HPLC-ECD法对精神分裂症患者脑脊液单胺类神经递质的检测

目的　探讨精神分裂症患者脑脊液 (CSF)中多巴胺 (DA)、高香草酸 (HVA)含量的变化及立体定向手术对其的影响。方法　立体定向手术治疗 2 2例精神分裂症患者 ,高效液相色谱 电化学HPLC ECD法检测CSF中的DA及HVA水平。结果　精神分裂症患者手术前CSF中DA[(3.2 3± 0 .36 ) μmol/L]、HVA[(1.99± 0 .4 9)μmol/L]水平显著高于对照组 [(2 .4 4± 0 .32 ) μmol/L、(1.4 1± 0 .37) μmol/L](P <0 .0 1) ;手术后DA[(2 .4 9± 0 .35 ) μmol/L]、HVA[(1.4 2± 0 .2 8) μmol/L]水平明显下降 (P <0 .0 1)。 结论　支持精神分裂症中枢DA亢进假说 ,立体定向手术具有明显的DA传导阻滞作用。     

90分贝次声作用后大鼠血浆儿茶酚胺类物质含量的改变

目的　测定 16Hz、90分贝 (dB)次声连续作用后 ,大鼠血浆儿茶酚胺类物质含量的变化。方法　将 2 40只成年SD大鼠随机分为实验组与对照组 (每组 12 0只 ) ,实验组大鼠用 16Hz、90dB次声连续作用 1、7、14、2 1次 ,每日 1次 ,每次 2h ,对照组大鼠在同等条件下接受假性次声作用。分别于作用后 0 .5、6、12、18、2 4h测定大鼠血浆肾上腺素 (E)、去甲肾上腺素 (NE)含量。结果　大鼠血浆NE :与对照组相比 ,1次和 7次组 ,都于 0 .5h降至最低点 (P <0 .0 1) ,以后渐渐升高 ,至 2 4h达高峰 ,呈单峰曲线 ;14次组于 0 .5h升高后渐渐回落 ,至 12h降至最低点 (P <0 .0 1) ,然后复呈升高 ,至 2 4h达峰值 (P <0 .0 1) ,呈双峰曲线 ;2 1次组 ,于 12h降至最低点 (P <0 .0 1) ,然后渐渐升高 ,至 2 4h达峰值 (P <0 .0 1) ,呈单峰曲线。大鼠血浆E :与对照组相比 ,次声作用各次组 ,在 2 4h内始终低于对照组 (P <0 .0 1)。结论　次声可引起大鼠血浆E、NE含量的改变 ,改变情况与次声作用次数有关。     

阴离子固相萃取结合高效液相色谱技术检测尿儿茶酚胺

目的 对阴离子固相萃取技术在尿儿茶酚胺(包括NE,E,DA)提取过程中的应用进行了研究,并在临床标本中应用.方法 收集14例嗜铬细胞瘤患者和15例正常人24 h尿液,利用强阴离子固相萃取柱萃取样本中的儿茶酚胺,用高效液相色谱与电化学检测仪联用测定其含量,对两组结果进行对比分析.结果 NE,E和DA的回收率分别为93%～105%,94%～104%和89%～112%;批内变异系数分别为8.9%,8.4%和9.3%;批间变异系数分别为9.3%,9.6%和10.7%.在0.01～100 mg/L的浓度范围内,线性良好(r=0.999 9).正常对照组的结果为NE28.67±11.98 μg/24h,E4.08±2.34 μg/24h,DA225.76±104.83 μg/24h.嗜铬细胞瘤组的结果为NE300.29±212.79 μg/24h,E11.76±7.58 μg/24h,DA235.49±79.85 μg/24h.嗜铬细胞瘤组的NE高于正常对照组(t=5.402,P<0.01),嗜铬细胞瘤组的E高于正常对照组(t=3.998,P<0.01),嗜铬细胞瘤组的DA与正常对照组差异无统计学显著性意义(t=0.283,P=0.779).结论 该方法操作简便,结果可靠,优于酸性氧化铝提取儿茶酚胺方法,适合临床应用.     

高效液相电化学法检测尿儿茶酚胺诊断嗜铬细胞瘤

目的研究利用高效液名相电化学法检测尿液中儿茶酚胺水平,提高对嗜铬细胞瘤的诊断水平.方法采用高效液相电化学法对50名健康体检者(男女各25名)、56例嗜铬细胞瘤患者(男31例,女25例)24 h尿液中儿茶酚胺水平测定.结果正常对照组儿茶酚胺中肾上腺素、去甲肾上腺素,多巴胺水平分别为(10.7±8.9) μg/24 h,(53.2±29.1) μg/24 h,(159.4±104.7) μg/24 h;嗜铬细胞瘤组肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺水平分别为(61.6±31.9) μg/24 h,(132.0±58.0) μg/24 h,(339±69.9) μg/24 h,56例嗜铬细胞瘤患者的尿儿茶酚胺水平明显高于正常对照组,两组比较差异有显著性(P<0.01).结论高效液相电化学法测定尿儿茶酚胺特异性强,操作简单,结果准确,并能同时对肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺直接测定,并适合大量标本的测定,值得推广.     

高效液相电化学法检测尿儿茶酚胺诊断嗜铬细胞瘤

目的　研究利用高效液名相电化学法检测尿液中儿茶酚胺水平 ,提高对嗜铬细胞瘤的诊断水平。方法　采用高效液相电化学法对 5 0名健康体检者 (男女各 2 5名 )、5 6例嗜铬细胞瘤患者 (男 31例 ,女 2 5例 ) 2 4h尿液中儿茶酚胺水平测定。结果　正常对照组儿茶酚胺中肾上腺素、去甲肾上腺素 ,多巴胺水平分别为 (10 .7±8.9) μg/2 4h ,(5 3 .2± 2 9.1) μg/2 4h ,(15 9.4± 10 4.7) μg/2 4h ;嗜铬细胞瘤组肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺水平分别为 (6 1.6± 31.9) μg/2 4h ,(132 .0± 5 8.0 ) μg/2 4h ,(339± 6 9.9) μg/2 4h ,5 6例嗜铬细胞瘤患者的尿儿茶酚胺水平明显高于正常对照组 ,两组比较差异有显著性 (P <0 .0 1)。结论　高效液相电化学法测定尿儿茶酚胺特异性强 ,操作简单 ,结果准确 ,并能同时对肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺直接测定 ,并适合大量标本的测定 ,值得推广     

高效液相电化学法检测尿儿茶酚胺和VMA诊断嗜铬细胞瘤

目的 用高效液相电化学法检测尿儿茶酚胺和VMA诊断嗜铬细胞瘤。方法 采用高效液相电化学法检测了64例嗜铬细胞瘤患者和50名健康体检者的尿儿茶酚胺和VMA水平。结果 嗜铬细胞瘤组的肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺和VMA水平明显高于正常组(P<0.01),64例嗜铬细胞瘤病人中有84.3％的人四个指标全部或个别升高。结论 高效液相电化学检测法可以对肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺和VMA同时测定,大大提高了嗜铬细胞瘤的诊断水平。     

自动化磁珠法样本制备联合液相色谱串联质谱检测儿茶酚胺代谢物的性能评价

目的:评估自动化磁珠法提取儿茶酚胺代谢物联合液相色谱串联质谱进行检测的性能。方法:方法学评价类研究。参考CLSI C62-A、《液相色谱串联质谱临床检测方法的开发与验证》等指南,本研究评估使用磁珠法提取血浆中儿茶酚胺代谢物3-甲氧基肾上腺素（MN）、3-甲氧基去甲肾上腺素（NMN）和3-甲氧基酪胺（3-MT）联合液相色...     

高效液相色谱法测定生物样品中五羟色胺含量

[目的]建立高效液相色谱法测定生物样品中五羟色胺含量的方法。[方法]采用高效液相色谱一电化学检测法。[结果]HPLC法测定生物样品中五羟色胺的线性范围为0．05～50ng／ml,r=0．9997。平均回收率大于90％,日内和日间相对标准偏差均小于5％。[结论]本法简便、准确、快捷,可用于生物样品中的5-羟色胺的测定。     

高效液相色谱技术在上海地区珠蛋白生成障碍性贫血筛查中的应用

目的: 探讨高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)在上海地区珠蛋白生成障碍性贫血（又称地中海贫血,以下简称地贫）筛查中的实际应用价值。方法: 应用HPLC技术,对135例临床疑似地贫的患者进行血红蛋白分析,同时采用缺口聚合酶链反应( gap-polymerase chain reaction, gap-PCR)和反向斑点杂交(reverse dot blot,RDB)进行基因检测。结果: ①以基因分析为金标准,应用HPLC方法检测β地贫携带者,血红蛋白A₂(hemoglobin A₂,HbA₂) >3.7%为临界值,诊断β地贫携带者的灵敏度为100%,特异度为98.41%,阳性预测值98.0%,阴性预测值100%;②HbA₂<1.7%为临界值,诊断中间型α地贫（血红蛋白H病,hemoglobin H disease, HbH病）的灵敏度为100%,特异度为100%,阳性预测值为100%,阴性预测值为100%;③应用HPLC法检出快速区带8例。结论: 应用HPLC法筛查β地贫灵敏度高,特异性强,与基因分析结果间有很高的符合率,且其操作简便、快速,适用于β地贫的诊断、分型及中间型α地贫（HbH病）的筛查,但对于静止型和标准型α地贫的筛查存在一定的漏诊率。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中无环鸟苷

目的对流动相的配方进行改良,建立反相HPLC法测定人血浆中阿昔洛韦浓度。方法采用SphericorbC18色谱柱,以2．5％的乙腈水溶液（内含10mmol/L高氯酸,5mmol/L乙酸钠,3．5mmol/L庚烷磺酸钠）为流动相,紫外检测波长254nm。血浆以高氯酸沉淀后高速离心取上清液分析。结果阿昔洛韦峰和其它杂峰得到很好的分离,最低检测限为30ng/ml（进样50μl,信噪比为3：1）。结论本法快速、简便、灵敏度高,且可检测到阿普洛韦代谢物。     

Electrochemical detection of catecholamines in urine and plasma after separation with HPLC

The catecholamines in plasma and urine were determined by electrochemical detection after separation on a HPLC column RCM 100 C 18. Linear calibration plots of epinephrine, norepinephrine and dopamine have been obtained in the range expected to appear in urine or plasma. Coefficients of variation (0.5 to 10%), recovery rates (60 to 80%) and the standard deviation were satisfactory, whereas plasma dopamine showed a greater variation (10-15%). The values ascertained by this technique were compared with those determined by the radioenzymatic assay of Da Prada et al. They showed a good correlation for norepinephrine r = 0.92, p less than 0.001 and epinephrine r = 0.80, p less than 0.01, but less for dopamine r = 0.1. Experimental details of isolation from plasma with Al2O3 adsorption and desorption with HClO4, and from urine with ion exchange chromatography on Bio-Rex 70 and elution with boric acid are described. Technical modifications which improve the method are reported. The optimized assay could reliably be employed in investigations of more than 3000 urine and plasma samples obtained from patients and athletes before and after exercise.     

高效液相色谱——紫外、荧光双检测器同时测定人尿中犬尿氨酸和犬尿喹啉酸

目的建立高效液相色谱（HPLC）同时测定人尿中犬尿氨酸（KYN）和犬尿喹啉酸（KYNA）方法。用KYNA／KYN比值评价人体犬尿氨酸氨基转移酶（KAT）活性。方法采用HPLC测定KYN、KYNA,分析柱为安捷伦HCC18反相色谱柱;流动相为10mmol／L乙酸钠-乙酸缓冲液：7％乙腈=93：7;流速1mL／min;检测器波长：紫外365nm,荧光344nm（激发）／398nm（发射）。结果KYN和KYNA保留时间分别为6．9和11．5min。水溶液标准与标准加入工作曲线斜率差异无统计学意义（KYN：P=0．4068;KYNA：P=0．6462）。KYN和KYNA的平均回收率分别为98．74％±7．53％、95．17％±8．17％;稳定性试验的变异系数（CV）分别为3．35％和0．88％;精密度CV分别为2．73％和2．79％;最低检测限分别为0．4和0．2μmol／L。30份健康成年人尿样的KYNA／KYN比值为2．45±1．54。尿中KYNA与KYN含量呈正相关关系（r2=0．3758,P〈0．001）。结论测定方法灵敏、准确、稳定。KYNA／KYN比值评测KAT活性具有简便、实用等特点,可用于相关疾病的临床辅助诊断和基础研究。     

高效液相色谱法测定消毒剂中的呋喃西林

用高效液相色谱法,于呋喃西林有特征吸收峰且干扰较小的260nm波长下测定消毒剂中呋喃西林含量。结果,在0～0.80μg/ml含量范围内呈线性关系。检出限0.002μg/ml,回收率范围为86.87％～103.14％,相对标准偏差为0.88％～7.12％。     

高效液相色谱法测定人血浆中同型半胱氨酸浓度

目的建立柱前衍生化反相高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中同型半胱氨酸(Hcy)浓度的方法。方法以tris-(2-carboxylethyl)-phosphine hydrochloride(TCEP)为还原剂,以7-fluorbenzo-2-oxa-1,3-diazole-4-sulfonate(SBD-F)为衍生剂,色谱柱为Xterra RP18柱,柱温35℃,流动相为甲醇︰磷酸二氢钠缓冲液(pH值3.0)=3︰97,激发波长380 nm,发射波长510 nm,外标法定量。结果 Hcy浓度在1.95～125μmol/L范围内线性关系良好(r=0.999 8)。日内和日间相对标准偏差均<7%,方法回收率为103.2%～111.9%。结论此方法准确、灵敏、快速,是一种适合于实验室研究和临床检测血浆中Hcy浓度的方法。     

谷氨酰胺高效液相测定法的研究应用

目的 建立一种准确、简便、快速的高效液相色谱法,快速测定血中谷氨酰胺含量,监测给予经谷氨酰胺强化的安全肠外营养病人血清谷氨酰胺浓度并对照组比较。方法 反相Ｃ１８柱为固定相,异硫氰酸苯酯作柱前衍生剂,５０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸缓液（ｐＨ６．５０）－乙腈（９７．７：２．３）为流动相,进行单泵等梯度洗脱,在λ２５４ｎｍ处检测谷氨酰胺含量。结果 线性范围４０～２５００μｍｏｌ／Ｌ相关系数０．９９８,批内和比间的     

Simultaneous determination of betaine and N,N-dimethylglycine in urine

A method is described for the determination of betaine and its metabolite N,N-dimethylglycine in human urine. The method involves a deamination step and a solid-phase extraction to isolate both substances from urine followed by high performance liquid chromatography (HPLC) separation on a 5-μm SCX column with UV absorbance detection. Limit of detection is about 0.9 μg for both substances. Recoveries were > 85%. The method appears to be suitable for monitoring betaine and its metabolite in urine of patients undergoing therapy with betaine.