鱼样中汞的萃取与测定

作者用含有Cu~(++)的1 N HCl溶液使鱼样中的汞(Cu~(++)与在组织中结合的Hg~(++)交换)完全释放出来。反应机制似乎基于螯合物的稳定程度。此法快速而简便,准确性与其他方法作了对比。称取去皮鱼样20g,加少量水打成匀浆,再用100ml水将匀浆转移至含有1g CuCl_2、20ml浓HCI的容器中,加水至200ml,振摇混匀。取部分匀浆干50ml离心管内离心后取上清液1～5ml,加2ml 10%SnCl_2和100ml 1 N NaOH,将全部汞还原成元素汞,气化后进入     

应用水蒸汽蒸馏程序于鱼贝类中甲基汞的气相色谱测定

本文叙述了用水蒸气蒸馏程序将鱼贝类中甲基汞抽出,然后用气相色谱法定量。操作步骤如下:称取切碎混匀的样品5～50g(称准至0.001g)置于500ml蒸馏烧瓶内,加入6N盐酸40ml和氯化钠40g,通入蒸气进行蒸馏。馏出液吸收于10ml 3 N盐酸中,使蒸至180ml为止,然后用水加至200ml。移取馏出液50ml于100ml分液漏斗中,分别用30ml和20ml的苯抽取2次。合并苯层,用20%氯化钠溶液20ml洗涤一次后,在苯层中加入6ml半胱氨酸醋酸溶液,甲基汞便转溶于半胱氨酸醋酸溶液层。然后移取4ml置于10ml具塞试管内,加入2ml 6 N盐酸溶液和4ml内标准液,甲基汞便被移至内标准液中。将内     

2-氨基-4-(S-丁基磺酰亚氨)丁酸对汞急性毒作用影响的实验研究

目的　研究 2 -氨基 - 4 - (S -丁基磺酰亚氨 )丁酸 (BSO)对汞急性毒作用的影响 ,探讨汞的毒作用机制。方法　 32只Wistar大鼠随机分成 4组 :对照组 ,皮下注射生理盐水 ;汞染毒 1组和 2组 ,分别皮下注射HgCl2 溶液 (0 75 ,1 5mg/kg) ;BSO预处理组 ,腹腔注射BSO (0 5mmol/kg) ,4h后皮下注射HgCl2 溶液 (0 75mg/kg)。测定肝、肾皮质和尿中汞含量 ,尿N -乙酰 - β -D氨基葡萄糖苷酶 (NAG)、碱性磷酸酶 (ALP)、乳酸脱氢酶 (LDH)活力和蛋白含量 ,肝和肾皮质谷胱甘肽 (GSH)和丙二醛 (MDA)含量。结果　对照组、汞染毒 1组和 2组尿NAG活力分别为 4 3 6 5 ,6 1 0 6 ,89 2 7U/ gCr ,尿ALP活力分别为2 4 5 2 ,6 2 98,93 0 5U/ gCr,尿LDH活力分别为 0 85 ,6 5 0 ,18 17U/ gCr,尿蛋白含量分别为 0 77,1 2 1,2 2 9mg/ gCr,肾皮质GSH含量分别为 9 0 0 ,12 96 ,16 0 2 μmol/ g蛋白 ,肾皮质MDA含量分别为10 2 2 2 ,12 5 99,2 0 6 34nmol/ g蛋白。BSO预处理组尿NAG、ALP、LDH活力和蛋白含量明显高于对照组和汞染毒 1组 (P <0 0 5 ) ,肝、肾皮质GSH含量明显低于汞染毒 1组 (P <0 0 5 ) ,肝脏MDA含量高于对照组 (P <0 0 5 )和汞染毒 1组 ,肾皮质MDA含量明显高于对照组和汞染毒 1组 (P <0 0 5 )。结论　BS     

用金丝采样器测定空气中汞蒸气

对于空气中汞蒸气的采样与测定现有的几个方法最低检出值一般在50μg/m~3或以下。汞可以用一定体积的空气通过吸收液如碘化物-碘溶液或高锰酸钾-硫酸溶液或通过固体吸附剂如加碘的活性炭、银箔等而被收集。这些方法均需要笨重的仪器装置,操作复杂且不灵敏。本文报道了用金丝采样器测定空气中汞蒸气浓度的简单方法。当空气中汞浓度为10～120μg/m~3时,将一根长1 cm金丝放置于空气中暴露5分钟,以吸附空气中的汞。然后将其进行热解吸并用原子荧光分光法(以下简称AFS)进行测定。该法具有简单、快速和灵敏等优点,所得结果与高锰酸钾-硫酸法完全一致。     

铍试剂Ⅲ有机络合吸附法测定水中痕量铍

提出以0.5mol/L NH4Cl-1.5mol/L NH4 OH-2?TA-0.002?0H21O8N3S2-0.075%(C2H5)4NI为底液测定水中痕量铍,该法灵敏度高,检出下限为0.0005μg/mlm,铍含量在0．0005－0．06μg/ml范围线性关系良好,平均相对标准差为4．9％,干扰少,准确度好,操作简便、快速、适于水中痕量铍的测定。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中汞的研究

目的：建立流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中汞的方法。方法：样品经硝酸一过氧化氢微波消解破坏有机物后，与硼氢化钾-氢氧化钾溶液，进入流动注射氢化物发生器，产生的汞蒸气经高纯氮气吹入石英管原子化器，测定253．7nna处的吸光值。结果：汞含量0～20ng/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0．9991(n=3)，回归方程Y=0．0472x 0．0017，检出限为1．2μg／kg(以1g样品量计)，样品分析的精确度试验，相对标准偏差为4．7％～8．4％，样品分析的准确度试验，回收率为94．4％～106．5％。结论：方法灵敏度高，快速简便。     

食品中砷和汞的双道原子荧光同时测定法

砷和汞在食品卫生监督检验中 ,被列为重点监督的有害元素 ,在食品分析中常用比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等。本文研究了双道原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法 ,报告如下。1　试验部分1 1　主要仪器及试剂　AFS -2 3 0型双道原子荧光光谱仪 (北京海光公司 ) ,砷和汞编码空心阴极灯 ;硝酸 -高氯酸 ( 4∶1) ;5 %硫脲 -5 %抗坏血酸混合液 ;1g/L硼氢化钠溶液 ;砷和汞标准使用液 ( 1μg/ml)标准系列应以 3mol/L的盐酸 (AR)稀释 ,5 %硫脲 -5 %抗坏血酸用量同样品 ;实验用水均为超纯水。1 2　仪器工作条件　灯电流Hg 15mA …     

水产品中汞元素形态的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱分析法

目的建立水产品中汞元素形态化合物的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱联用测定方法。方法以5mol/LHCl-0.25mol/LNaCl为提取剂,超声波辅助提取,以5%(V/V)甲醇-0.05mol/L乙酸铵-0.1%(V/V)2-巯基乙醇为流动相,反相C18色谱柱分离,冷蒸气发生原子荧光法检测。结果甲基汞、乙基汞和无机汞特异性分离,在1～20μg/L范围内呈良好线性响应,r≥0.999,样品检出限分别为1、2和1μg/kg。在10、50和500μg/kg标准添加水平下,实际样品平均加标回收率为89%～106%,相对标准偏差(RSD)小于10%。鱼肉、牡蛎等定值参考物质的甲基汞测定值在参考值范围内,参加英国食品分析水平能力测试(FAPAS)和国际原子能机构(IAEA)的鱼、贝类中甲基汞国际比对考核,Z评分小于2。结论该方法准确可靠,特异性强,操作简单,适合水产品中汞元素化合物特异性检测的需要。     

非酒精性饮料中糖精的分光光度测定法

本文报道的方法系根据糖精与吩噻嗪和醋酸铜反应,产生红色,可用有机溶剂提取与标准比色定量。方法简单、精确,反应专一,颜色稳定。可用于非酒精性饮料中糖精的常规测定。将饮料以反复振摇和从一个烧杯倒入另一个烧杯的办法除去二氧化碳后,称取50g放入300ml分液漏斗中,加30ml水和5ml10%硫酸,摇匀。用100ml乙醚提取2次,每次振摇3分钟,弃去水层。乙醚层用25ml1%碳酸氢钠提取2次,弃去乙醚层。水层用10ml10%盐酸酸化,再用30ml乙醚提取2次。将乙醚提取液用10ml蒸馏水洗涤后,移入100ml烧杯中,于40℃蒸发至少量,用5ml50%乙醇洗入试管(约17.5×1.7cm)中,同时取一定量的糖精标准溶液(1mg/ml50%乙醇溶液),相当糖精0.1～2mg,分别置于试管中,加50%乙醇至总体积为5ml。以50%乙醇5ml为空白。样品管、标准管和空白管各加醋酸铜溶液(0.5g醋酸铜溶于100ml 0.5%醋酸中)和吩噻嗪溶液(1g吩噻嗪溶于100ml 99.5%乙醇中。当天新配)各1ml,再加乙醇3ml,将试管置65～70℃水浴中,保持50分钟,并不时加以振摇。取出,冷却至室温后,将溶液倾入50ml分液漏斗中,用2ml99.5%乙醇洗试管,洗液併入分液漏斗中,加5ml     

鱼肉中4种喹诺酮类药物的高效液相色谱串联质谱测定方法

目的研制同时测定鱼肉中诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和环丙沙星4种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱—串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法鱼肉样品在McIIvaine缓冲条件下采用乙腈超声提取,HLB固相萃取柱净化;选用Shim-pack XR-ODS III C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)测定4种喹诺酮类药物残留。结果 4种喹诺酮类药物在(0.5～100) ng/g线性范围内线性关系良好,相关系数均0.995。诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和环丙沙星的检出限(3S/N)分别为0.7、0.15、0.15和0.7 ng/g,定量限(10S/N)分别为2.5、0.5、0.5和2.5 ng/g。实际样品在5、10、50 ng/g 3个含量水平的加标回收率80.4%～104%,相对标准偏差为3.2%～9.5%。结论本方法操作简便,灵敏度高,检出限低,可用于鱼肉中4种喹诺酮类药物残留的测定。     

硒对水培大蒜汞蓄积影响的研究

为探讨硒对水培大蒜汞蓄积的影响,将大蒜分为高汞组(培养液含10μg/ml HgCl2)、高汞+硒组(培养液含10μg/mlHgCl2和10μg/ml Na2SeO3)和对照组(普通培养液),培养3周后把大蒜按根、茎、叶三部分冷冻干燥研磨成粉末状,消化,用电感耦合等离子质谱仪测定大蒜根、茎、叶中汞的含量。结果显示水培大蒜中汞在各部位的蓄积顺序为根叶茎,加硒可以促进水培大蒜对汞的吸收(约80%),高汞+硒组汞在根的蓄积量为高汞组的1.3倍。提示硒汞在植物体内具有拮抗作用,硒可以促进水培大蒜对汞吸收与蓄积,尤其植物的根部。     

职业接触汞工人肾脏早期损伤指标的探讨

目的　探讨职业接触汞工人肾损伤的早期监控指标。方法　尿汞 (HgU)采用二硫腙化学法测定 ,尿视黄醇结合蛋白 (RBP)、尿 β2 微球蛋白 (β2 MG)和尿微量白蛋白 (mALB)采用全定量酶免疫法测定 ,尿N 乙酰 β D 氨基葡萄糖苷酶 (NAG)和γ 谷氨酰基转移酶 (γ GT)采用速率法测定 ,尿肌酐(Cr)采用苦味酸法测定。结果　职业接触汞工人尿RBP、β2 MG、NAG、γ GT测定结果分别为 (4 39.7±2 0 1.4 )、(14 1.4± 5 6 .3) μg gCr,(12 .3± 5 .7)、(6 0 .3± 18.5 )U gCr,均高于对照组 [分别为 (2 4 3.2±16 9.1)、(88.6± 4 1.2 ) μg gCr,(8.2± 1.6 )、(4 1.3± 13.2 )U gCr],差异均有显著性 (P <0 .0 5 ,P <0 .0 1)。随尿汞含量增加上述指标有逐渐增高的趋势 ;单项及两项检测RBP、β2 MG、NAG、γ GT的阳性率较低 ,联合其中 3项检测阳性率较高 ,联合 4项检测阳性率可达 85 .5 %。结论　联合检测RBP、β2 MG、NAG、γ GT是诊断职业接触汞工人早期肾损伤的灵敏指标。     

鱼中汞的快速消化和无焰原子吸收光谱测定法

本文介绍了鱼类样品中总汞的快速测定方法。称取1.0 g鱼样于放有2～3颗沸石的250ml磨口锥形瓶中,加1.0 ml 2%钼酸钠溶液和50ml浓硝酸,在60℃水浴上加热2～3分钟,并随时搅拌,使样品迅速溶解,要防止加热过猛,以免产生大量二氧化氮引起汞的损失。当样品溶解后,加10ml浓硫酸和10ml 6%高锰酸钾溶液,将锥形瓶放在调到中等温度的电热板上,连接导气管及抽气装置,并使溶液至刚沸腾,在消化过程中滴加高锰酸钾溶液使消化液保持品红色和强     

工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中磷酸用微孔滤膜采样,超纯水洗脱,用电感耦合等离子体发射光谱在213.618 nm波长处测定磷酸中磷的含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.5～50μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 5。检出限为0.05μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.03mg/m3(以采集75 L空气样品计),加标回收率为93.7%～97.3%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.6%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中磷酸的测定。     

汞接触与汞毒性反应关系

本文报道了某厂自1978～1987年在60余个汞作业点23494次汞蒸气浓度测定,结合316名接触汞的工人历年健康监护结果,证实汞接触水平与尿汞含量之间,以及神衰征候群、汞毒性细小震颤,口腔炎和精神症状与接触水平和持续接触时间之间均有接触反应关系。汞接触水平低于0.01mg/m~(?),接触10年无一例中毒病例发生,神衰征候群为20%;接触水平0.01～0.03mg/m~3,接触5年,汞中毒为2.0%(1/50),神衰征候群为49.2%(31/6(?));接触水平超过0.03mg/m~3,接触5年,汞中毒为18.2%(4/22),神衰症候群为81%(17/21).     

总汞测定时食物样品的消化

本文在测定总汞时使用盐酸、硝酸和硫酸混合酸进行消化,成功地运用于多种食物样品。包括脂肪类、油类和含有高碳水化合物的食品并都获得了满意的汞的回收。称1.5g 干样品(如茶叶、玉米片、小麦)或3g湿样品(如薪鲜水果、蔬菜、生肉)放入100ml 锥形烧瓶内。加1ml 水润湿干样品,加1ml 10 MHCl和5ml 16M HNO_3轻轻混合,5分钟后加入2ml18M H_2SO_4,用大玻璃弹子盖上烧瓶。当初始反应平熄(约15分钟)后,将烧瓶放在多孔水浴锅盖     

铁路站车肉制品中多种防腐剂含量检测分析

目的 建立检测供应铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸等防腐剂含量的高效液相色谱法。方法 样品经提取处理后，用Eclipse Plus C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm)分离，柱温：30℃,进样量10μl。以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相，1.0 ml/min流速等度洗脱，在231 nm下通过紫外检测器检测。结果 3种防腐剂在0.5μg/ml～50μg/ml质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999 5,检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg～2.50 mg/kg,实际样品的精密度为0.88%～7.78%,回收率分别为93.4%、85.40%和110.56%。结论 该法精密度和回收率符合要求，可用于铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的同时定量分析。     

分光光度法测定锌盐泡制皮蛋中微量锌

本文着重介绍双硫腙比色法测定无铅皮蛋中的锌以及讨论了用锌盐代替铅盐泡制皮蛋的重要意义。选用的方法精密度高 ,且比较灵敏 ,适于皮蛋中锌的测定。现报告如下。1　实验部分1 1　试剂与仪器　所用试剂均为分析纯 ,无锌水 :用全玻璃容器重新蒸馏蒸馏水 ;0 0 1%双硫腙四氯化碳溶液 (10 0 μg/ml) ;2 5 %硫代硫酸钠溶液(pH4 0～ 5 5 ) ;锌标准溶液 (1μg/ml) :精密称取锌粒 0 10 0 0 g ,溶解于 10ml 2N盐酸中 ,加重蒸馏水稀释到 10 0 0ml,配成 10 0 μg/ml的贮备液 (贮存瓶事先用浓硝酸处理后备用 ) ,精密吸取贮备液 1ml,用重蒸馏水稀释…     

螺旋藻对四氧化二氮导致的动物损伤的防护效应研究

目的探讨螺旋藻(SP)对四氧化二氮导致的动物损伤的防护作用。方法采用在静式染毒柜内吸入N2O4方式构建动物损伤模型,染毒柜体积120L,柜内温度保持在(25.0±0.5)℃,染毒柜内N2O4注入剂量为45μl,每隔5min向柜内补充N2O41μl,吸入染毒时间为30 min。ICR雄性小鼠随机分为正常对照,N2O4单纯染毒,SP低浓度+染毒,SP中浓度+染毒和SP高浓度+染毒,共5组,每组15只。SP分别以0.5、1.0、1.5g/kg配成灌喂液,提前4d经口灌胃,每只灌喂0.4 ml。第5日灌胃后1h进行染毒,前后共灌胃5d。脱臼法处死后取材,测定肺组织SOD、GSH-Px活性和MDA含量;取肺组织切片观察病理变化。结果 1.0g/kg SP分别提高SOD 38.9%,GSH-Px 73.9%,MDA 83.0%。肺组织病理观察显示:SP组较单纯染毒组病变轻。结论 SP对四氧化二氮导致的动物损伤有显著的防护作用。     

PM_(2.5)颗粒物中汞的电感耦合等离子体质谱测定法的实用性

目的按照《空气污染对人群健康影响监测工作手册(2015)PM_(2.5)采样及成分分析部分》规定的检验方法,验证该方法中汞元素在该实验室开展检测工作的适宜性。方法将模拟采样的石英滤膜用10 ml 5%的硝酸,在70℃水浴中超声浸提3 h,定容,对方法的回归曲线、检出限、定量下限、精密度、准确度等进行测定。结果方法的标准曲线为:y=5 613x+0.1 517,相关系数为r=0.998 4,检出限为0.04μg/L,定量下限为0.16μg/L,相对标准偏差RSD在2.853%~6.475%之间,回收率在91.5%~102%之间。结论该方法简便,快速,灵敏度高,线性范围宽,适合于该实验室开展PM_(2.5)颗粒物中汞的测定工作。