冷原子吸收法测定汞的影响因素初探

测定汞的方法很多,本文仅就冷原子吸收法测汞的影响因素作一实验探讨。１　样品前处理过程中影响汞测定的主要因素及干扰排除。１１　消除试剂引入的干扰：除压力消解法外,其它的消解过程均需大量试剂,并经较长时间才能消解完全。因此,试剂带入的干扰是不可避免的。要消除这种干扰,除了常规的方式外,笔者实验证实：以消化空白为介质,代替稀硫酸作标准工作曲线,与消化样品作同时测定,可消除试剂干扰。具体操作是（以Ｖ２Ｏ５消解法为例）消化样品的同时,多消化几个消化空白,消解完全后,通过测汞仪测定各空白试液吸收值（定容后…     

冷原子吸收法测定鱼中总汞样品处理方法的改进

食品中总汞的冷原子吸收测定按国标法进行样品前处理 ,采用压力消解法或回流消化法和五氧化二钒消化法 (GB/T 5 0 0 9.17— 1996 )。压力消解法虽有不少优点 ,但需专用设备 ,消化时间需 3～ 4 h,其他两法消化时间还要长一些。 2 0 0 0年 5月至 2 0 0 1年 6月用HNO3- H2 SO4 - HCl混合酸消化鱼样品 ,结果令人满意。1　实验部分1.1　原理　汞蒸气对波长 2 5 3.7nm的共振线具有吸收作用。样品经酸消解使汞成离子状态 ,在强酸性介质中被氯化亚锡还原成元素汞 ,以干燥空气或氮气作载体 ,将其吹入汞测定仪 ,进行冷原子吸收测定。1.2　主要仪…     

酸浸提-冷原子吸收法测定食品中总汞

汞是重要的食品卫生指标之一.汞的国标测定方法[1]为冷原子吸收法,样品的前处理有压力消解法、回流消化法、五氧化二钒催化消化法等,这些消化方法每次只能处理少数的几个样品,并且所需仪器设备复杂、耗时长,不适于批量样品的前处理.现采用化妆品卫生规范中汞测定方法(硝酸-过氧化氢浸提法)消化食品样品,加入对氨基苯磺酰胺消除氧化物干扰,以冷原子吸收法测定.该法所需仪器简单,操作简便,用时短,结果准确可靠,适于批量样品分析.     

保健食品中汞的微波消化法检测

保健食品中汞的测定 ,样品消化一般采用在酸介质中回流消化或浸提法 ,两者消化周期长 ,所耗试剂量大 ,且由于汞易挥发 ,消化过程均有不同程度的损失。本文采用省时、省试剂、回收率高的微波消解技术对样品前处理 ,同时用冷原子测汞仪进行测定 ,方法准确度、精密度、均得到满意结果。材料与方法1　原理　样品中汞在全封闭的ＰＴＥＥ消化罐中经微波消化后转化为离子状态 ,于强酸性介质中用氯化亚锡还原成元素汞 ,以氮气作为载体 ,将元素汞吹入汞测定仪 ,进行冷原子测定 ,其吸收值与汞含量成正比。2　试剂　硝酸 ,2 %硫酸液 (取 2 0ｍｌ硫酸溶…     

不同消化方法测定乳制品中汞的对比分析

汞是有害元素 ,汞及汞化合物都具有不同程度的毒性。影响乳制品汞含量测定结果的准确性除方法学的原因 ,主要是样品消化预处理的影响。国家标准检验方法中 ,测定乳制品中汞用回流消化法 ,此法消耗大量的酸 ,并需用冷凝回流装置。本实验参考文献 [1 ],对乳制品消化方法做了改进 ,采用低温压力消解罐消化样品 ,并与国家标准检验方法进行了比较分析 ,结果令人满意。实验部分1　仪器与试剂CG- 1 A型测汞仪 (江苏金坛分析仪器厂 ) ,恒温箱 ,聚四氟乙烯 -不锈钢消解罐。硝酸、硫酸、过氧化氢 (优级纯 ) ,氯化亚锡 (分析纯 ) ,汞 ( 0 .1μg/ml)标…     

酸浸提-冷原子吸收法测定食品中总汞

汞是重要的食品卫生指标之一。汞的国标测定方法为冷原子吸收法，样品的前处理有压力消解法、回流消化法、五氧化二钒催化消化法等，这些消化方法每次只能处理少数的几个样品，并且所需仪器设备复杂、耗时长，不适于批量样品的前处理。现采用化妆品卫生规范中汞测定方法(硝酸-过氧化氢浸提法)消化食品样品，加入对氨基苯磺酰胺消除氧化物干扰，以冷原子吸收法测定。该法所需仪器简单，操作简便，用时短，结果准确可靠，适于批量样品分析。     

微波消解—冷原子吸收测定食品中的汞

［目的］探讨快速、准确测定食品中汞的方法。［方法］用密闭微波消解—冷原子吸收法测定食品中的汞。［结果］微波消解法可快速、完全地消解样品,回收率高（89.3%～95.2%）。其密闭环境减少了汞的损失,耗用试剂少,污染小,利于环保。［结论］该法适用于测定食品中的汞,尤其是较难消化的高蛋白、高脂类食品。     

微波消解原子荧光法测定食品中的汞

测定食品中汞时 ,样品需进行预处理 ,其目的是使所有的汞都定量转化为Hg2 +,然后进行测定。传统的处理方法 (GB/T 5 0 0 9 17- 1996 )是酸回流消化法 ,该法是在样品中加入硝酸、硫酸 ,结合加热及回流来破坏有机物 ,试剂用量较大 ,同时消化过程中产生一定量的有害气体 ,装置也较复杂。采用上海新科微波溶样测试技术研究所提供的MK Ⅱ型自控微波消解系统 ,消化了小麦粉、大米、鱼肉、生瘦肉、蔬菜水果等样品 ,并用原子荧光法对汞含量进行了测定 ,发现此方法快速、简单、准确、耗时短 ,具有节省试剂、安全等优点。1　实验部分1 1　原理　微…     

作业场所空气中锡的火焰原子吸收测定法的改进

目的 探讨火焰原子吸收分光光度法测定作业场所空气中锡的影响因素,建立一种准确、灵敏、高效的空气中锡的检测方法.方法 用不同的消化试剂消化采样滤膜,调整火焰原子吸收法的测定条件,比较测定结果.结果 采用3 ml盐酸+0.5 ml硝酸做消化液,调整原子吸收仪测定条件到最佳状态,锡在相应的试验浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,最低检出限为1.0μg/ml,平均回收率为99.6％～102.6％,相对标准偏差均小于5.0％.结论 样品的前处理必须选择合适的消化试剂种类和用量,在保证消解充分的同时排除消解试剂等影响因素的干扰,才能确保测定结果有足够的准确度和精密度.     

微波消解法测定化妆品中砷

砷的测定方法很多 ,如比色法、原子荧光法、氢化物发生原子吸收法等 ,但消解方法比较传统 ,都采用湿式消解 ,干灰化的方法 ［１］,费时、费电、试剂消耗大、酸雾重。近年兴起的微波消解在样品前处理中以快速、分解完全、元素无挥发损失、酸消耗少、较少污染环境等优点 ,日益受到实验工作者的青睐 ［２］。本文报道用梯度升压微波消解样品 ,分光光度法测定化妆品中砷的方法。１实验部分１．１样品消化１．１．１称取约０．５０ｇ均匀的试样于聚四氟乙烯样杯中 ,加入２ｍｌ蒸馏水 ,硝酸６．０ｍｌ,同时做试剂空白。１．１．２置样杯于敝开式电…     

微波消化氢化物原子吸收测水产品中汞

水产品中汞的测定国标方法采用五氧化二钒消化[1] ,冷原子荧光测汞仪测定。 2 0 0 1年采用微波消化氢化物发生原子吸收法测定汞 ,克服了传统方法样品消化周期长 ,消耗试剂多 ,由于敞开式消化汞易挥发损失等缺点 ,达到高效、准确、灵敏度高的目的。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＡＡ 70 0 1型原子吸收仪 (北京东西电子厂 ) ;ＷＨＧ 10 2Ａ 2型氢化物发生器 (北京瀚时制作所 ) ,汞空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 ) ;ＭＫ型光纤压力自控密闭微波消解系统 (上海新科微技术应用研究所 )。硝酸 (ρ2 0 =1 4 2 ) ;过氧化氢 [ω(Ｈ2 Ｏ2 )=30 % …     

微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量汞

汞是具有蓄积作用的有害元素,因此在常规化妆品卫生监督检验中 ,其常常被列为重点监测项目。样品前处理方式有湿法消解 及酸浸提 。本文针对敞开式湿法消解样品易导致汞损失、消解试剂用量大易引入沾污等缺陷,采用微波消化样品,由于在高压密封罐中进行,所需试剂少、汞元素损失少、消化时间短。再联用高灵敏度的原子荧光光谱法测定,方法准确、快速、方便。现介绍如下:1 实验部分1.1 主要仪器1.1.1 AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)附带断续流动全自动进样器。1.1.2 Mars5微波消解系统(美国CEM公司)附带XP-1500Plus密闭消解罐。1.1.3 编码汞空心阴极灯。1.2 试剂 所用试剂皆用超纯水(Millipore)配制,实验所用玻     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

快速消解--原子荧光法测定食品中汞

目前国家标准规定食品中汞测定方法,有冷原子吸收光谱法和双硫腙法。以上两法在测定样品中汞前处理方法有多种,如压力消解法、回流消解法和催化消解法。压力消解法费用较高,不适合基层实验室,回流法装置复杂,不适宜大批样品测定,而催化法由于取样量多,消化时间长,易使结果偏低。我们采用快速消化器对样品进行处理后,用原子荧光法测定食品中汞含量,取得了较满意的结果。1 实验部分1,1 主要仪器与试剂 TC-Ⅱ型快速消化器(辽宁科林智能技术公司生产);SYG-Ⅰ型智能冷原子荧光测汞仪(杭州天成光电     

冷原子吸收法测汞试剂除汞实验报告(摘要)

目前,国内外测定空气、水体、食品、生物材料中的微量汞,多采用冷原子吸收法。该法有极高的选择性,干扰因素少,灵敏度高,但在测定中经常出现空白值高于样品值,重复性差,波动大,甚至无法定量。为此,我们对测汞仪的稳定性、所用试剂等多种因素进行实验。经过实验证明国产F—732型、590型测汞仪的稳定性和灵敏度均符合技术要求,只是试剂中的含汞量较高。     

不同消解方法对氢化物——冷原子吸收法测定鱼样中总汞的影响

用6种常见的生物样品总汞湿式消解法消解鱼样组织,并分析了几种因素对消解效果的影响。结果表明,如果控制好滴加量,高锰酸钾可以更完全消解样品。加入硫酸虽会造成空白值增大,但可以大大加强消解能力。双氧水和硝酸有一定的消解能力,但也会带来干扰。结果还表明,加热容易造成汞挥发损失,建议用室温消解。     

基体改进剂石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅

化妆品中铅的测定国家标准采用双硫腙比色法、原子吸收光谱法〔1〕。双硫腙比色法是经典方法 ,操作繁琐。干扰较多 ,对含有氧化钛和铋化合物样品不适用 ,试剂耗用大 ,试剂空白不易掌握。火焰原子吸收法灵敏度不理想 ,不适于低浓度铅的测定。本文采用高压溶弹对样品进行前处理 ,建立了以硝酸铵作基体改进剂的石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅 ,有效地消除了样品高背景和基体干扰 ,提高了检测灵敏度 ,方法简便 ,准确可靠。现介绍如下。试剂与仪器　 (1)仪器 :ＷＹＸ— 90 0 2型原子吸收分光光度计 ;ＸＭＬ - 1Ａ石墨炉原子化装置 ;铅空心阴…     

微波消解—氢化物发生—冷原子吸收法测定水产品中总汞

水产品是人类食物中汞的主要来源,对水产品中汞的监测甚是重要。汞的测定方法有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、原子荧光法等。汞低沸点、易挥发,给消解样品带来不便。传统的消解方法有回流消解、五氧化二钒消解、高压消解等[1]。微波消解具有快速、完全、元素无挥发性损失等诸优点,目前在微量元素分析领域应用越来越广泛[2]。本文采用微波消解水产样品,样品中的汞被硼氢化钠与盐酸作用产生的新生态氢还原生成汞蒸气,被惰性气体（Ar）载入石英管,在无焰条件下进行原子吸收分光光度法测定,用标准曲线法定量。本法具有操作简单、快速、干扰少、准确等特点。     

冷原子吸收法测定淡水贝类产品中汞含量

食品中汞国标测定方法样品前处理有压力消解法、微波消解法或回流消解法及五氧化二钒催化消解法(GB/T5009·17-2003)。这些消解方法每次只能处理少数几个样品,并且所需仪器昂贵复杂,耗时长,不适于批量样品的前处理。本文采用了化妆品卫生化学标准检验方法(硝酸-过氧化氢浸提法)消解淡水贝类产品,以冷原子吸收法测定。该法所需仪器简单,操作方便,耗时短,结果准确可靠,适用于批量样品的测定。1材料与方法1·1原理汞蒸汽对波长253·7 nm的共振线具有吸收作用。样品经酸消解使汞成离子状态,在强酸性介质中被氯化亚锡还原成元素汞,以空气作载气…     

食品中铅镉重金属检测前处理方法的探讨

目的采用三种不同的前处理方法消化处理食品,以测定食品中铅镉等重金属,用以探讨三种前处理方法各自的优缺点。方法采用微波消解仪,电热板湿法消解,全自动消解仪消化处理食品样品,最后用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅镉的含量。结果微波消解~([1-3])测定标准物质的准确度高,空白本底值低,前处理时间短,两种元素的回收率都比较高。电热板湿法消解适用于大量样本的处理,但准确度较低,空白本底值高,回收率偏低,试剂消耗量大。全自动消解仪自动完成消化前过程,可同时消化多个样品,准确度较高,空白本底值低,回收率较高,试剂消耗量大。结论采用微波消解进行样品前处理,具有快速、准确等优点,是比较理想的前处理方法,全自动消解仪更适合大批样品的前处理。