ICP-MS同时测定植物性食物中15种稀土元素

目的建立一种电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。方法样品经HNO3 H2O2微波消解后,采用ICP-MS上机测定,每个稀土元素选择一个不受同量异位素干扰的同位素89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb,175Lu,共15种元素。结果15种稀土元素的检出限分别在0.010～0.080μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.999 5。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07603)、茶叶(GBW07605)和小麦粉标准物质(GBW 08503A)中的稀土元素,结果与标准值一致,精密度良好,RSD<13.9%。用该方法测定147份粮食、蔬菜、水果等多种类植物性食品中的稀土元素,结果令人满意。结论该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于植物性食品中稀土元素的测定。     

微波消解ICP-MS法测定豆类中16种稀土元素

目的 建立豆类中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析法。方法 豆类样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.998,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),平均加标回收率为80.4%～110%,方法检出限为1.6×10-6μg/g～5.5×10-4μg/g。测定了标准参考物质圆白菜(GBW l0014)中的待测元素,结果与推荐参考值相符。结论 该方法简便,灵敏,准确,适用于豆类中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种稀土元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中15种稀土元素的方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱技术检测。每个稀土元素选择一个不受同质异位素干扰的同位素89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu共15种元素。结果15种稀土元素混合标准液浓度0.5～100.0μg/L时,相关系数达到0.9998以上。方法的回收率在89.3%～114.6%;样品精密度为1.45%～7.93%。实际样品测定,膏状样品检出La、Ce、Nd、Y,粉状样品除Tm、Lu外,其他13种元素均检出。结论电感耦合等离子体质谱法,操作简便,灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适合化妆品中15种稀土元素的同时测定。     

ICP-MS法同时测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立蔬菜中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法样品经微波消解后,以In元素作内标,ICP-MS法测定。结果方法精密度符合要求,测定相对标准偏差为0.2%～3.1%。样品加标回收率为90.5%～113.6%,检出限为0.0001μg/L。结论方法准确、灵敏、快速、简便,符合蔬菜中稀土元素分析要求。     

ICP-MS分析生活饮用水中稀土元素

目的建立基于电感耦合等离子体质谱技术开展生活饮用水中稀土元素的定量分析方法,采用本方法分析北京市城区部分末梢水稀土元素的含量。方法采集饮用水样品,用2%HNO3在线稀释处理,对仪器条件进行优化,选择合适的气体流量克服基体杂质对测试稳定性的影响,选取Rh作为在线内标校正仪器漂移、基体效应等对测定结果的影响。在优化的条件下,对实际饮水样品进行加标试验,计算加标回收率。结果测定稀土元素标准曲线的线性相关系数均优于0.9996,各元素测定的方法检出限在0.002~0.12μg/L间,加标回收率在85.6%~114.4%间,精密度小于10%。结论该分析方法的准确性、稳定性良好,直接进样测定,操作简便、快速,适用于生活饮用水中稀土元素定量分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的16种稀土元素

<正>稀土元素包括钪、钇及镧系中的镧、铈、镨、钕等17种元素,其中钷是由人工制得的具有放射性的元素,一般不测定。稀土元素对人群健康有潜在的危害,在人体内蓄积会引起一系列的物理化学反应[1]。近年来研究提示,长期摄入稀土可能对生殖、血液、肝肾功能等产生不良影响[2-3],并可能具有环境雌激素样作用[4],在机体内蓄积从而产生毒性效应。稀土元素对植物生长能起一定调节和刺激作用,适量浓度可以促进植物生长[5],作为一种     

ICP-MS分析生活饮用水中稀土元素

目的建立基于电感耦合等离子体质谱技术开展生活饮用水中稀土元素的定量分析方法,采用本方法分析北京市城区部分末梢水稀土元素的含量。方法采集饮用水样品,用2%HNO3在线稀释处理,对仪器条件进行优化,选择合适的气体流量克服基体杂质对测试稳定性的影响,选取Rh作为在线内标校正仪器漂移、基体效应等对测定结果的影响。在优化的条件下,对实际饮水样品进行加标试验,计算加标回收率。结果测定稀土元素标准曲线的线性相关系数均优于0.9996,各元素测定的方法检出限在0.002~0.12μg/L间,加标回收率在85.6%~114.4%间,精密度小于10%。结论该分析方法的准确性、稳定性良好,直接进样测定,操作简便、快速,适用于生活饮用水中稀土元素定量分析。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中15种元素

目的建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中锂(Li)、铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)和铅(Pb)的分析方法。方法莲藕经HNO_3-H_2O_2体系微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定15种元素的含量,在线内标校正干扰。结果 15种元素的线性相关系数均0.999 1,检出限为0.000 2～0.490mg/kg,加标回收率为90.72%～107.71%,相对标准偏差RSD为1.49%～4.59%;苹果标准物质测定结果符合证书要求。应用该方法测定湖北省2018年秋季市售莲藕中上述15种元素的含量,铝、锰、镍、铜和钡检出率为100.00%,锑和汞低于检出限;按照GB 2762-2017《食品中污染物限量》对其含量进行评价,所检测的元素含量均未超过国家标准。结论该方法检出限低、精密度高、准确度好,可用于莲藕中15种元素的日常检测。     

微波消解ICP-MS法测定全血中多种金属元素

目的建立全血样品中金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法在HNO3+H2O2介质中微波消解全血样品,以In、Sc、Y、Tb、Bi作为内标补偿基体效应,用ICP-MS法测定镉、铅、铜、铬、锰、钴、砷、硒、钼、锑、汞和铊12种元素。结果方法线性相关系数>0.999,各元素的加标回收率在87.3%～109.3%,相对标准偏差小于4.2%。结论ICP-MS法简便、快速、准确,适用于全血中多种金属元素的测定。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

酶消化-ICP/MS法测定广东省部分地区居民血中稀土元素含量

目的研究广东省部分地区居民血中稀土元素(REE)的本底值特征。方法对广东省广州市越秀区和韶关市北江区两个地区城市居民进行分层整群随机抽样,以问卷调查方式进行流行病学调查,并采用蛋白酶消化-ICP/MS法检测全血中La、Ce、Pr、Nb、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu共13种稀土元素。结果分别调查广州越秀区和韶关北江区515、735名居民,两地区居民全血中13种稀土元素在本方法检出限范围内(10-10)均可检出;其中越秀区13种REE总量均值为1.826μg/L,轻稀土含量为1.679μg/L,配分为91.9%;重稀土含量为0.147μg/L,配分为8.1%;La、Ce占稀土总量的88.8%。北江区13种REE总量均值为2.917μg/L,轻稀土含量为2.720μg/L,配分为93.2%;重稀土含量为0.197μg/L,配分为6.8%,La、Ce占稀土总量的87.6%;两地区居民血中稀土元素总量均值差异有统计学意义(P<0.05),各分量值除Ho、Er外,其他11种元素分量值差异有统计学意义(均P<0.05)。结论两个地区居民血中稀土特点以轻稀土为主,高Ce、高La,不同地区居民血中稀土元素本底值存在差异。     

山东省某轻稀土矿区粮食中稀土元素含量与健康风险

目的了解山东某轻稀土矿区与非矿区粮食中稀土元素含量及其健康风险。方法于2014年7—10月,采集调查区域内村民自己种植的粮食(小麦、玉米和大豆)样品339份,采用电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定15种稀土元素的含量。结果矿区粮食中总稀土元素含量为9.85~4 268.39μg/kg,中位数为82.47μg/kg;非矿区粮食中总稀土元素含量为1.55~2 662.31μg/kg,中位数为54.75μg/kg。矿区和非矿区粮食中稀土元素含量差异无统计学意义(P0.05)。矿区和非矿区均为小麦稀土元素含量最高(128.79μg/kg和85.14μg/kg),玉米最低(44.89μg/kg和37.95μg/kg)。粮食中稀土元素以富集轻稀土元素为特征。通过粮食摄入的稀土元素远小于健康指导值。结论矿区和非矿区粮食中稀土元素含量无差异,以轻稀土元素为主,通过小麦、玉米、大豆摄入的稀土元素不会危害人体健康。     

微波消解/ICP-MS法测定胎儿肾脏和小脑中稀土元素的研究

目的　测定深圳市正常中期引产胎儿肾脏和小脑中多种稀土元素的含量 ,为研究人类生命不同阶段稀土元素水平提供基础资料。方法　样品经HNO3+H2 O2 微波消解系统消解后 ,用电感耦合等离子质谱(ICP MS)检测胎儿肾脏和小脑中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素。结果　所检测的 14种稀土元素 ,La在肾脏中的含量最高为 0 4 2 0 μg kg,Ce在小脑中的含量最高为 0 .36 3μg kg,Yb在肾脏和小脑中的含量均最低 ,分别为 0 . 10 3μg kg和 0. 0 98μg kg。在胎儿肾脏和小脑中 ,轻稀土元素 (La～Sm)的总含量分别为 1 .4 2 7μg kg、1. 2 36 μg kg ,中稀土元素 (Eu～Gd)的总含量分别为 0 . 4 6 9μg kg、0 .4 32 μg kg ,重稀土元素 (Tb～Lu)的总含量分别为 1 .387μg kg、1 .4 18μg kg。 结论　上述 14种稀土元素均可在胎儿肾脏和小脑中检出 ,并具有一定的分布特点。     

酶消化-ICP/MS法测定血中稀土元素的方法研究

目的：建立蛋白酶消化-ICP／MS法同时测定血中13种稀土元素的方法。方法：对蛋白酶K的使用浓度、消化时间、消化温度等条件及ICP／MS仪器测定条件优化，并对血样实测分析。结果：在优化的条件下，蛋白酶K可将血样消化完全，方法操作简单、省时，一次进样可同时测定13种稀土元素，各元素最低检出浓度为0．5～2ng／L，相对标准偏差均〈4．87％，加标回收率96．0％～104％；方法的线性动态范围高达9个数量级，根据血样中各稀土元素含量情况，选用0．005～0．100μg／L为工作曲线范围，相关系数均〉0．999。结论：该方法适合于大批量血液样本中13种微量稀土元素的同时检测。     

东北大豆种子主要稀土元素含量分析

东北大豆是我国重要的自然资源,而东北大豆种子中稀土元素含量未见报道。应用ICP—MS对东北7个主栽大豆品种中的稀土元素进行了初步分析。结果表明7个品种大豆种子中检测到13种稀土元素,含量一般都在0～20 ng/g之间,含量超过1 ng/g的稀土元素含量的顺序是Ce>La>Nd>Pr>Eu>Sm>Gd。     

陕西省蔬菜中稀土元素的含量特征及评价

目的 调查陕西省蔬菜中稀土含量水平,并评估其对人体健康的影响。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中16种稀土元素含量。以GB 2762-2005《食品中污染物限量》为标准对蔬菜中稀土含量进行评价。采用点评估法计算陕西省居民通过蔬菜摄入稀土含量。结果 陕西省蔬菜中稀土氧化物均值为0.274 1 mg/kg,含量范围在0.003 3~2.661 8mg/kg。不同种类蔬菜的稀土污染情况存在显著差异,叶菜类、鳞茎类稀土超标率分别为19.6%和17.4%,其余类别蔬菜均未超标。单因子污染指数评价结果叶菜类为警戒线、尚清洁,其余各类蔬菜均为安全、清洁。16种稀土元素在蔬菜中含量差异较大,铈、钕、镧、钇含量高,表现为轻稀土相对富集。陕西省居民通过蔬菜摄入稀土氧化物的含量均值为67.10μg/d,占ADI的比例为1.60%。结论 陕西省蔬菜存在一定的稀土污染情况,居民通过蔬菜摄入稀土的量是安全的。     

山东省某轻稀土矿区水果和鸡蛋中稀土元素含量及健康风险

目的 了解山东轻稀土矿区与对照区水果和鸡蛋中稀土元素含量的差异及其健康风险。方法 分别采集稀土矿区和对照区附近村民自己种植的水果及自家家禽生产的鸡蛋样品,用电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素含量。结果 矿区和对照区水果中总稀土元素含量分别为142.5 μg/kg和16.1 μg/kg,差异具有统计学意义;矿区核果、仁果、浆果中稀土元素含量分别为47.0 μg/kg、146 μg/kg和279 μg/kg,对照区分别为17.6 μg/kg、18.9 μg/kg和11.0 μg/kg,矿区和对照区仁果、浆果类水果中稀土元素差异均有统计学意义。矿区和对照区鸡蛋中总稀土元素平均值分别为4.32 μg/kg和3.25 μg/kg,差异无统计学意义。矿区和对照区样品中稀土元素均以轻稀土元素为主。矿区和对照区通过水果估计的每日稀土元素摄入量为0.58 μg/(kg·d)和0.067μg/(kg·d),通过鸡蛋估计的每日稀土元素摄入量为0.003 μg/(kg·d)和0.002 μg/(kg·d)。结论 矿区水果中稀土元素高于对照区,鸡蛋中稀土元素含量无差异,水果和鸡蛋均以富集轻稀土元素为特征,通过水果和鸡蛋摄入的稀土元素不会危害人体健康。     

自贡市市售食品中稀土元素含量调查

目的调查自贡市市售食品中稀土元素含量。方法所采集食品包括粮食类、蔬菜、菇类、茶叶、蛋类、肉类、鱼类等样品从超市和农贸市场购买,按国家标准方法 GB/T 5009.94-2003《植物性食品中稀土的测定》对样品进行检测。结果样品检测锑、镧、镨、钕、钐等5种稀土含量0.000～1.386 mg/kg,合格率100%。结论抽检的54件自贡市市售粮食类、蔬菜类、肉类、禽蛋类食品中稀土元素含量无1例超标,表明自贡市市售食品稀土元素污染并不严重。