HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

高效液相色谱法测定复方硝酸异山梨酯胶囊中硝酸异山梨酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方硝酸异山梨酯胶囊中硝酸异山梨酯的含量.方法:采用美国Agilent高效液相色谱仪,用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;以甲醇-水(54∶46)为流动相,流速每分钟1ml,柱温30℃,检测波长为230nm,结果:硝酸异山梨酯在10.14～182.5μg·ml-1范围内,线性关系良好,r=0.9998.平均回收率为100.6%.结论:本法可准确测定复方硝酸异山梨酯胶囊中硝酸异山梨酯的含量,适用于产品的质量控制.     

高效液相色谱法测定硝酸异山梨酯含量的研究

目的:建立硝酸异山梨酯葡萄糖注射液中硝酸异山梨酯高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:采用HPLC法对其进行定量测定;以氢化泼尼松为内标,SpherigelC18柱(5μm,4.6mm×200mm);流动相:甲醇-水(54∶46);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:230nm。结果:此法线性范围10～150μg/mL(r=0.9998),方法精密度RSD为0.51%;平均回收率101.03%,RSD为1.40%(n=6)。结论:HPLC法简便快速、精密度高、准确度好,可作为样品的含量测定方法。     

单硝酸异山梨酯择时微孔渗透泵片的制备及含量测定

目的建立单硝酸异山梨酯择时微孔渗透泵片中单硝酸异山梨酯的高效液相色谱含量测定方法。方法采用Beckman ODS色谱柱(4.6mm×25cm,5μm),以甲醇-水=40∶60(v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为219nm,进样量20μL。结果在此色谱条件下,单硝酸异山梨酯浓度与峰面积在5.0～50μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.19%,RSD为0.41%(n=9)。结论本方法灵敏度较高,检测快速准确,可用于单硝酸异山梨酯择时微孔渗透泵片的质量控制。     

薄层色谱法检测硝酸异山梨酯片中降解物质

目的:用薄层色谱法测定硝酸异山梨酯片中降解物质。方法:采用自身对照法,硅胶G板,展开刑甲苯-甲醇(8:2),显色剂为1%二苯胺硫酸溶液。结果:色谱中斑点清晰,且检测灵敏,杂质的最低检出量为90 ng。结论:该方法可用于硝酸异山梨酯片中降解物质检查。     

薄层色谱法检测硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的:建立测定硝酸异山梨酯缓释片中有关物质的薄层色谱法.方法:采用自身对照法,硅胶G板,展开剂为甲苯-甲醇(8:2,V/V),显色剂为1%二苯胺硫酸溶液.结果:色谱中斑点明显、清晰,且检测灵敏,杂质的最低检出量为90 ng.结论:该方法可用于硝酸异山梨酯缓释片的有关物质检查.     

高效液相色谱法测定硝酸异山梨酯滴丸

目的:建立硝酸异山梨酯滴丸的高效液相色谱检测方法。方法:采用Shim—packCLC—ODS色谱柱,甲醇-水(54:46)为流动相,检测波长为230nm。结果:线性范围80～320μg·m1~(-1);平均回收率:99.9％,RSD=1.2％(n=9)。结论:方法简便、快捷、准确,是硝酸异山梨酯滴丸制剂质量控制的理想方法。     

阿司匹林单硝酸异山梨酯复方缓释片含量测定方法的研究

目的建立阿司匹林单硝酸异山梨酯复方缓释片中阿司匹林和单硝酸异山梨酯含量及有关物质检测的高效液相色谱法。方法采用Thermo ODS-2 Hypersil(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol.L-1的磷酸二氢钾溶液-甲醇-磷酸(70∶30∶0.1)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为225 nm。结果阿司匹林和单硝酸异山梨酯分别为浓度在15.06～120.48μg.mL-1和12.09～96.72μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.55%和99.12%,RSD分别为0.58%和0.54%。结论建立的高效液相色谱法可以同时测定复方缓释片中阿司匹林和单硝酸异山梨酯的含量和有关物质,该方法准确度和精密度高,适合应用于该制剂的质量控制。     

1,6-二磷酸果糖联合硝酸异山梨酯治疗心衰

目的:观察1,6-二磷酸果糖(FDP)联合硝酸异山梨酯治疗心力衰竭的临床疗效。方法:92例心衰患者基础使用血管紧张素转换酶抑制药、β受体阻滞药、正性肌力药等。随机分为3组,FDP治疗组25例加用FDP 10 g,ivd,qd;硝酸异山梨酯组25例用硝酸异山梨酯15 mg缓慢ivd,qd;FDP联合硝酸异山梨酯治疗组42例,用药剂量同前,3组疗程均为10 d。结果:单独应用FDP、硝酸异山梨酯和联合用药治疗心力衰竭的总有效率分别是84%、88%和95.2%,但各组间疗效无统计学差异(P>0.05)。结论:联合应用FDP和硝酸异山梨酯治疗心力衰竭可改善临床疗效。     

硝酸异山梨酯注射剂中亚硝酸盐与硝酸盐杂质的测定

目的 建立测定硝酸异山梨酯注射剂中亚硝酸盐与硝酸盐含量的离子色谱方法,为质量标准修订提供参考.方法 采用AS11-HC阴离子分析柱（4 mm×250 mm）对样品进行分离,流速1.0 mL·min^-1,抑制型电导检测器.样品经RP柱与Ag/H柱处理后进样.结果 硝酸盐线性范围0.040～2.000 μg·mL^-1（r=0.9992）,平均回收率为102.3％;亚硝酸盐线性范围0.004～0.200 μg·mL^-1 （r=0.9999）,平均回收率为98.9％.结论 该方法经方法学验证适用于硝酸异山梨酯注射剂中亚硝酸盐与硝酸盐的检查.     

HPLC法测定双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑的含量

目的：建立高效液相色谱法测定双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑的含量.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Alltech Alltima C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5 g,加水溶解并稀释至1000 ml）-甲醇（25∶75）,流速为1.0 ml/min,柱温为35 ℃,检测波长为232 nm.结果：克霉唑与硝酸益康唑在0.25~100 μg/ml范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系（r=0.9999,n=9）,平均回收率分别为99.87%与101.11%,RSD%分别为1.4%与1.8%.结论：为双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑联合用药的新剂型建立了简单、快速、专属性强、重现性好的含量测定方法,可用于双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑的测定.     

HPLC法测定盐酸西那卡塞片含量

目的:建立测定盐酸西那卡塞片含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为三乙胺水溶液(pH 8.0)-甲醇(15∶85),流速为1.0 ml/min,检测波长为272 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:盐酸西那卡塞检测质量浓度线性范围为39.82³58.3μg/ml(r=0.999 9);平均回收率为99.54%(RSD=0.49%,n=3)。结论:建立的方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于盐酸西那卡塞片的质量控制。     

复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度测定

目的建立高效液相色谱法,测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度。方法以pH=5．0的磷酸盐缓冲液250mL为溶剂．转速为100r／min。以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为LunaODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（加0．1％三乙胺）-甲醇（55：45）,检测波长230nm,流速1．0mL／min。结果单硝酸异山梨酯质量浓度线性范围为19．66～314．56μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为100．27％,RSD=1．78％（n=9）;体外释放符合Higuchi方程,与国外对照样品一致。结论该方法简便、准确,可作为复方单硝酸异山梨酯缓释片的释放度测定方法。     

HPLC法测定艾瑞昔布片的含量

目的：建立测定艾瑞昔布片含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilCm流动相为甲醇-水（80：20）,流速为1．0ml／min,检测波长为220nm,柱温为25℃．进样量为20μl。结果：艾瑞昔布检测质量浓度线性范围为6．544~209．4μg／ml（r=0．9999）,低、中、高质量浓度样品的平均回收率分别为100．6％、98．9％、99．4％（RSD=0．9％,n=9）。结论：建立的方法专属性好,结果准确可靠,可用于艾瑞昔布片的质量控制。     

HPLC法测定阿齐沙坦片含量

目的:建立测定阿齐沙坦片含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(35∶65∶0.1,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为251 nm,进样量为20μl。结果:阿齐沙坦检测质量浓度的线性范围为39.64³56.8μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.30%(RSD=0.51%,n=3)。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于阿齐沙坦片的质量控制。     

腺苷钴胺片溶出度试验方法的建立

目的:建立腺苷钴胺片溶出度测定方法,并对4个企业的12批样品进行溶出度测定。方法:采用小杯法,以水200 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出取样点为30 min;采用高效液相色谱法检测含量,色谱柱为YMC C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.2)-乙腈(85∶15),检测波长为260 nm,进样量为50μl。结果:腺苷钴胺检测质量浓度线性范围为0.257 5¹.545 0μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2%(n=3)。不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3%(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40%1.545 0μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2%(n=3)。不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3%(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40%⁹7%。结论:各厂家样品溶出度结果差异较大,本方法具有区别腺苷钴胺片不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC法测定酒石酸美托洛尔骨架缓释片的含量

目的建立高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔骨架缓释片的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水-三乙胺-磷酸（115：385：1．6：0．5）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长：274nm。结果酒石酸美托洛尔在25—250μg/ml线性关系良好,r=0．9999,平均回收率99．97％（n=6）,RSD=1．81％。结论本法操作简便,结果准确,可用于测定酒石酸美托洛尔骨架缓释片的含量。     

市售硝酸甘油片及注射液的有关物质考察

目的：建立反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定硝酸甘油片及注射液有关物质的方法。方法：采用Dikma Diamonsil^TM C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（50：50）为流动相,流速1ml／min,检测波长210nm,柱温40℃。结果：硝酸甘油在0．125—6．25μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9996,n=6）,精密度试验RSD为0．5％（n=5）,最低检出量为0．5ng。结论：该方法简便、灵敏、准确,能满足硝酸甘油片及注射液质量控制的要求。     

HPLC法同时测定清热解毒片中黄芩苷和连翘苷含量

目的：建立HPLC法同时测定清热解毒片中黄芩苷和连翘苷含量。方法：色谱柱：KromasilC,8柱（250mm×46mm,5μm）：流动相：甲醇-乙腈。水-磷酸（65：15：19．5：0．5）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：230nm。结果：黄芩苷线性范围1．42～22．78μg（r=0．9998）,平均回收率为98．2％,RSD=1．2％（n：5）;连翘苷线性范围1．12～17．92μg（r=0．9995）,平均回收率为95．9％,RSD=1．0％（n=5）。结论：方法专属性强、准确、快速,适用于清热解毒片的质量控制。     

HPLC法同时测定紫草凡士林中5种萘醌类化合物的含量

目的：建立同时测定紫草凡士林中紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇．乙腈-0．2％甲酸溶液（48：32：20,V／V／V）,流速为1．0ml／min,柱温为24℃,检测波长为516nln。结果：紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素的质量浓度分别在7．12～71．20μg／ml（r=O．9994）、11．92～119．20μg／ml（r=0．9996）、4．07~40．70μg／ml（r=0．9997）、3．65～36．50μg／ml（r=0．9996）、5．11～51．10ug／m1（r=0．9995）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100．82％、101．49％、97．99％、100．29％、101．74％,RSD分别为3．03％、1．25％、1．75％、2．25％、2．31％（”均为6）。结论：该方法简单易行、结果准确、重复性好,适用于紫草凡士林的质量控制。