益伤宁搽剂的质量标准研究

益伤宁搽剂系由大黄、栀子等 6味药组成 ,以大黄为君药 ,佐以天南星等。为控制质量 ,采用 TL C法对大黄、虎杖、栀子进行了鉴别 ,对其中的有毒成份乌头碱进行限度检查 ,采用可见分光光度法测定了大黄和虎杖的总蒽醌。现将检测结果报告如下。1　仪器与试药岛津 u- 32 10紫外分光光度计。大黄对照品、大黄对照药材、栀子甙对照品、乌头碱对照品均由中国药品检定所提供。其余试剂均为分析纯。2　定性研究2 .1　大黄和虎杖的定性　 (1)对照品溶液的制备 :取大黄素对照品 ,加甲醇制成 1ml含 1mg的溶液作为对照品溶液。(2 )对照药材溶液的制备 :…     

含大黄醌制剂中大黄酚的测定

中药大黄、决明子、虎杖等药材均含有大黄蒽醌类成分 ,在中药的质量分析中 ,大黄素、大黄酚等常被作为指标成分加以控制。本文选择一含决明子的减肥降脂茶和含有大黄的清火颗粒建立其含量测定方法 ,以检测制剂中大黄酚的含量。中国药典中决明子未收载含量测定项目 ,大黄含量测定项供试品前处理较复杂 ,本方法采用水解中直接提取大黄酚而使操作简单化 ,并对照药典法测定数据 ,结果显示该方法操作简单 ,其测定结果与药典法无明显差异 ,可作为含大黄蒽醌制剂含量测定的参考依据。1　仪器与试药ＨＰ1 1 0 0系列液相色谱仪 ;岛津ＵＶ— 2 60紫外…     

大黄配方颗粒两种制备工艺的比较研究

目的 :比较超细粉碎与醇渗漉工艺制备大黄配方颗粒。方法 :两种工艺制备生大黄及酒大黄配方颗粒 ,采用高效液相色谱法测定总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌的含量 ,并采用紫外分光光度法测定芦荟大黄素相对累积溶出率。结果 :超细粉碎工艺制备生大黄及酒大黄配方颗粒中总蒽醌、结合蒽醌、游离蒽醌的含量与相应饮片的含量相近 ,而醇渗漉工艺制备生大黄及酒大黄配方颗粒中结合蒽醌的相对含量 ,生大黄配方颗粒下降到 4 3 0 % ,酒大黄配方颗粒下降到 5 5 5 2 %。两种制备工艺芦荟大黄素相对累积溶出率无显著性差异 (P >0 0 5 )。结论 :超细粉碎工艺在保留结合蒽醌方面优于醇渗漉工艺     

基于主成分分析的决明子中蒽醌类成分含量研究

决明子是一种常用中药,蒽醌类成分为其主要有效成分,不同产地决明子中蒽醌类成分含量差别较大。《中国药典》2010年版采用橙黄决明素、大黄酚含量作为决明子的评价指标之一,化学成分种类较少。该实验以收集的10批不同产地的决明子药材为研究对象,采用紫外分光光度计测定决明子中总蒽醌、游离蒽醌、结合蒽醌的含量;采用HPLC测定决明子中橙黄决明素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等6种游离蒽醌的含量;并运用主成分分析的方法对实验结果进行评价研究,以降维分析得到的数据确定决明子的最佳产地。结果表明,主成分分析法提取出3个主成分,建议考虑增加芦荟大黄素含量作为决明子的评价指标,并初步得到结论:河北产的决明子相比于其他几个产地来说质量较好,这在一定程度上为评价决明子资源提供了依据。     

决明子中蒽醌类成分的含量测定

目的建立决明子中蒽醌类成分的含量测定方法。方法采用聚酰胺吸附纯化样品,醋酸镁显色,紫外分光光度法测定。结果在4.6~18.4μg/m l浓度范围内对照品1,8-二羟基蒽醌的吸收度与浓度线性关系良好,相关系数r=0.999 8。平均回收率为101.0%,RSD=2.48%(n=9)。结论该法快速,灵敏,重现性好,能准确测定决明子中蒽醌类成分的含量。     

两基原中药决明子中蒽醌类成分含量比较研究

目的:研究比较两基原中药决明子中蒽醌类成分含量,分析不同基源决明子产生非等效泻下作用的物质基础差异。方法:采用一测多评(QAMS)法,以大黄素为内参物,同时测定决明子中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量;采用紫外分光光度法(UV)测定决明子中游离蒽醌、结合蒽醌及总蒽醌含量;采用SIMCA-P11.5对含量测定结果进行PLS数理统计分析。结果:总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌在决明中含量分别为1.41%~2.29%、0.21%~0.62%、1.51%~1.93%,在小决明中分别为0.77%~1.34%、0.13%~0.52%、0.52%~1.16%;PLS分析7种蒽醌类成分的VIP分别为1.15、1.12、0.69、0.90、1.21、1.15、0.52。结论:建立的QAMS方法重现性良好,测定的10批次决明样品中3批次大黄酚含量不合格,10批次小决明中6批次橙黄决明素不合格,7批次大黄酚不合格,决明中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、黄决明素含量均比小决明高;决明中总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌含量均普遍高于小决明;决明中蒽醌类成分的差异主要由于大黄素、橙黄决明素、大黄酚、芦荟大黄素含量不同。     

“大承气汤”颗粒质量标准的研究

对“大承气汤”颗粒进行了定性定量研究。通过薄层色谱法鉴别大黄、厚朴、枳实 ;反相高效液相色谱法测定方中君药大黄游离型蒽醌和总蒽醌的含量 ,采用 ODS(3) 5μm色谱柱 ,4.6 m m× 2 5 0 mm ,流动相 :甲醇 - 1%高氯酸水溶液 (85∶ 15 ) ,流速为 1.0 m L / min,检测波长 :2 5 4nm;测定回收率 :游离型蒽醌以大黄素、大黄酚为指标 ,回收率为 10 1.97% ,RSD=3.44 % ,总蒽醌以大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标 ,回收率为 98.99% ,RSD=1.5 3%。测定结果 :3批样品的平均含量 ,游离型蒽醌为 0 .0 30 3mg/ g,总蒽醌为 13.6 14mg/ g     

分光光度法测定决明子中总蒽醌含量

目的:测定决明子总蒽醌含量。方法:采用紫外可见分光光度法,在512 nm处测定。结果:决明子总蒽醌在0.020 8~0.208 0 g/L范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.08%,RSD=2.74%(n=6)。结论:该方法简单,准确可靠,可用于决明子总蒽醌的含量测定。     

考察甲醇浓度对大黄中5种蒽醌类化合物含量的影响

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分的含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量,Kromasil C18分析柱(250 mm×4.0m,5 μm);柱温:室温;流动相:甲醇-0.05%磷酸水(75:25);检测波长:254nm;流速:1.0ml·min-1.结果:芦荟大黄素含量为0.2142mg·g-1～0.5725mg·g-1,大黄酸含量为0.0238mg·g-1～0.2044mg·g-1、大黄素含量为1.0122mg·g-1～2.9344mg·g-1、大黄酚含量为9.3577mg·g-1～24.4438mg·g-1、大黄素甲醚含量为0.3699 mg·g-1～0.9551mg·g-1,平均回收率范围为98.10%～105.39%,平均RSD小于3%(n=6).结论:不同浓度甲醇提取的大黄药材中5种蒽醌类化合物含量差异大,其中以80%甲醇甲醇提取效果最佳,纯甲醇提取效果最差.     

紫外分光光度法测定大承气冲剂中大黄总蒽醌的含量

目的:建立大承气冲剂中大黄总蒽醌含量紫外分光光度测定方法.方法:先采用CHCl3超声振荡提取游离蒽醌,再将残渣中结合蒽醌进行水解,CHCl3热回流提取;利用大黄蒽醌类化合物能与醋酸镁反应显色的原理,以显色剂为空白,测定样品溶液在510 nm波长处的吸收度.结果:对照品大黄素含量在1.29-9.02 μg/mL范围内,浓度与吸光度之间线性关系良好(r=0.9997);样品的平均回收率为99.37%,RSD%为1.54%(n=6).结论:紫外分光光度法灵敏、快速、准确,适于大承气冲剂中大黄总蒽醌的含量测定.     

双波长薄层扫描法测定栀核清肝胶囊中大黄素含量

栀核清肝胶囊是由 10味中药组成的复方制剂 ,对方中主药大黄中的大黄素进行含量测定研究 ,现报道如下 :1　仪器与药品CS 930型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ,大黄素对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,硅胶G由青岛海洋化工厂生产 ,硅胶G薄层板自制 ,在 10 5℃温度下活化 1h ,试剂均为分析纯。2　实验部分2 1　条件选择2 1 1　测定波长与参比波长的选择　精密称取大黄素对照品 ,用甲醇配制成每 1ml含 0 1mg的溶液。取大黄素对照品溶液 5 μl,点于同一硅胶G薄层板上 ,以石油醚 (30～ 6 0℃ ) 甲酸乙酯 甲酸 (15∶5∶1)上层溶液展开 ,取出 …     

决明子不同清炒品中蒽醌类成分的含量测定

海峡药学2007,19(8):42-43目的:研究不同清炒品中蒽醌的含量变化,为决明子的基础研究提供了实验依据。方法:醋酸镁显色,紫外分光光度法测定。     

土茯苓喷雾干燥粉总黄酮含量测定

土茯苓喷雾干燥粉是深圳太太药业有限公司用作保健食品的原料中间体。为控制其质量 ,笔者测定了土茯苓喷雾干燥粉中总黄酮的含量 ,现报道如下。1　仪器与材料UV 2 4 0 1PC紫外可见分光光度仪 (日本岛津 )。试剂均为分析纯 ,芦丁对照品 (含量检测用 )由中国药品生物制品检定所提供 ,所有供试品均由深圳太太药业有限公司自制。2　方法2 1　对照品溶液的制备　精密称取干燥的芦丁对照品 2 1 5mg ,置 10 0ml量瓶中 ,加 6 0 %乙醇适量 ,溶解后用 6 0 %乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。2 2　标准曲线的制备　精密量取对照品溶液 0、1 0、2 0、3 …     

含大黄蒽醌制剂中大黄酚的测定

中药大黄、决明子、虎杖等药材均含有大黄蒽醌类成分,在中药的质量分析中,大黄素、大黄酚等常被作为指标成分加以控制.本文选择一含决明子的减肥降脂茶和含有大黄的清火颗粒建立其含量测定方法,以检测制剂中大黄酚的含量.中国药典中决明子未收载含量测定项目,大黄含量测定项供试品前处理较复杂,本方法采用水解中直接提取大黄酚而使操作简单化,并对照药典法测定数据,结果显示该方法操作简单,其测定结果与药典法无明显差异,可作为含大黄蒽醌制剂含量测定的参考依据.     

不同产地大黄中游离蒽醌和结合蒽醌的含量测定

目的:用紫外-可见分光光度法测定不同产地大黄中游离蒽醌和结合蒽醌成分的含量。方法:以大黄素作为对照品,用0.5%醋酸镁甲醇溶液作为金属离子络合剂使其显色,在514 nm波长处测定蒽醌类成分的吸光度,计算其蒽醌类成分的含量。结果:标准曲线回归方程Y=0.0418X-0.0733,大黄素-醋酸镁络合物在1.92~22.4 mg/L范围内,吸光度与浓度有较好的线性关系(R 2=0.9964)。不同产地大黄中结合蒽醌成分含量范围为7.38%~6.15%,不同产地大黄中游离蒽醌类成分含量范围为0.668%~0.563%。结论:通过两种蒽醌类成分含量结果分析,甘肃宕昌和礼县大黄中蒽醌类成分含量最高。该方法简单方便易操作,而且所需要的成本比较低,可作为大黄药材中游离蒽醌和结合蒽醌含量测定的常用方法,以此对大黄质量进行控制。     

费菜不同器官中总黄酮的含量比较及其薄层鉴别

目的 :比较费菜不同器官中的总黄酮含量。方法 :用紫外分光光度法做含量测定 ,以芦丁作为对照品 ,在波长 5 0 0nm处测定 ;用聚酰胺薄层层析法做定性鉴别 ,以槲皮素作为对照品 ,无水乙醇 :水 :二乙胺 (9:1:0 .1)为展开剂。结果 :黄酮在 0 .0 0 8～ 0 .0 4 8mg/ml范围呈良好的线性关系 (r=0 .9991,n =6 )。结论 :黄酮在费菜不同器官中含量高低依次为 :老叶 (4 .0 79% )、嫩叶 (3.5 14 % )、花 (2 .10 6 % )、茎 (1.12 6 % )。该法简便、快速、重现性好 ,适用于费菜不同器官中的总黄酮的含量测定。     

炮制对何首乌总蒽醌含量的变化研究

目的:考察何首乌炮制前后所含总蒽醌含量的变化。方法:建立直接紫外分光光度法测定炮制前后何首乌中总蒽醌含量。结果:对照品和供试品溶液均在(222±3)nm波长范围内有最大吸收波长;炮制后何首乌中的总蒽醌含量降低。结论:直接紫外分光光度法可用于测定何首乌总蒽醌含量;炮制对何首乌中总蒽醌含量具有一定影响。     

高效液相色谱法测定胃安片中大黄素和大黄酚的含量

胃安片由大黄、甘草等中药组成、具有理气和胃 ,纳气解酸之功效。大黄素 (Emodim)和大黄酚 (Chrysophanol)为大黄所含的有效成分。有关大黄素和大黄酚的含量测定研究已多有报道[1,2 ] 。笔者采用HPLC法对上述成分进行的测定 ,方法可行 ,结果比较满意。现报道如下。1　仪器与试药1.1　仪器岛津 10 AVP及 7C数据处理机。1.2　试剂与对照品大黄素对照品 :批号 0 75 6 - 95 0 5 (供含量测定用 ) ;大黄酚对照品 :批号 0 796 - 2 0 0 0 0 5 (供含量测定用 ) ,中国药品生物制品检定所。试剂 :甲醇为色谱纯 ,其余均为分析纯。2　方法与结果2 .1…     

河北习用望江南子炮制规范研究

目的综合考察研究河北习用望江南子的基原;建立其炮制规范。方法采用生药学鉴别方法确定植物基原;建立薄层色谱鉴别、紫外-可见分光光度法测定总蒽醌的含量及高效液相色谱法测定总蒽醌中的大黄素甲醚含量的检测方法。结果确定河北习用望江南子基原应为豆科植物茳芒决明Cassia sophera L.的干燥成熟种子;建立了望江南子、大黄素甲醚双对照的薄层色谱鉴别法;在510mm测定总蒽醌:1,8-二羟基蒽醌线性范围为0.04016～0.2008mg/L(r=0.9998),平均加样回收率为98.5%,RSD=2.1%(n=6)。测定大黄素甲醚:Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85︰15)为流动相,体积流量1.00ml/min,检测波长为440nm,室温操作,平均加样回收率为99.5%,RSD为1.0%(n=6)。结论方法准确、可靠,可用于控制望江南子及其炮制品的质量。     

紫外分光光度法测定炒决明子中总蒽醌含量

[目的]测定炒决明子中总蒽醌的含量,建立决明子中总蒽醌的快速定量测定方法,同时对不同产地的生、炒决明子中总蒽醌成分的含量进行测定。[方法]采用紫外分光光度法,检测波长为513nm。[结果]炒决明子中的总蒽醌在0.00246～0.01968g/L范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9999)。加样回收率:平均回收率为96.9738%,峰面积(RSD)=1.0545%。[结论]该方法简单易行,重现性好,结果可靠,可用于决明子中总蒽醌的含量测定。