RP-HPLC法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。方法 采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6mm×200mm,10μm),水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01mol/L,磷酸调pH值至2.6±0.1)为流动相,流量0.4ml·min^-1,柱温25℃,检测波长260nm。结果 士的宁与马钱子碱分别在10～90μg·ml^-1、6～54μg·ml^-1的范围内浓度与峰面积呈良好的相关性,相关系     

RP-HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。色谱柱CAP-CELL C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01 mol·L-1,用磷酸调pH至2.6±0.1);检测波长260 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃。测得士的宁和马钱子碱的浓度分别为0.2097～3.1455μg(r=0.9996)和0.0952～1.4280μg(r=0.9994),平均回收率(n=9)分别为99.2%、99.3%。     

RP-HPLC法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的　采用反相高效液相色谱法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。方法　采用HypersilC18色谱柱(4 6mm× 2 0 0mm ,10 μm) ,水 乙腈 (80∶2 0 ) (含三乙胺0 0 1mol/L ,磷酸调pH值至 2 6± 0 1)为流动相 ,流量 0 4ml·min-1,柱温2 5℃ ,检测波长 2 6 0nm。结果　士的宁与马钱子碱分别在 10～ 90 μg·ml-1、6～ 5 4 μg·ml-1的范围内浓度与峰面积呈良好的相关性 ,相关系数分别为 0 9997、0 9992 ,平均回收率分别为 99 9% (RSD为 0 87% )、99 9% (RSD为 0 97% )。结论　本方法操作准确、简便、快速 ,适用于伸筋丹胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的含量

建立痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法。采用Diamonsil C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol.L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25∶19∶55∶1),磷酸调pH至3.5;流速1ml.min-1;检测波长254nm。士的宁在15.49~185.88μg.ml-1(r=0.9999)、马钱子碱在5.05~60.60μg.ml-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;士的宁平均回收率为98.42%,RSD为1.14%;马钱子碱平均回收率为100.30%,RSD为1.07%。本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

HPLC法测定马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量

报道了采用ＨＰＬＣ法测定马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量。色谱填料为硅胶，流动相为正己烷－二氯甲烷－甲醇－浓氨试液（４７．５：４７．５：０．３５），检测波长为２５４ｎｍ。实验结果表明，该方法简便，准确，灵敏度高，重现性好。     

九分喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的:建立九分喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法).色谱柱为NucledurC18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(65:35),1000 mL溶液中含十二烷基磺酸钠1g、磷酸二氢钾0.4 g;检测波长:254 nm.结果:士的宁和马钱子碱回归方程分别为Y=15.51 2 772.70X(r=0.999 5),Y=6.44 1 848.65X(r=0.999 2);线性范围分别为0.174 7～0.873 6μg,0.108 8～0.544 4μg;平均回收率分别为98.92%,99.43%;RSD分别为1.70%,2.58%.结论:RP-HPLC法可作为九分喷雾剂的质量控制方法之一.     

反相高效液相色谱法同时测定祛痹丹胶囊中士和宁和马钱子碱的含量

目的建立祛痹丹胶囊中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法.方法色谱柱C18(10μm,4.6mm×250mm);流动相为0.01mol*LKH2PO4∶甲醇-乙腈(73∶27∶40),流速1ml*min-1;检测波长254nm.结果士的宁和马钱子碱在0.02～0.2mg范围内呈良好线性关系.士的宁r＝0.9999,平均回收率100.26%,RSD为1.15%;马钱子碱r＝0.9995,平均回收率99.95%,RSD为1.25%.结论该分析法为一种灵敏、准确而简便的分析方法.     

HPLC法测定山药丸中士的宁、马钱子碱的含量

目的：建立测定山药丸中士的宁和马钱子碱含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Luna C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.0lmol?L-1庚烷磺酸钠与0.02mol?L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH值至2.8)(21∶79),流量1.0mL?min-1,柱温35℃,检测波长为260nm。结果：士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0.03～0.95μg（r=1.0000）、0.03～1.17μg（r=0.9995）,平均回收率(n=6)分别为98.5%、99.0%,其RSD分别为1.4%、0.8%。结论：所建方法可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定镇江橡胶膏中士的宁及马钱子碱的含量

目的:建立镇江橡胶膏中士的宁及马钱子碱含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为A-B (11:89)[A为乙腈,B由水-冰醋酸-三乙胺(230:2.4:0.3)组成],检测波长254 nm,流速1.0mL·min-1,柱温30C.结果:士的宁、马钱子碱分别在0.0885～1.327 μg(r=0.9997)、0.0522～0.782 μg(r=0.9960)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6％、98.2％.结论:该方法准确、快速、重现性好,能有效控制本品质量.     

RP-HPLC法同时测定祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法,为该药质量控制提供依据.方法:采用Techsphese-C18ODS色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25:19:55:1,磷酸调pH至3.5)为流动相:流速1 mL·min-1;检测波长254 nm.结果:士的宁在0.3～3.6μg(r=0.999 9)、马钱子碱在0.2～2.4μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系:士的宁回收率为97.6%,RSD=2.0%;马钱子碱回收率为101.02%,RSD=1.4%.结论:本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的质量控制.     

RP-HPLC法测定冰蟾乳膏中马钱子碱和士的宁的含量

目的：建立冰蟾乳膏中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法：采用DiamonsilTMC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.015 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（含0.1%三乙胺,用10%磷酸调节pH值至3.0）（20∶80）,流速：1.0 mL/min,检测波长：256 nm。结果：马钱子碱在2.4-24 mg/L范围内（r=0.999 7）、士的宁在2.95-29.5 mg/L范围内（r=0.999 9）线性关系良好,其平均加样回收率分别为98.3%和97.9%,RSD分别为1.54%和2.20%（n=5）。结论：本法快速、准确、重复性好,可作为冰蟾乳膏的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定强筋健骨片中马钱子碱和士的宁的含量

目的：建立强筋健骨片中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODSC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．01mol·L-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L-1磷酸二氢钾等量混合（用10％磷酸调节pH值为2．8）一乙腈（79：21）;流速1．0ml·min-1,检测波长260nm。结果：马钱子碱和士的宁分别在0．0126—0．1260,0．0155～0．1550mg·ml-1的进样浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;相关系数分别为0．9997,0．9999,平均回收率分别为98．43％（RSD为0．58％,n=6）、99．32％（RSD为0．32％,n=6）。结论：本方法简便可行,灵敏度高,重复性好,可用于强筋健骨片的质量控制。     

马钱子的薄层色谱法改进研究

目的:改进马钱子及制马钱子的薄层色谱鉴别方法。方法:用80%乙醇超声提取,以含3%醋酸铵的无水乙醇为展开剂,采用GF254薄层板展开。结果:马钱子和制马钱子中的指标性成分士的宁和马钱子碱在薄层图上斑点清晰,重现性好;马钱子炮制前后薄层图谱差异明显。结论:所建立的薄层色谱方法简便、绿色环保,优于2010年版《中国药典》马钱子项下薄层鉴别方法,可以应用于马钱子及制马钱子的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定风湿骨康片中士的宁的含量

目的:建立RP-HPLC法测定风湿骨康片中士的宁的含量,完善质量标准.方法:采用Hyper-C18柱,0.03mol·L-1甲酸溶液(用三乙胺调节pH至3.0±0.1)-乙腈(78∶22)为流动相,254nm为检测波长.结果:测得线性范围0.416μg～4.992μg(r=0.9998),平均回收率98.65%,RSD为1.88%(n=5).结论:本法简便,准确,专属性强.     

HPLC法测定颈舒片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立颈舒片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法以乙腈-0.01mol· L·-1庚烷磺酸钠与0.02mol· L -1磷酸二氢钾等量混合液（用磷酸调pH至2.6）（19∶81）为流动相,柱温：30℃;检测波长260nm,流速0.9mL· min -1。结果士的宁在11.2～179.2μg· mL -1、马钱子碱在10.6～169.6μg· mL -1浓度范围内线性良好,相关系数分别为 r＝0.9999、r ＝0.9990,回收率分别为98.2％、RSD ＝0.74％,99.8％、RSD＝1.4％。结论本法专属性强,操作简便,可作为腰腿痛片的质量控制方法。