高效液相色谱法测定婴儿奶粉中的泛酸

用高效液相法测定婴儿奶粉中泛酸的步骤是将样品溶于去离子水,用超声波发生器超声15分钟,调整pH使蛋白质沉淀。经高速离心分离,上清液连同沉淀洗涤液合并定容,用HPLC法分析。高效液相工作条件:柱:μBondapak C_(18);检测器:紫外检测,波长200nm;洗涤液:0.01M KH_2PO_4:CH_3OH。本方法相对标准偏差为6.58％,回收率为93.78％,本法适用于牛奶和牛奶制品、以及一切含游离态泛酸的食物如小麦胚芽,面粉等。     

高效液相色谱法测定乳制品中的4种添加剂

乙酰磺胺酸钾、山梨酸、苯甲酸、糖精钠是食品中使用广泛的添加剂，经常被混合使用，GB／T5009．28—2003、GB／T5009．29—2003、GB／T5009．140—2003中对这4种成分用高效液相色谱法分二次分别测定，且只叙述了饮料、果汁等基体简单样品的前处理方法。本文通过对含乳饮料中加入蛋白沉淀剂沉淀蛋白，离心、分离、过滤，然后用HPLC法测定。该法操作简单快速，结果令人满意。     

高效液相色谱法测定乳制品中的合成色素

目的:建立乳制品中合成色素胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝的高效液相色谱测定方法。方法:使用冰乙酸作沉淀剂,溶液过盛有聚酰胺粉的G3垂融漏斗抽滤,吸附合成色素,最后用乙醇-氨水解吸色素,收集全部解吸液,经蒸发、定容、过滤后进行高效液相色谱(HPLC)分析。结果:各合成色素含量在5.0~100.0μg/ml范围内线性良好,方法相对标准偏差为2.6%~6.1%;加标回收率为96.7%~105.3%。结论:方法准确可靠、精密度好、简便快速,便于推广。     

高效液相色谱法测定乳制品饮料中的2种防腐剂和3种甜味剂

目的:建立一种能同时测定乳制品饮料中2种防腐剂和3种甜味剂的检测方法.方法:样品经过沉淀蛋白处理,然后再过滤.结果:2种防腐剂和3种甜味剂均能得到良好的分离和检测.平均回收率在98.0%～99.0%之间,RSD在0.9%～3.4%之间.结论:该方法灵敏度高,重现性和选择性好,回收率高,操作简便,是同时检测乳制品饮料中防腐剂和甜蜜素的有效定量方法.     

液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸

目的：探讨液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的方法。方法：选用乙酸锌-亚铁氰化钾作沉淀剂沉淀样品中的蛋白质，上清液经45μm滤膜过滤后以HPCL测定。结果：方法最低检出限分别为糖精钠0．1μg／ml，苯甲酸0．08μg／ml，山梨酸0．05μg／ml；相对标准偏差分别为1．4％、2．2％、2．3％；平均回收率分别为96％、94％、93.3％。结论：方法简便、快速、准确可靠、易于掌握，便于推广使用。     

高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:优化高效液相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)和苯甲酸(BA)的方法。方法:经甲醇直接超声提取面粉中的BPO和BA后,以反相C18柱为分离柱、1ml/min的4∶1的乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相分离,236nm紫外检测定量。结果:在本法色谱条件下:BPO和BA可基线分离,它们的线性范围均为0.002g/L~0.012g/L(r>0.999);样品最低检测含量均为O.004g/kg,回收率范围为86.0%~96.7%,平均为91.7%。结论:本法简便、快速,适用于面粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的分析。     

高效液相色谱法测定乳制品中富马酸二甲酯

目的:建立乳制品中富马酸二甲酯的高效液相色谱法测定方法。方法:样品经乙腈超声提取后,以乙腈与0.03 mol/L乙酸钠-0.03 mol/L冰乙酸-0.008 mol/L四丁基溴化铵的水溶液(60∶40,V/V)为流动相,C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,220 nm检测,保留时间定性,峰面积定量。结果:富马酸二甲酯在0.50 mg/L～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9992),检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为98.8%～106.8%,RSD≤3.4%。结论:该法快速、简单、准确,可用于乳制品中富马酸二甲酯的测定。     

亲水相互作用液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

[目的]建立乳制品中三聚氰胺的亲水相互作用液相色谱测定方法。[方法]样品中三聚氰胺经提取后,用OasisMCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.02mol/L乙酸铵为流动相,HILIC柱分离,二极管阵列检测器检测。[结果]三聚氰胺浓度在0.5～20μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,最低检测限为0.5mg/kg,测定相对标准偏差在1.8%～8.0%之间,回收率在86%～96%之间。[结论]该方法灵敏、准确、重复性好,可用于乳制品中三聚氰胺的检测。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

高效液相色谱法同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立用高效液相色谱同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的方法。方法:采用Shim-pack C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以0.1%磷酸-甲醇(25∶75)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为235 nm;柱温:室温。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.11 mg/kg和0.15 mg/kg,平均回收率分别为100.71%和98.55%,RSD分别为0.78%和1.22%。结论:该方法具有准确可靠、操作简便的特点,可有效用于赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的检测。     

高效液相色谱法同时测定黄酒中4种人工合成甜味剂的研究

目的:建立黄酒中糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜和甘素等4种人工合成甜味剂的高效液相色谱同时测定方法。方法:样品经去醇和脱色后,采用C18色谱柱,以乙酸-乙酸铵缓冲液(0.02 mol/L,pH=5.5)/甲醇为流动相,采用梯度洗脱分离,在紫外230 nm波长进行检测。结果:4种人工合成甜味剂的加标回收率在84%~99%范围,其相对标准偏差在1.4%~4.7%范围,安赛蜜和甘素在0.05 mg/L~10.0 mg/L范围具有良好的线性,糖精钠和阿斯巴甜在0.25 mg/L~50.0 mg/L范围具有良好的线性,其回归系数均大于0.999,最低定量检出限(LOQ)为0.6 mg/kg~4.0 mg/kg范围。结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足黄酒中4种人工合成甜味剂的监测要求。     

高效液相色谱法测定谷类食物中3种茚满二酮类鼠药研究

目的:建立能同时检测谷类食物中杀鼠酮、敌鼠、氯敌鼠的灵敏、准确的高效液相色谱分析法。方法:在磷酸盐缓冲溶液(pH=5.5)介质中用乙醇 乙酸乙酯(5 95)作萃取剂,通过正交试验,优化提取条件,在ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上以磷酸盐缓冲液(pH=6.3)、乙腈、甲醇组成的流动相进行梯度洗脱分离,紫外检测。结果:杀鼠酮在0.25~50.0 mg/L,敌鼠、氯敌鼠在0.50~100 mg/L均具有良好的线性,其相关系数均大于0.9993;杀鼠酮的检出限为0.1 mg/L,敌鼠和氯敌鼠的检出限均为0.2 mg/L;回收率在80.0%~95.1%;RSD均小于8.0%。结论:该法灵敏度高、操作简便、准确、适用于谷类食物中茚满二酮类鼠药残留的检测。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中甲基苯丙胺和苯丙胺

目的:建立快速、准确的尿液中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AMP)的分子印迹固相萃取(MISPE)高效液相色谱测定方法。方法:尿液与10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 8.0)混合后离心分离(8000 rpm),采用预先活化过的分子印迹固相萃取柱净化,以醋酸/乙腈溶液洗脱,在XBridge RP18色谱柱上,以甲醇-乙腈-水溶液(15∶30∶55,V/V/V)为流动相,采用210 nm波长进行检测。结果:MA和AMP的加标回收率在88.5%～97.0%范围,其相对标准偏差均小于5.0%,在0.05 mg/L～15.0 mg/L范围呈现良好的线性,其回归系数大于0.999,检出限(LODs)分别为0.005 mg/L和0.01 mg/L。结论:本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可满足临床吸毒病人尿液中MA和AMP的检测要求。     

串珠镰刀菌素的薄层及高效液相色谱测定法

建立了玉米、稻谷中串珠镰刀菌素的薄层和高效液相色谱测定方法。样品用水－乙腈（５：９５Ｖ／Ｖ）提取，正己烷脱脂后用ＰＴ－Ｃ１８色谱预处理柱净化，经０．４５μｍ滤膜过滤后供高效液相色谱分析；薄层色谱分析可省略掉ＰＴ－Ｃ１８柱净化步骤。两种方法的最低检出量依次为５ｎｇ和１００ｎｇ。在玉米、稻谷样品中各加入０．２～２０μｇ／２０ｇ串珠镰刀菌素时，其不同水平的平均回收率为：７６％～８１％（薄层色谱法）和７５．２％～１０３．６％（高效液相色谱法）。     

高效液相色谱法测定鳙鱼肉中三种微囊藻毒素

目的:建立能同时检测鳙鱼肉中三种微囊藻毒素(MC-RR、MC-YR、MC-LR)的高效液相色谱分析法。方法:鱼样经90%的甲醇提取、离心后经固相萃取柱富集、净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,以乙腈+水(含0.05%三氟乙酸)38+62为流动相,经C18柱分离2,38 nm波长检测。结果:三种微囊藻毒素在0.25 mg/L～2.50 mg/L均有良好的线性,其相关系数均大于0.9995;回收率在67%～83%;RSD均小于5.0%。结论:该法灵敏度高、操作简便、准确,适用于淡水鱼中微囊藻毒素的检测。     

饮料、发酵酒及调味品中L-谷氨酰胺的高效液相色谱测定法

目的 建立发酵酒、饮料及调味品中L-谷氨酰胺测定的高效液相色谱法。方法 样品用水或流动相稀释或超声提取,采用Zorbax SB-18为分离柱,以戊烷磺酸钠溶液为流动相,检测波长为210nm。结果 本法L-谷氨酰胺在0 mg/mL～1.00 mg/mL范围内,线性关系良好（r=0.999 97）;方法检出限0.40mg/kg。样品中L-谷氨酰胺测定值为44.2mg/kg～486.0mg/kg,相对标准偏差（RSD）为2.1%～5.6%。饮料、啤酒、葡萄酒等样品提取液中加标量为0.20 mg/mL～0.80mg/mL时,回收率为87.8%～115.0%,平均回收率为92.7%。结论 本法样品处理简单,操作方便,测定食品中L-谷氨酰胺的含量快速、精密、准确。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法同时测定酱油和醋中四种尼泊金酯防腐剂

目的 建立酱油和醋中四种尼泊金酯防腐剂(尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯)的多壁碳纳米管固相萃取柱净化-高效液相色谱同时测定方法。方法 样品经碳纳米管净化后,高效液相色谱法分析。结果 方法线性范围上限至少为200mg/L,线性相关系数在0.999 7至0.999 9;方法检出限为0.090～0.120 mg/L,日内精密度为0.95%～2.51%,日间精密度为2.70%～5.76%。回收率范围为77.8%～99.2%。结论 本法样品处理方法简便、快速、重现性好、可用于批量样品中四种尼泊金酯类防腐剂的测定。     

葡萄酒中生物胺多组分的UVD/FLD串联HPLC方法研究

目的建立葡萄酒中多组分生物胺的柱前衍生反相高效液相色谱-荧光/紫外串联检测器的测定方法。方法以正丁醇/氯仿(1∶1)为萃取液提取葡萄酒中生物胺,丹磺酰氯为衍生剂,1,7-二氨基庚烷为定量内标,采用C18色谱柱分离,甲醇/水为流动相梯度洗脱,流速1.5ml/min,紫外检测波长254nm,荧光激发波长(Ex)350nm,发射波长(Em)520nm。结果色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺在30分钟内得到良好分离。在给定的浓度范围内,各组分生物胺呈现良好线性相关(r>0.99)。在葡萄酒中添加生物胺混合标准溶液,平均回收率为79.2%~127.9%,相对标准偏差RSD小于10%。结论采用荧光/紫外检测器串联方法检测,满足了葡萄酒中多组分生物胺检测的需要。     

饮料中邻苯二甲酸酯的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法

目的建立饮料中3种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法。方法以甲醇为分散剂,以四氯乙烯为萃取剂,饮料样品中PAEs经分散式液液微萃取(DLLME)富集,采用HITACHI-C18色谱柱,乙腈和水梯度洗脱分离后在203 nm检测。结果邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)的线性范围为0.500~400.0 ng/ml(r=0.999 8),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的线性范围均为0.250~200.0 ng/ml(r=0.999 3),检出限均为0.05 ng/ml,回收率为85.3%~103.3%,相对标准偏差为2.4%~5.6%。结论该方法灵敏度、准确度高,适用于饮料样品中PAEs的检测。