椎突消胶囊稳定性考察

目的 椎突消胶囊稳定性考察.方法 在60℃、70℃、80℃、90℃下黄芪甲苷含量测定,在38℃+1℃0d与90d,性状、莪术鉴别、水分、崩解时限、黄芪甲苷、卫生学检查.结论 为椎突消胶囊有效期制定提供依据.     

RP-HPLC法测定栀子大黄汤中多种成分的含量及其在方剂配伍研究中的应用

在前期对经方栀子大黄汤中的化学成分进行定性研究基础上,本研究首次对栀子大黄汤中的9种特征成分进行定量测定,并将方法应用于分析该经方配伍前后成分的变化。试验采用HPLC-UV方法,同时测定栀子大黄汤水煎液中栀子苷、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷的含量;并建立HPLC-FLD方法,针对该汤剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量进行测定,使检测更为灵敏准确。最终所采用的方法经考察可以准确测定栀子大黄汤中上述9种特征成分的含量。对汤剂的测定结果显示,不同配伍组中各成分的含量发生了不同程度的变化,其中栀子大黄汤全方配伍能够增加栀子苷、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷的含量,枳实-大黄配伍可以增加芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚的含量,各配伍组大黄酸的含量均比单味大黄有明显增加。     

黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷的含量测定分析

目的:探讨黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ 、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷的含量测定方法和结果.方法:本次医学研究对黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ 、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷的含量进行了测定 ,并对各类成分对于黄芪饮片药效峰面积的影响进行了分析.结果:黄芪饮片药物治疗效果的发挥 ,会直接受到黄芪皂苷Ⅰ 、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷等含量的影响.结论:对黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ 、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷的含量进行分析 ,有助于提高药物治疗效果.     

消栓口服液不同制备工艺化学成分变化

目的:检测原工艺、发酵离心工艺、发酵醇沉工艺制备的消栓口服液中主要成分的含量变化。方法:采用HPLC法,以色谱峰面积为指标,比较不同制备工艺消栓口服液中黄芪甲苷、芍药苷、阿魏酸的含量变化。结果:发酵后黄芪甲苷的含量比原工艺组增加,而芍药苷和阿魏酸的含量减少。结论:不同工艺制备的消栓口服液主要化学成分的含量有所不同,微生物发酵技术可以为中药的开发利用提供新的思路。     

HPLC-ELSD法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:考察不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量.色谱条件:kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(38:62);流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;进样量:10μL.ELSD检测器条件:漂移管温度:45℃;载气压力:2.02 Bar.结果:方法学考察结果表明,黄芪甲苷的线性范围为2.0～10,0μg(r=0.9995);精密度实验的RSD为1.30%;24 h内稳定性试验的RSD分别为1.71%;重复性试验的RSD分别为1.28%;加样回收率为102.10%,RSD为1.56%.结论:该方法测定结果准确稳定,重现性好;各产地黄芪中黄芪甲苷元含量间变异较大,其中甘肃产黄芪平均质量较优.     

复方别敏中黄芩苷、淫羊藿苷和黄芪甲苷配伍比例的优化

目的：探讨复方“别敏”中黄芩苷、淫羊藿苷与黄芪甲苷3种成分合用的优化配伍比例。 方法：采用卵清蛋白腹腔注射建立变应性鼻炎小鼠模型,以脾淋巴细胞增殖反应为指标,利用四唑氮氢氧化物法确定黄芩苷、淫羊藿苷、黄芪甲苷各成分的有效剂量范围;选用U＊10（108）表组方设计所得的3种成分的10种组合进行干预,考察其对脾淋巴细胞增殖的抑制效应,经逐步回归统计分析,获得3种成分合用的最佳配比;通过淋巴细胞增殖反应和对淋巴细胞培养上清液中细胞因子含量检测,验证3种成分的最佳配伍效应是否优于各单一成分。 结果：2~10 μmol/L黄芩苷、2~10 μmol/L淫羊藿苷和1~10 μmol/L黄芪甲苷明显抑制致敏小鼠脾淋巴细胞增殖;当黄芩苷、淫羊藿苷、黄芪甲苷以1∶2.14∶2.65比例配伍时,抑制细胞增殖的效应最明显;进一步的验证研究证实,该配伍对ConA刺激的淋巴细胞增殖的抑制效果及对淋巴细胞上清液中白细胞介素4（interleukin-4,IL-4）、IL-5和γ干扰素（interferon-gamma, IFN-γ）的调节作用明显优于黄芩苷、淫羊藿苷、黄芪甲苷单用的效果（P〈0.05,P〈0.01）。 结论：复方“别敏”中主要有效成分黄芩苷、淫羊藿苷、黄芪甲苷按优化比例合用可最有效地抑制致敏小鼠脾淋巴细胞增殖,调节因变态反应引起的Th1、Th2型细胞因子失衡。     

蛇芪清毒颗粒的制备及质量标准

目的:设立蛇芪清毒颗粒的制备方法和质量控制标准.方法:将蛇芪清毒颗粒处方药材分别粉碎、用水提及乙醇双提法提取液浓缩、离心、喷雾、制粒.质量控制用薄层色谱法测黄芪甲苷和大黄素.结果:制成黄棕色颗粒测黄芪甲苷和大黄素符合要求.结论:蛇芪清毒颗粒工艺优化、质量稳定.     

前列宝胶囊中黄芪甲苷的含量测定

目的 :研究前列宝胶囊质量控制方法。方法 :采取聚酰胺柱层析法分离提取前列宝胶囊中黄芪甲苷 ,用薄层扫描法测定黄芪甲苷含量。结果 :黄芪甲苷的回归方程为 :s=76 97.6 6 +85 2 8.97×c ,r=0 .9984。线性范围 1 .8～ 9.0 μg ,平均回收率为 1 0 1 .4 1± 5 .2 3% ,RSD为 2 .89%。结论 :薄层扫描法测定前列宝胶囊中黄芪甲苷含量可作为该制剂的质量控制方法     

黄芪甲苷对两肾一夹型肾性高血压大鼠肾脏病变的影响

目的：探讨黄芪甲苷对肾性高血压大鼠肾脏的影响。方法将70只SD雄性大鼠分为2K1C组（n＝60）与假手术组（n＝10）,2K1C组按照经典两肾一夹（2K1C）型肾性高血压大鼠模型方法建模,建模成功后随机分为模型组、低剂量黄芪甲苷组、高剂量黄芪甲苷组,每组20只。低剂量黄芪甲苷组和高剂量黄芪甲苷组分别给予黄芪甲苷200 mg/（kg·d）、800 mg/（kg· d）,模型组和假手术组给予生理盐水200 mg/（kg· d）替代治疗,用药8周。处死大鼠,取右肾组织匀浆检测NO、NOS、肾素和AngII活性。手术前,各组大鼠尾动脉收缩压比较差异无显著性意义（ P＞0．05）。结果（1）术后8周,低剂量黄芪甲苷组、高剂量黄芪甲苷组大鼠尾动脉收缩压（134．2±8．2和128．3±7．8） mmHg明显低于模型组的（152．4±8．5）mmHg,但仍高于假手术组的（106．9±4．2）mmHg（P ＜0．05）。（2）光镜下可见模型组肾小球毛细血管塌陷,肾小球萎缩、硬化、坏死,部分肾小球代偿性肥大,肾间质可见大量炎症细胞和红细胞浸润等;高剂量黄芪甲苷组,可见肾小球肥大减轻,平均直径减小,未见肾小球萎缩、坏死,肾间质仍偶见炎症细胞浸润。（3）模型组、低剂量黄芪甲苷组、高剂量黄芪甲苷组右肾组织匀浆 NO、NOS明显低于假手术组（ P＜0．05）;AngII含量显著高于假手术组（P＜0．05）。低剂量黄芪甲苷组、高剂量黄芪甲苷组与模型组间上述指标比较差异有显著性意义（P＜0．05）。结论黄芪甲苷能够有效降低肾性高血压大鼠肾脏损伤。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量.方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60 min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:室温;进样量:20 μl.蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5 bar(1 bar＝105Pa),增益值:7.结果:黄芪甲苷的理论塔板数为214 798,分离度为1.858,拖尾因子为1.011.回归方程为Y=1.415 X 7.509,r=0.999 4,线性范围在6.930～693.0 μg/ml之间.方法学考察结果表明,日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,48 h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限为0.693 0 μg/ml,加样回收率为97.05%,RSD＝0.17%(n=3).膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合<中国药典>标准.结论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究.     

胎乐颗粒中黄芪甲苷的提取工艺研究

目的优选胎乐颗粒中黄芪甲苷的提取工艺。方法以胎乐颗粒中黄芪甲苷含量和浸膏得率为评价指标,对提取次数进行考察,选择加水量、浸泡时间和煎煮时间为考察因数,用正交试验优选胎乐颗粒中黄芪甲苷的提取工艺。结果黄芪甲苷的最佳提取条件是第1次加10倍量水,提取时间120 min;第2次加8倍量水,提取时间90 min。结论本方法简便、准确、重现性好,可为胎乐颗粒中黄芪甲苷提取工艺的确定提供实验依据     

HPLC-ELSD测定黄芪药材及其炮制品中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD方法测定黄芪药材及其炮制品中黄芪甲苷的含量,论证黄芪炮制方法对炮制品中黄芪甲苷含量的影响。方法采用Kromasil-C(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);体积流量:1.0ml/min;漂移管温度105℃、空气流量2.5L/min。结果黄芪甲苷在2.39~14.34μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9993,样品平均回收率为105.8%,RSD为2.34%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于黄芪药材及其制剂的质量控制,炮制品中黄芪甲苷含量明显低于黄芪药材,以黄芪甲苷为主要治疗成分时,使用生品为宜。     

不同生长年限黄芪中总皂苷、黄芪甲苷、总黄酮及多糖含量比较

[目的]比较不同生长年限黄芪中总皂苷、黄芪甲苷、总黄酮及多糖的含量.[方法]采用比色法测定黄芪中总皂苷、总黄酮及多糖的含量,采用薄层扫描法测定黄芪中黄芪甲苷的含量.[结果]1,2,3年生黄芪中总皂苷的含量分别为0.793,0.803,0.991mg/g,黄芪甲苷分别为0.163,0.170,0.203mg/g,总黄酮分别为0.303,0.353,0.527mg/g,多糖分别为32.12,23.42,16.68mg/g.[结论]不同生长年限黄芪中主要成分含量差异较大,随着生长年限的增加,黄芪中的总皂苷、总黄酮及黄芪甲苷含量均增高,而多糖含量则降低.     

香草醛-磷酸体系荧光分光光度法测定黄芪甲甙

建立香草醛 磷酸体系荧光分光光度法测定黄芪甲甙的方法。方法 :利用在磷酸条件下香草醛与黄芪甲甙的荧光反应测定黄芪甲甙。结果 :黄芪甲甙与香草醛的反应产物的最大激发波长Ex =36 5nm ,最大发射波长Em =430nm。黄芪甲甙在 0 .0～ 2 0 .0mg·L-1范围呈良好的线性关系 ,最低检测限为 0 .10 6mg·L-1,测定样品的回收率为 95 .97%～ 10 2 .1%。结论 :本方法具有灵敏度高、检测限低、直接测定无干扰等优点。测定黄芪口服液、中药复方补阳还五汤及含药猪血清等多种类型样品中的黄芪甲甙含量 ,结果满意。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器同时测定肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)建立肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量测定方法.方法 以水和甲醇分别为流动相A和流动相B,在Hypersil ODS XB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm)上进行梯度洗脱.洗脱程序:0～5 min,A 60％;6～10 min,A 25％,11～18 min,A 10％;流速:1.2 mL/min;柱温:30℃.ELSD参数优化:增益值分别设为1、2、3;漂移管温度分别设为50、70、90、110℃;载气流量分别为1.2、1.6、2.0、2.4 L/min.结果 通过优化参数,在增益值为2,漂移管温度为90℃和载气流量为2.0 L/min时,对芍药苷和黄芪甲苷的含量检测结果最佳.芍药苷和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为99.58％、100.37％,RSD分别为2.32％、1.21％.结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,所优化的ELSD参数及建立的HPLC-ELSD法适合肝乐颗粒中芍药苷和黄芪甲苷含量的同时测定.     

薄层扫描法测定芪倍合剂中黄芪甲苷含量

目的　建立芪倍合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法　用薄层扫描法测定了黄芪甲苷的含量。结果　黄芪甲苷在 1～ 5 μg范围内呈良好线性关系 (r =0 .9993) ,平均回收率为 98.9% ,RSD为 2 .0 2 % (n =5 )。结论　本法简便、准确、灵敏 ,可作为该制剂的质量控制方法     

HPLC-ELSD法测定清肝颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立测定清肝颗粒中黄芪甲苷含量的新方法.方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定.结果黄芪甲苷在1.01～10.10 μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.27%.结论为控制黄芪甲苷的含量提供了新的方法.     

HPLC-ELSD法测定宫血停颗粒中黄芪甲苷的含量

目的 建立宫血停颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定黄芪甲苷的含量.结果 黄芪甲苷在进样量0.25～6μg有良好线性关系.结论 本方法可作为测定宫血停颗粒中黄芪甲苷的有效方法.     

药典法测定黄芪药材黄芪甲苷含量方法的商榷

目的:探讨黄芪中黄芪甲苷含量测定方法可行性.方法:采用中性氧化铝柱层析方法与药典法对黄芪药材进行处理,对两种方法所测不同批次黄芪中黄芪甲苷含量数据进行比较.结果:采用中性氧化铝柱层析方法处理,黄芪甲苷在0.2343～1.1715 mg/mL呈良好的线性关系,平均回收率为100.56％(RSD=3.28％),中性氧化铝柱...     

TLC与HPLC法检测肝康颗粒中5种生物有效成分的质量标准研究

目的 该课题对肝康颗粒进行质量标准研究,为申报新药打下良好的基础.方法 肝康颗粒由八味中药组成,已经应用于临床多年.起初质量标准研究的方法 是用紫外分光光度仪检测总黄酮的含量.该研究对处方中黄芪、五指毛桃根、十大功劳采用TLC鉴别.HPLC测定大黄素和淫羊藿苷的含量,并考察含量测定方 法的精密度、稳定性和重复性.结果 黄芪、五指毛桃根、十大功劳采用TLC鉴别专属性较强.大黄素和淫羊藿苷的HPLC含量测定方法 简单、快速、精密度、准确度高(r2=0.994),初步制订颗粒的大黄素和淫羊藿苷含量指标为不少于0.60mg/g和0.80mg/g.结论 质量标准研究结果 表明,肝康颗粒质量稳定可控,符合现代中药制剂的要求.