L-多巴的不对称催化合成法

L-多巴是治疗帕金森氏病和肝昏迷的药物。70年代实现了 L-多巴的不对称合成法工业化生产。优点是催化剂具有很高的活     

盐酸妥卡律合成工艺改进

盐酸妥卡律(Tocainide;室安卡因),化学名:2-氨基丙酰替-2′,6′-二甲苯胺盐酸盐。为近年来合成的抗心律失常药物,作用与利多卡因相类似,但本品口服有效,副作用较小。其合成路线一般以2,6二甲苯胺为起始原料,经酰化、氨化、成盐三步反应制得成品。我们主要对原合成工艺作了改进,使操作简化,反应时间缩短,并使收率和质量超过了文献水平。2-溴代丙酰替-2′,6′-二甲苯胺的氨化一步,反应时间原需126小时,妥卡律盐基的收     

卡培他滨合成工艺改进

目的分析比较卡培他滨的几种基本的合成路线。方法选择以1’,2’,3’-O-三乙酰基核糖为原料,经过缩合、酰化、水解合成卡培他滨的路线,在合成2’,3’-二乙酰-5’-脱氧-5-氟胞啶时用氢氧化钠替代碳酸氢钠中和。结果和结论可以减少碱用量,并减少成盐量,后处理方便;并对卡培他滨合成中的温度和碱浓度进行了考察,选择合适了的工艺条件,总收率达到68．1％。     

卡培他滨的合成工艺改进

目的 改进抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺。方法 以5-氟胞嘧啶为原料,经硅醚化后,与 5´-脱氧-1´,2´,3´-三-乙酰基-D-核糖缩合,再经酰胺化、水解制得卡培他滨。结果与结论 目标化合物的结构经¹H-NMR、IR、MS 谱确证,总收率为70.0%,改进后的工艺,简化了实验操作,解决了重金属超标问题,有利于工业化生产。     

卡立泊来德的合成工艺改进

以对异丙基苯甲酸为原料,经过氯磺化、还原、甲基化、胍解得到卡立泊来德,总收率为45·3%。改进后的工艺路线,降低了成本,简化了操作和反应条件。     

卡奈替尼的合成工艺改进

目的改进抗肿瘤药物卡奈替尼的合成工艺。方法以2-氨基-4-氟苯甲酸和乙酸甲脒为起始原料,经环合、硝化、氯化、取代、氢化、酰化等反应制得抗肿瘤药物卡奈替尼。结果目标化合物的结构经1H-NMR谱和质谱确证。总收率为23.4%,比文献收率提高了17.2%。结论改进后的方法操作简便,有利于工业化生产。     

丙酸氟替卡松的合成工艺改进

目的 制备丙酸氟替卡松。方法 以醋酸地塞米松为原料,经乙酰化、氟化、水解3步反应制得中间体双氟米松,该中间体再通过氧化、巯基化、酯化、氟甲基化反应制得目标化合物。结果 目标化合物的结构经质谱和核磁共振谱确证,总收率为52.85 ％;高效液相色谱检测含量大于98 ％。结论 由醋酸地塞米松成功地制备丙酸氟替卡松,且有较好的收率和纯度,该工艺路线成本较低,操作简单。     

抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺改进

目的改进抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺.方法经酰化保护的D-核糖与硅醚化的5-氟胞嘧啶反应,生成中间产物2′,3′,5′-O-三苯甲酰-5-氟胞苷(4),后者经皂化、形成酮缩、碘化、氢解及水解等反应合成了5-氟脱氧胞苷,最后与正戊基氯甲酸酯反应生成卡培他滨.结果以D-核糖为起始原料经8步反应合成卡培他滨.结论改进后的合成方法工艺简便、条件温和、原料易得,总收率由文献方法的12%提高为22%,适于工业制备.     

盐酸氯卡色林消旋体的合成工艺改进

改进盐酸氯卡色林消旋体的合成工艺,以对氯苯乙腈为起始原料,经还原得到中间体对氯苯乙胺,与2-氯丙酰氯反应,再经傅克烷基化反应成环,然后使用硼氢化钠、三氯化铝还原体系还原酰胺,最后成盐,得到目标产物,总收率达25.0%。     

头孢唑啉钠合成工艺改进

目的 改进头孢唑啉钠合成工艺,在确保产品质量的条件下提高收率,简化操作,使其产业化更具可行性.方法 以7-氨基-3-[2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫甲基]-3-头孢菌素-4-羧酸(简称TDA)为起始原料,经提纯为溶剂化物后用于合成头孢唑啉,再经水解析晶得成品.结果 重量收率99.0%,质量符合2005年版《中国药典》标准.结论 该工艺操作易控制,成本低,工业化生产更可行.     

环丙沙星合成工艺改进

环丙沙星属于第三代喹诺酮类抗菌药 ,是德国Ｂａｙｅｒ药厂于 1983年首先合成的抗菌药。与同属第三代喹诺酮类抗菌药氟啶酸、氟哌酸比较 ,在抗菌活性及生物利用度等方面有一定优势 ,其抗菌活性在现有同类药物中是最强的。它不但具有独特的抗菌机理 ,而且广谱、高效、使用方便 ,现已成为临床上抗感染的常用药物。因此改进其制备工艺具有显著的社会效益和经济效益 ,本文就改进其合成工艺进行了论述。环丙沙星的合成目前大多采用Ｂａｙｅｒ药厂 1983年公布的专利方法 ,以 7-氯 - 6 -氟 - 1-环丙基 -1,4 -二氢 - 4-氧 -喹啉 - 3-羧酸 (Ⅰ )为原…     

别嘌醇合成工艺改进

别嘌醇(Allopurinol)化学名:4-羟基-1H-吡唑[3,4d]嘧啶。为黄嘌呤氧化酶抑制剂,能抑制尿酸生成,降低血清尿酸浓度,是一种较好的抗痛风药物,美国药典及英国药典均已收载。其合成工艺国外早在五十年代即有报道,其后陆续报道的文献资料甚多。本品的合成路线概括可分为三大类:第一类,先合成嘧啶环(如4,6-二氯-5-甲酰基嘧啶),然后进行其他各步反应。第二类,先合成吡唑类衍生物,后合成嘧啶     

尼群地平合成工艺改进

尼群地平(nitrendipine,1),化学名为4-间硝基苯基-2,6-二甲基-3-甲氧羰基-5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶,属1,4-二氢吡啶二羧酸酯类钙拮抗剂,70年代初由西德拜耳公     

雌三醇合成工艺改进

在雌三醇生产(见本刊1978年第5期)过程中,我们发现其中间体雌甾-1,3,5(10)-3-醋酸酯-17β-醋酰烯醇酯,简称烯醇酯化物,易发生分解。为此,我们对烯醇酯化反应进行了研究。根据分析,认为烯醇酯不稳定的主要原因是浓缩温度过高;另外,反应液以乙醇洗涤可产生互变异构,从而使产品分解成为3-醋酸酯雌酚酮,反应式如下:     

利可君合成工艺改进

目的:利可君合成工艺改进.方法:将中间体先生成钠盐,通过萃取,洗涤,除去残余的苯乙酸乙酯和酯溶性杂质,然后游离获得固态的α-甲酰基苯乙酸乙酯.改进的工艺很好地解决了中间体固化的问题,且纯度非常高,无苯乙酸乙酯残留,继而通过和L-半胱氨酸盐酸盐反应获得的利可君成品.结果与结论:获得高纯度的利可君,工艺适合工业化生产.     

头孢唑啉钠合成工艺改进

目的改进头孢唑啉钠合成工艺,在确保产品质量的条件下提高收率,简化操作,使其产业化更具可行性。方法以7-氨基-3-[2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫甲基]-3-头孢菌素-4-羧酸(简称TDA)为起始原料,经提纯为溶剂化物后用于合成头孢唑啉,再经水解析晶得成品。结果重量收率99.0%,质量符合2005年版《中国药典》标准。结论该工艺操作易控制,成本低,工业化生产更可行。     

氟哌酸合成工艺改进

为了提高氟哌酸收率,使氟哌酸合成工艺适应大生产的要求,对原合成路线中乙基化和缩哌嗪两步工艺进行了改进,从而由原工艺收率的47％提高到新工艺收率为54％。     

盐酸环丙沙星合成工艺改进

对盐酸环丙沙星的合成工艺作了改进。由２，４－二氯－５－氟苯乙酮为起始原料，经缩合、取代、环合、水解、引入哌嗪等步骤制得本品，总收率５５％，整个反应均比较温和，在缩合，用甲醇钠、碳酸二甲酯代替钠氢和碳酸二乙酯，这样反应较安全且容易，收率也较前提高。     

脑复康合成工艺改进

目的：通过对α-吡咯烷酮乙酸乙酯氨化生产脑复康的工艺过程进行改进,考查影响收率的工艺因素。方法：以α-吡咯烷酮乙酸乙酯、甲醇为原料通过氨化得到吡咯烷酮乙酰胺。结果：工艺优化后氨化收率达到92％,总收率达到89％以上。结论：脑复康合成工艺的改进可提高收率,有利于有机溶剂的限量控制。     

阿莫西林合成工艺改进

目的 阿莫西林合成工艺的改进。方法 以6-APA为起始原料,工艺路线为6-APA胺盐溶液与混合酸酐反应得阿莫西林。结果 目标产物的结构经元素分析、IR、1H-NMR 、13C-NMR谱数据确证,且质量符合国家2005版药典。结论