓度分别在7.580～121.280(r_1=0.999 9),1.576～25.216(r_2=0.999 8)和7.732～123.712(r_3=0.999 9)mg·L~(-1)范围内线性关系均良好,回收率分别为100.1%,100.0%和99.8%,RSD值分别为0.8%,1.5%和0.6%。结论该方法结果准确、稳定、可靠,能用于强筋健骨丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱及苯甲酰次乌头原碱的含量测定,可有效控制产品质量。     

SPE-HPLC测定复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量

目的：建立复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量测定方法。方法：采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对复方羊角颗粒进行净化,高效液相色谱法测定,色谱柱：SVEATM C18 Opal（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;流动相A为乙腈-四氢呋喃（25∶12）,流动相B为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液（含0.05%冰醋酸）,梯度洗脱;检测波长：235 nm;柱温：25℃;流速：1.0 mL·min-1;进样量：20 μL。结果：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的线性范围分别为2.27 ～ 98.61（r = 1.000 0）、0.61 ～ 26.53（r = 1.000 0）、1.00 ～ 43.50 μg·mL-1（r = 0.999 9）;平均回收率及RSD分别为93.9%及2.4%、95.0%及2.6%、91.0%及3.0%。结论：本方法可为复方羊角颗粒的质量控制提供依据。     

佳蓉片中6种乌头类生物碱的定量研究

目的分析佳蓉片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种乌头类生物碱的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15)以及0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1;柱温为25℃;检测波长为235 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在4.32~432.40,1.29~128.83,1.08~108.46,1.77~177.30,0.78~78.40和1.19~119.04μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.46%,98.26%,98.03%,98.23%,98.86%和98.70%;RSD值分别为1.50%,1.20%,1.27%,1.06%,1.50%和1.19%;10批制剂中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量范围分别为100.32~119.18,9.35~16.02,7.99~10.87,1.54~1.85,0.87~0.99和2.21~3.27μg·g^-1。结论该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可作为佳蓉片中乌头类生物碱成分的定量方法。     

HPLC法同时测定经痛舒颗粒中3种单酯型生物碱的含量

目的:建立同时测定经痛舒颗粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18,流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15,V/V)-0.1 mol/L醋酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的进样量分别在0.371 4~2.228 4、0.041 8~0.251 0、0.074 2~0.445 3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 6、0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为97.8%、98.2%、98.0%,RSD分别为2.1%、1.7%、2.2%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为经痛舒颗粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量测定方法。     

小活络丸中乌头类生物碱成分含量测定方法的建立

目的：建立小活络丸中生物碱成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱与苯甲酰新乌头原碱的含量测定方法，以完善其质量标准。方法：采用高效液相色谱法， 选择PICKERING C₁₈（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱，以甲醇、乙腈和0.1%磷酸水为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温25 ℃，检测波长232 nm，进样量15 μL。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好（r=0.9999），平均加样回收率分别为99.8%（RSD=0.8%）、99.9%（RSD=1.0%）、100.6% （RSD=1.4%）、100.8%（RSD=1.5%）、100.9%（RSD=1.5%）、100.6%（RSD=0.8%）。5批样品中上述6个成分含量范围分别为0.5~2.9、5.4~27.4、0.5~10.5、18.8~24.6、18.8~30.2及142.4~181.6 μg·g^-1。 结论：所建立的同时测定6个生物碱含量的测定方法可准确测定小活络丸中生物碱成分的含量，有助于提高小活络丸的质量标准。     

HPLC测定制川乌中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱

目的 建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);以20 mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1.结果 三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5～20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6).结论 所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义.     

反相高效液相色谱法同时测定乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱含量

目的建立RP-HPLC同时测定中药乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱的含量。方法采用Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果新乌头碱、乌头碱分别在2.61～15.66μg、0.26～1.56μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为100.4%（RSD=1.2%）,98.9%（RSD=0.71%）。结论该方法简便、准确,分离效果好,可用于附子中酯型生物碱的定量分析。     

三七伤药片中6种乌头类生物碱含量测定及化学计量学分析

目的：采用高效液相色谱法，建立三七伤药片中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱6种生物碱类成分的含量测定方法，并根据测定结果进行化学计量学分析。方法：采用混合型阳离子交换反相吸附树脂(MCX)固相萃取小柱对供试品进行纯化，高效液相色谱法测定，使用COSMOSIL C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以甲醇-乙腈-0.1%磷酸为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，柱温为25℃，检测波长为232 nm。采用SIMCA软件对结果进行处理，运用主成分分析法分析影响产品差异的关键因素。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好(r=0.9999)，平均加样回收率(RSD)分别为101.8%(1.6%)、100.6%(1.4%)、97.8%(1.1%)、100.8%(1.5%)、101.0%(1.6%)、100.7%(0.8%)。17批次样品测定结果显示不同批次之间6种生物碱含量存在较大差异；单酯型生物碱的含量是影...     

HPLC-QTOF-MS法测定风湿骨痛胶囊中9个乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-QTOF-MS法)测定风湿骨痛胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱9个成分含量。方法:使用Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,15%A;3.5~4.5 min,15%A→40%A;4.5~20 min,40%A;20~20.1 min,40%A→15%A;20.1~25 min,15%A),流速0.21 m L·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认。结果:上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 7,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率均在98.1%~101.8%之间。3批胶囊中以上9个成分的含量测定结果分别是0.069、0.058、0.063μg·粒-1;1.091、1.015、0.908μg·粒-1;0.139、0.118、0.091μg·粒-1;28.481、25.446、30.492μg·粒-1;30.990、32.985、40.105μg·粒-1;87.188、67.171、93.819μg·粒-1;0.958、1.060、1.363μg·粒-1;3.116、2.805、2.621μg·粒-1;1.892、1.594、1.708μg·粒-1。结论:本实验建立的方法经验证,可为控制该制剂的质量提供依据。     

HPLC法测定蒙药嘎日迪-五味丸中乌头碱、新乌头碱的含量

目的：建立嘎日迪一五味丸中乌头碱、新乌头碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,日本岛津Inertsil ODS—SP（250min×4．6mm,5μm）,以乙腈：0．1mol／L醋酸铵溶液（37：63）为流动相,流速：1．0mL/min,检测波长为235nm。结果：乌头碱在0．2～1．0μg范围内有良好的线性关系,r=0．9997;新乌头碱在1～5μg范围内有良好的线性关系,r=0．9996。嘎日迪一五味丸中乌头碱和新乌头碱的平均含量分别为0．000697％和0．00421％。结论：该测定方法简便、快速、准确。     

RP-HPLC法同时测定地锦草中4种黄酮类成分

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定地锦草药材中4种黄酮类成分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:地锦草中芦丁、槲皮素、木犀草素和山柰酚4种黄酮类成分的进样量分别在0.1272～2.0344μg(r=0.9999)、0.0891～1.4256μg(r=0.9998)、0.0766～1.2264μg(r=0.9997)、0.1130～1.8080μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;四者平均回收率分别为97.6%、99.4%、98.1%、101.9%,RSD分别为0.94%、0.73%、0.99%、1.34%(n均=9)。结论:本方法操作方便、结果准确、重现性好,可用于地锦草药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定珠子参中4种化学成分的含量

目的建立不同产地加工珠子参中人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa 4种化学成分的含量测定方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.2%的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱;柱温25℃;流速1 mL·min-1;检测波长203 nm。结果在HPLC法中,人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa的线性范围分别是:0.81¹6.20μg(r=0.999 9)、0.4616.20μg(r=0.999 9)、0.46⁹.20μg(r=1.000 0)、0.389.20μg(r=1.000 0)、0.38⁷.60μg(r=0.999 9)、0.167.60μg(r=0.999 9)、0.16³.20μg(r=0.999 9);平均回收率分别为100.3%、99.1%、100.1%、95.8%,RSD分别为2.6%、2.3%、2.5%、0.7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于不同加工方法珠子参的质量控制。     

高效液相色谱法测定牛白藤中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定牛白藤药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1％磷酸(80:20),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.0910～0.9100 μg(r=0.999 8)和0.084 6～0.821 8 μg(r=0.999 7)呈良好线性关系,二者平均加样回收率分别为99.91％、98.38％,相对标准偏差(RSD)分别为2.5％、2.2％.结论 高效液相色谱法简便、准确、可靠,可用于牛白藤的质量控制.     

四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立测定四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85）,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.0285～0.228μg（r=0.9998）与0.0345～0.345μg（r=0.9999）范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为97.69%和101.06%,RSD分别为0.16%和0.58%（n=5）。结论所用方法简便、准确,专属性强,可作为四季感冒片的质量控制方法。     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

HPLC法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(C18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);检测波长为254 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温。结果升麻素苷进样量在0.147 2～0.736 0μg之间,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.134～0.670μg之间与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 7、0.999 8);二者的平均回收率分别为99.78%和99.86%。结论该方法简便、准确,专属性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

HPLC法同时测定菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素的含量

目的：建立同时测定菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素等3种成分的HPLC方法。方法：采用Diamosil C18（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为327 nm（绿原酸和黄芩苷）、360 nm（木犀草素）。结果：绿原酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.50-9.96μg·ml-1（r=0.999 8）、10.10-202.00μg·ml^-1（r=0.999 5）、0.10-2.04μg·ml^-1（r=0.999 6）;平均回收率分别为98.13%、98.80%、99.62%;RSD分别为0.65%、0.26%、0.57%（n=6）。结论：该法简便、稳定、重复性好,可用于菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素的含量测定。     

炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分的含量测定

目的：建立炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DIONEX Acclaim 120A C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚和大黄素甲醚分别在0.018 7-0.467 0μg（r=0.999 8）,0.020 2-0.504 0μg（r=0.999 9）,0.013 0-0.390 6μg（r=0.999 9）,0.013 3-0.399 9μg（r=0.999 9）和0.009 3-0.277 8μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,回收率分别为94.30%（RSD=2.68%,n=6）,95.49%（RSD=2.50%,n=6）,93.70%（RSD=2.42%,n=6）,92.52%（RSD=2.40%,n=6）和93.72%（RSD=2.54%,n=6）。结论：该方法准确,灵敏,重复性好,可作为炎消迪娜儿糖浆质量控制的依据。     

肿瘤化疗患者骨髓抑制发生情况调查与分析

目的建立HPLC同时测定复方四环素片中盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6 4个组分含量测定的方法。方法采用Phenomenex C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.05%庚烷磺酸钠溶液-三乙胺（用冰醋酸调pH至3.5）（20∶80∶0.3）,流速：1 mL.min-1,检测波长246 nm。结果盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6的线性范围分别为20~160μg.mL-1,8~64μg.mL-1,1~8μg.mL-1,1~8μg.mL-1,r都为0.999 9,平均加样回收率分别为100.1%,100.3%,99.3%,100.5%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方四环素片中4个组分的含量。     

高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸缓冲液-乙腈(80∶20);流速:1.0 mL.min-1;测定波长:240 nm;柱温:30℃:进样:10μL。结果该方法不受处方中基质干扰。盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.100 3~0.702 1μg(r=0.999 8,n=6),0.028 56~0.199 9μg(r=0.999 9,n=6),0.006 694~0.046 85μg(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为98.8%、99.0%、99.0%,RSD分别为0.97%、1.3%、0.98%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量测定。