胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱的浓度

目的:建立以胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱浓度的方法。方法:血浆样品不用任何前处理直接进样测定,采用未涂层石英毛细管(有效长度21cm),其中阴极缓冲液(A液)为15mmol.L-1的硼砂(pH10),运行缓冲液(B液)为内含200mmol.L-1十二烷基硫酸钠(SDS)的A液,压力进样,分离电压为12kV,紫外检测波长为280nm,外标峰面积法定量。结果:平均每个样品测定11min;茶碱血药浓度在1.25～40μg.mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.5μg.mL-1;平均方法回收率为90.33%(RSD=2.51%);日内、日间RSD分别为2.34%～3.36%、2.03%～6.51%。结论:本方法方便、快捷、灵敏,适用于茶碱的治疗药物监测。     

HPLC法测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

目的:用HPLC法测定抗癫痫药苯妥英(PHT)、苯巴比妥(PB)、卡马西平(CBZ)的血药浓度。方法:采用Phenomenex PRODIGY5μm ODS(3)100 A(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-水(65:50)为流动相,流速:1.0 mL/min,紫外光检测波长:254 nm。以上三药互为内标,用乙酸乙酯作为提取剂。结果:PHT,PB,CBZ的保留时间分别为8.20,5.40,9.47 min;最低检测浓度分别为0.5,0.25,0.05μg/mL;线性范围分别为2.5～40,2.5～40,1.25～25μg/mL,此线性范围包含各药物的有效浓度范围;相对平均回收率分别为100.29％,101.62％,102.17％;日内RSD(n=5)分别为3.04％,3.37％,3.26％;日间RSD(n=5)分别为5.01％,4.35％,4.47％。,结论:HPLC法灵敏、准确,可用于PHT,PB,CBZ临床血药浓度的检测。     

高效液相色谱法测定血清中苯巴比妥、卡马西平、苯妥英的浓度

目的 建立HPLC法测定抗癫痫药苯巴比妥(PB)、卡马西平(CBZ)、苯妥英(PT)的血药浓度.方法 Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水:乙腈(160:180 :60 V/V/V),流速1.2ml·min-1,柱温30℃,检测波长212nm.以上3种药物互为内标.标本经乙醚提取,水浴氮气挥干,流动相重溶后进样.结果 PB、PT、CBZ的保留时间(tR)分别为5.76、8.56、9.80min;最低检测浓度分别为1.0、2.0和0.5μg·mL-1;线性范围分别为5～30、5～30、2～15μg·mL-1.日内RSD分别为3.06%、2.18%、1.86%;日间RSD分别为1.73%、3.35%、2.13%.结论 本法操作简便、快速、准确,可满足临床快速监测的需要.     

高效液相色谱法同时测定拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

目的:建立高效液相色谱法同时测定人血浆中拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英、卡马西平血药浓度。方法:SunfireC18(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,流动相为甲醇∶磷酸盐缓冲液(56∶44,v/v,pH5.5),柱温28℃,检测波长为210nm;血浆样品经二氯甲烷萃取,以奥硝唑为内标测定。将测定结果与酶倍增免疫分析(EMIT)法测定结果行配对样本t检验比较。结果:在以下浓度范围内LTG:0.2～60.0μg·mL-1;PB:1.0～60.0μg·mL-1;PT:0.5～40.0μg·mL-1;CBZ:0.5～40.0μg·mL-1,待测药物与内标的峰面积比值与相应浓度线性关系良好(r≥0.999 1,n=7),各物质提取回收率均值≥69.3%(RSD<6.4%,n=5),方法回收率≥96.9%,日内和日间RSD≤3.08%(n=5)。最低检测限LTG:0.05μg·mL-1;PB:0.02μg·mL-1;PT:0.10μg·mL-1;CBZ:0.01μg·mL-1(S/N≥3)。测定结果与EMIT法测定结果无显著差异(P>0.1)。结论:本方法准确、简便、稳定,可用于临床药动学研究及常规个体化用药监测。     

甲醛残留检验方法研究

目的通过对用乙酰丙酮光度测定甲醛含量方法的研究,确定甲醛残留量用该检验方法检测的线性、灵敏度和回收率(准确度)。确保该方法对甲醛残留浓度检测结果的准确性。方法乙酰丙酮光度法,本方法的最低检出浓度为0.04mg.L-1甲醛;测定上限为3.20mg·mL-1甲醛。结果该方法的线性范围是0～3.2g.mL-1,检测方法的回收率为98.9%,定量限为0.0413μg.mL-1,确定了凡残留量浓度在0.04～3.2μg.mL-1的范围内,均可采用此方法检测。结论此方法操作简单,精密度、准确度、重复性较好。     

高效液相色谱法同时测定健康人尿液中草酸和枸橼酸的含量

目的建立HPLC同时测定人尿草酸和枸橼酸含量的方法。方法采用Agilent SB C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;Agilent zorbax extend-C18(4.6mm×12.5mm,5μm)为保护柱;以0.018mol.L-1磷酸二氢钾(含0.010mol.L-1四丁基硫酸氢铵和2.69×10-5mol/L EDTA,pH2.4~2.5)为流动相;检测波长210nm;流速1.5mL.m in-1;柱温25℃;进样量20μL;以50mg/mL磺基水杨酸沉淀尿蛋白。结果草酸最低检测限为0.4μg.mL-1。线性范围为1.563~100μg.mL-1,平均回收率为97.66%,日内及日间精密度RSD<13.50%。枸橼酸最低检测限为0.8μg.mL-1。线性范围为3.125~200μg.mL-1,平均回收率为97.71%,日内及日间精密度RSD<8.25%。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于尿路草酸钙结石成因的研究。     

胶束毛细管电泳法测定牛磺酸滴眼液中的羟苯乙酯

目的建立一种简便快速的胶束毛细管电泳法测定滴眼液中的抑菌剂羟苯乙酯的方法。方法采用未涂层石英毛细管柱(50μm×50 cm,有效分离长度41 cm)为分离通道,采用紫外检测器,检测波长254 nm,以20 mmol.L-1硼酸盐(pH7)-10mmol.L-1 SDS为运行缓冲液,运行电压20 kV,重力进样5 s(高度15 cm)。结果 25～400μg.mL-1羟苯乙酯线性关系良好,平均回收率97.9%,RSD=1.3%。结论所用方法准确、可靠且简便、易行。     

高效液相法测定人血清中硫酸头孢噻利

目的建立测定人血清中硫酸头孢噻利浓度的高效液相色谱法。方法血清样品经高氯酸蛋白沉淀后,以20 mmol.L-1KH2PO4-甲醇(86.5∶13.5)为流动相,色谱柱为ODYSSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),头孢吡肟为内标,流速为1mL.min-1,检测波长为254 nm。结果硫酸头孢噻利测定在1～250μg.mL-1线性良好,最低定量限为1μg.mL-1,提取回收率在82.85%～89.05%,准确度在87.92%～111.31%,日内、日间精密度(RSD)均≤7.18%。结论本法专属性强,灵敏度高,简便,定量准确,适合于硫酸头孢噻利药代动力学测定。     

泛硫乙胺原料中残留溶剂测定方法学研究

目的建立一种气相色谱法测定泛硫乙胺原料药的有机残留。方法采用顶空方法进样,以极性毛细管柱DB-WAX,FID检测器对泛硫乙胺中的有机残留甲醇和乙醇进行分离和检测。结果甲醇和乙醇的峰能够得到有效的分离,泛硫乙胺样品对其无干扰。甲醇的最低检出限为5.08μg.mL-1,最低定量限为12.69μg.mL-1,在12.69~887.55μg.mL-1的浓度范围内,线性方程为y=0.1265x+0.7612(r=0.9997,n=8),加样回收率为98.04%(RSD=1.78%);乙醇的最低检出限为4.01μg.mL-1,最低定量限为10.03μg.mL-1,在10.03~1402.24μg.mL-1的浓度范围内,线性方程为y=0.2346x+1.3015(r=0.9997,n=8),加样回收率为99.36%(RSD=1.44%)。结论该方法准确可靠,能有效检测出泛硫乙胺中的有机残留。     

左旋多巴微囊胃内漂浮片犬体内药物动力学研究

目的建立左旋多巴微囊胃内漂浮片在比格犬体内的血药质量浓度的测定方法,并对其体内药动学行为进行研究。方法建立HPLC法测定血样中左旋多巴的质量浓度,流动相为水-甲醇(95∶5),其中水相含EDTA 0.08mmol·L-1、磷酸二氢钾70mmol·L-1、庚烷磺酸钠2.08mmol·L-1,流速为0.5mL·min-1,荧光检测,激发波长278nm,发射波长325nm。6只Beagle犬分别给予复方左旋多巴微囊胃内漂浮片,并在给药后多点前肢静脉采血。用该方法检测血浆中左旋多巴的质量浓度,用3P97计算药动学参数。结果该方法的线性范围为0.078²0μg·mL-1,最低定量限为0.078μg·mL-1,日内RSD<8.10%,日间RSD<13.52%,回收率为105.1%20μg·mL-1,最低定量限为0.078μg·mL-1,日内RSD<8.10%,日间RSD<13.52%,回收率为105.1%¹13.9%。左旋多巴微囊胃内漂浮片在犬体内的药时曲线符合单室模型,主要药物动力学参数分别为t1/2(1.09±0.46)h,tmax(1.32±0.54)h,Cmax(1.33±0.31)μg·mL-1;AUC为(3.31±1.26)μg·h·mL-1。结论该方法简单、快速,可用于比格犬的左旋多巴血药质量浓度的测定和药动学研究。     

HPLC法测定患者脑组织中4种抗癫痫药物浓度

目的：建立同时测定难治性癫痫（IE）患者脑组织中拉莫三嗪（LTG）、苯巴比妥（PB）、卡马西平（CBZ）及苯妥英钠（PHT）药物浓度的HPLC法。方法：流动相为10mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液：甲醇：乙腈：丙酮=55：22：12：11．流速1ml·min^-1,柱温：室温,检测波长：210nm,采用外标法。结果：LTG、CBZ浓度在0．5—40μg·ml^-1。和PB、PHT浓度在1～80μg·ml^-1范围内,被测药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,相对回收率均高于85％,日内、日间RSD均小于12％。结论：本法操作简便、准确度高,可用于测定难治性癫痫患者脑组织中4种抗癫痫药物浓度。     

更昔洛韦在犬体内血药浓度的测定及其分散片的相对生物利用度研究

目的:建立犬血清中更昔洛韦浓度测定的高效液相色谱法,并对更昔洛韦分散片进行药动学及相对生物利用度研究。方法:色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18,流动相为0.015mol·mL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.50,含乙腈0.25%),流速为1.75mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为40℃。采用随机自身交叉对照试验设计,6只家犬分别单剂量口服更昔洛韦分散片与更昔洛韦胶囊后,采用高效液相色谱法测定血药浓度,DASver1.0软件处理药动学数据。结果:血清样品中更昔洛韦检测浓度在0.05025～100.5μg·mL-1范围内线性关系良好,方法回收率>90%,RSD<4%;分散片和胶囊的Cmax分别为(50.91±13.36)、(42.27±14.69)μg·mL-1,tmax分别为(2.70±0.67)、(3.20±0.57)h,AUC0～24分别为(361.50±72.76)、(280.60±101.87)μg·h·mL-1。分散片的相对生物利用度为128.83%。结论:所建立的更昔洛韦血药浓度测定方法灵敏度高,专一性强,能够满足药动学研究的要求。分散片与胶囊之间吸收速度等效,吸收程度不等效。     

胶束毛细管电泳法测定天山花楸果实中苦杏仁苷的含量

目的建立了一种简单、快速分析天山花楸果实中苦杏仁苷含量测定的胶束毛细管电泳法(MEKC)。方法采用熔融石英毛细管(58.5 cm×75μm,有效长度为48.5 cm),缓冲体系为70 mmol.L-1的硼砂-200 mmol.L-1的十二烷基硫酸钠(pH 9.50);分离电压10 kV(+)→(-);电泳时间40 min;电泳温度25℃;压力进样0.5 psi×10 s;柱上检测UV 215 nm(二极管阵列检测器)。结果苦杏仁苷在20 min内得到较好分离,在25~225μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好,线性方程为:Y=776.66X-6 637.9(r=0.999 7),样品平均回收率为100.8%,RSD值为2.8%。结论该方法简单、快速,结果准确可靠,可用于天山花楸中氰苷类成分测定及质量控制。     

注射用亚叶酸盐的生物等效性研究

目的:研究2种注射用亚叶酸盐的生物等效性。方法:采用随机交叉试验设计,血样采用三氯乙酸沉淀蛋白,直接经反相高效液相色谱法测定血浆中亚叶酸的浓度。计算注射用亚叶酸钠(受试制剂)与注射用亚叶酸钙(参比制剂)的主要药动学参数和相对生物利用度,并进行统计学分析。结果:单剂量注射受试制剂与参比制剂后,tmax分别为(0.292±0.096)、(0.25±0)h,Cmax分别为(31.973±4.337)、(33.332±3.312)μg.mL-1,AUC0～24分别为(139.670±13.859)、(144.401±13.574)μg.h.mL-1,AUC0～∞分别为(154.246±16.481)、(161.306±17.871)μg.h.mL-1,MRT0～24分别为(6.795±0.730)、(6.963±0.713)h,t1/2分别为(7.183±1.469)、(7.316±2.045)h。受试制剂平均相对生物利用度为(98.2±3.7)%。结论:2种制剂在健康人体内生物等效。     

HPLC法测定硝呋太尔的4种中间体的含量和有关物质

目的建立硝呋太尔合成过程中4种中间体2-(甲硫基甲基)-氧杂环丙烷(MMOP),3-甲硫基-2-羟基-丙基肼(HMPL),N-氨基-5-甲硫基甲基-2-噁唑烷酮(AMOD)和5-硝基糠醛(5-NFA)的HPLC分析方法。方法 MMOP和5-NFA以70 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液-甲醇(85∶15)为流动相,HMPL和AMOD以70 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液-乙腈(97∶3)为流动相,MMOP、HMPL和5-NFA以Agilent ZORBAX SB-Phenyl柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,AMOD以Agilent Eclipse XDB-C8柱(150mm×4.6 mm,5μm)测定,检测波长分别为210,205,205和312 nm。结果 MMOP、HMPL、AMOD和5-NFA分别在7.4~266.4,26.0~2 600,38.0~3 800和18.5~1 850μg.mL-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%,99.8%,100.1%和100.1%。4种中间体在酸、碱、氧化、直火和光照条件下的破坏实验时主成分峰与各降解产物及有关物质峰均能很好地分离。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于硝呋太尔4种中间体的质量控制。     

RP-HPLC-FLD法测定人血浆中的阿替洛尔

目的建立RP-HPLC-FLD方法测定血浆中阿替洛尔的浓度。方法血浆样品用有机溶剂（乙酸乙酯-异丙醇=4：1）提取浓缩后测定,内标法定量。色谱柱为Phenomenex C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（含25mmol·L^-1磷酸二氢钠和5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠）=30：70（v／v）;激发波长：226nm,发射波长：310nm。结果阿替洛尔浓度在9．6～1200．0ng·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9993）,最低定量下限浓度为9．6ng·mL^-1,方法回收率为94．3％～104．5％（n=15）,日内RSD为6．1％～11．8％（n=15）,日间RSD为6．0％～11．1％（n=45）。结论本方法准确、简单、灵敏,可用于阿替洛尔的药动学研究。     

HPLC法同时测定阿托伐他汀钙片与普罗布考片中2主分含量

目的:建立同时测定阿托伐他汀钙片与普罗布考片中2主分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Di-阿am托on伐sil他C汀18;钙流和动普相罗为布甲考醇检-醋测酸浓铵度缓线冲性液范(围pH分4别.0)为=59.50～∶55,0流.0(速r为=01..909m9L9.)、m1i0n.-01～;检10测0.波0μ长g.为mL24-(61nr=m;0选.99用9丹9)皮,平酚均为加内样标回。收结率果分:别为100.5%(RSD=1.05%,n=9)、99.6%(RSD=0.63%,n=9)。结论:此法简便、准确、重复性好,可以为同时测定二者在制剂中的含量或受试体中的血药浓度提供方法依据。     

RP-HPLC同时测定丙戊酸钠和卡马西平的血药浓度

目的：建立同时测定血清中卡马西平（CBZ）及丙戊酸钠（VPA）的高效液相色谱法。方法：0.1mL样本血清经1mL二氯甲烷：异丙醇（95∶5）混合液提取,以氟西泮（FZP）为内标,流动相为乙腈：磷酸盐缓冲液（30∶70）,色谱柱Agilent ZORBAX Extend-C18（4.6mm×150mm,5μm）,检测波长210nm。结果：在一定浓度范围内（CBZ：0.47～30.00μg.mL-1,VPA：1.25～80.00μg.mL^-1）被测药物与内标的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%、97.5%,日内和日间精密度均小于3%。结论：本方法操作简便,精密度好,回收率高。经临床用于常用抗癫痫药血药浓度的监测,其结果稳定可靠,可为临床进行群体药动学研究及实施个体化给药提供真实可信的资料。     

HPLC测定吉米沙星血药浓度

目的建立高效液相色谱法快速测定人血浆中吉米沙星药物浓度。方法色谱柱为KromasilC18（250min×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-10mmol·L-1醋酸铵缓冲液（pH2．2,含10mmol·L-1高氯酸）（22：78）;柱温40℃;流速1．5mL·min^-1;检测波长为338nm。血浆样品经5％硫酸锌甲醇溶液沉淀蛋白后进样测定。结果本测定方法的线性范围：0．05-5μg·mL-1,r=0．9999。方法回收率93．2％-104．8％,批内RSD为1．8％-5．1％,批间RSD为7．7％-8．5％。吉米沙星的最低检测浓度为0．02μg·mL^-1。结论本方法简单、快速、灵敏、重复性好,适用于吉米沙星生物利用度及人体药动学研究。