高效液相色谱法测定武陟油茶中的黄曲霉毒素

目的建立高效液相色谱法测定油茶中黄曲霉素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品用甲醇-水溶液提取、经免疫亲和柱净化、由高效液相分离、0.05%碘溶液衍生化后,以荧光检测器检测,外标法定量。结果黄曲霉素B1、B2、G1、G2均在0.10~2.5μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均γ0.999 7。样品检出限0.05μg/kg;样品加标回收率为79.5%~92.0%,相对标准偏差为2.7%~3.9%。结论本方法简便快捷、灵敏准确,能够满足武陟油茶中黄曲霉素B1、B2、G1、G2含量测定要求。     

高效液相色谱法测定坚果类食品中的黄曲霉毒素

目的研究建立免疫亲和柱净化柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法,测定坚果类食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的快速而准确的方法。方法样品经过甲醇-水(7+3)提取后,通过免疫亲和柱净化,柱前衍生,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.2、0.05、0.2、0.05μg/kg,有较好的准确度和精密度,回收率为82%~92%,相对标准偏差<5%。结论该法操作简便、灵敏、准确、无杂质干扰,适合坚果类食品中黄曲霉毒素的日常检测。     

食品中黄曲霉毒素高效液相色谱法测定

黄曲霉毒素是具有极强致癌性的次生代谢产物,主要存在于粮油制品中。食品中黄曲霉毒素的检测方法主要有薄层色谱法、酶联免疫法、液相色谱法等^[1-2] 。薄层色谱法操作繁琐,而酶联免疫法特异性差。     

高效液相色谱法测定婴幼儿食品中的黄曲霉毒素B_1

黄曲霉毒素B_1(简称AFT_(B1))是霉菌毒素中毒性及致癌性最强的物质,为保障婴幼儿的健康成长,我国食品卫生标准(GB2761—81)除对各类食品的黄曲霉毒素 B_1含量作限量规定外,特别规定婴幼儿食品中的AFT_(B1)含量为不得检出。食品中AFT_(B1)我国现行的法     

高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1

黄曲霉毒素B_1(简称AFB_1)是一种毒性与致癌性强的物质,它主要是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,温特曲霉也产生黄典霉毒素,但产量较少。黄曲霉毒素主要污染粮油及其制品。如花生、花生油、玉米、大米、棉籽、啤酒和酱油等。 黄曲霉毒素根据其荧光颜色Rf(相对荧光)值及结构等分别命名为B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、M_2、P_1、Q_1、霉醇、GM等。其基本结构都有二呋喃和氧杂萘邻酮,凡二呋喃环末端有双键者毒性较强并有致癌性如B_1、G_1和M_1。 黄曲霉毒素B_1是一种较强的致癌物,以往食品中AFB_1的测定多采用薄层色谱,柱液相色谱等方法,但操作较繁,误差较大,灵敏度也不够理想。本文参考有关文献在食品预处理后进行衍生,用高效液相色谱测定,效果较好。采用Sep-Pak C_(18)小柱浓缩AFB_1,提高了方法灵敏度,并对色谱分离条件进行了改     

高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素的方法研究

目的 :建立一种快速、灵敏、简便的测定食品中黄曲霉毒素 (AFT) B1、 B2、 G1、 G2、 M1的高效液相色谱方法。方法 :用乙腈 -水 (9+1)提取样品中的 AFT,超声波萃取 ,再经 Myco Sep# 2 2 4或 # 2 2 6毒素专用多功能固相柱(MFC)分离纯化 ,纯化液经浓缩挥干后 ,加三氟乙酸 (TFA)衍生 ,用反相 HPL C分离、荧光检测器测定 AFT含量 ,样品与标准比较 ,保留时间定性 ,峰面积定量。结果 :五种毒素可在 10 min内完成分离 ,最低检出限可达 0 .0 2 ng,用本法对面条、食用油、花生酱、奶粉样品分别进行 5 μg/ kg、 10 μg/ kg两个水平的加标回收实验 ,A FT回收率为 78.6 %～ 10 9.9% ,加标样品 6次平行测定的 RSD为 0 .6 3%～ 2 .8% ,线性范围为 0 .15 ng～ 7.5 ng,r>0 .9988。结论 :建立了一种快速、灵敏、简便的以超声波萃取、经固相柱净化、用荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素 (AFT) B1、 B2、G1、G2、M1的高效液相色谱方法     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定参苓白术片中黄曲霉毒素

目的 考察参苓白术片中污染黄曲霉毒素的情况,为制订标准和科学管理提供依据,确保公众用药安全。方法 采用免疫亲和柱-高效液相色谱法(IAC-HPLC)对参苓白术片及其原药材中的黄曲霉毒素进行限量检查,并比较四分法分样与研磨法分样对原药材莲子中黄曲霉毒素测定结果的影响。结果 免疫亲和柱-高效液相色谱法线性关系良好(r> 0.999),回收率为70.32%～85.15%,相对标准差(RSD)为0.49%～9.35%。检测了54批市售参苓白术片,33批检出黄曲霉毒素,检出率为61%,其中2批超过《中国药典》2020年版的限量规定,合格率为96.08%。11味原药材中仅有莲子检出黄曲霉毒素,四分法分样变异系数大,容易造成假阴性的结果。结论 市售参苓白术片中存在黄曲霉毒素污染的风险,原因是生产企业对原药材莲子进行检测时所采用的分样方法不合理,导致黄曲霉毒素检测结果出现假阴性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的黄曲霉毒素M1

目的建立一种简单方便的提取乳制品中黄曲霉毒素M1（AFM1）的方法。方法试样经过沉淀蛋白质、除去脂肪后,提取上清液过滤,经免疫亲和柱固相萃取后,用高效液相色谱仪测定AFM1。结果方法线性范围为0.1～1.0μg/L,回归方程y=9454.8x-628.2,相关系数r=0.99996,方法精密度（RSD）4.02%～5.71%,回收率为71.0%～80.5%,检出限0.003μg/kg。结论该法提取样品简单方便,检测速度快,回收率高,精密度良好。     

光化学衍生-高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素

目的 建立食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的光化学衍生高效液相色谱荧光检测方法。 方法 用乙腈-水提取样品中的黄曲霉毒素,经多功能柱净化,以38/62的甲醇-水为流动相等度洗脱,高效液相色谱分离,光化学衍生器衍生,荧光检测器检测。 结果 4种黄曲霉毒素在24 min内得到良好的基线分离,黄曲霉毒素B1、G1的检出限为0.2 μg/kg,黄曲霉毒素B2、G2的检出限为0.1 μg/kg。在1.0～5.0 μg/kg添加范围内,加标回收率为84.0%～94.6%,相对标准偏差为3.4%～6.5%。 结论 该方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,重现性好,适于对食品中黄曲霉毒素的日常检测。     

超高效液相色谱法同时测定油炸食品中4种黄曲霉毒素

目的建立一种快速、灵敏、简便的超高效液相色谱法（UPLC）同时测定油炸食品中黄曲霉毒素B1（AFB1）、B2（AFB2）、G1（AFG1）、G2（AFG2）水平的方法。方法样品用乙腈水（84：16）提取液提取后过滤,滤液经黄曲霉毒素多功能净化柱（MFC）净化,纯化液经浓缩挥干后,加三氟乙酸（TFA）衍生后,用带有荧光检测器的超高效液相色谱仪测定。结果 4种黄曲霉毒素5 min完全分离,线性范围质量浓度分别为0.10~100.00μg/L（AFB1、AFG1）、0.05~50.00μg/L（AFB2、AFG2）,最低检出质量分数分别为0.04μg/kg（AFB1、AFG1）、0.02μg/kg（AFB2、AFG2）,油炸食品回收率为82.0%~101.2%,相对标准偏差〈5%,r≥0.999。结论该方法简单、快速、灵敏度高,适用于油炸食品中4种黄曲霉毒素水平的同时测定。     

高效液相色谱法测定玉米中黄曲霉毒素B1的方法探讨

目前黄曲霉毒素Ｂ1的测定方法有多种 ,概括起来有化学分析法、仪器分析法、生物鉴定法及免疫分析法等〔1～ 4〕。ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 2 2 - 1996方法中制定了薄层法及酶联免疫吸附法测定ＡＦＴＢ1。薄层法操作繁杂 ,且耗费试剂较多 ,耗时。而酶联免疫吸附法则需要酶标试剂盒 ,价格较高 ,一般实验室难以接受。本文探讨了高效液相色谱法测定玉米中黄曲霉毒素Ｂ1含量。其方法最低检出限为 0 1ｍｇ/ｋｇ,3次测定的ＲＳＤ %为 2 3;样品加标回收率在 74 2 %～ 91 6 %以上。现报告如下。实验部分　 (1)实验原理 :样品中ＡＦＴＢ1经提取、浓缩、衍生、…     

高效液相色谱法同时测定食品中四种黄曲霉毒素的方法探讨

目的：建立一种快速、灵敏、简便的高效液相色谱（HPLC）同时测定食品中黄曲霉毒素（AFT）B1、B2、G1和G2的方法。方法：样品经振荡提取，多功能净化柱净化，三氟乙酸衍生后，选用ZORBAX XDB-C18分离柱，用乙腈-水（23＋77）作流动相，于20℃以下等度洗脱，经荧光检测器测定后，以保留时间定性，用峰面积或峰高定量。结果：20分钟内可完成AFr4种组分的分离。检出限分别是，B1为0．042ng，B2、G1和G2为0．08ng。回收率为83．4％～103．1％，r〉0．9995。结论：经振荡提取、多功能净化柱净化后，用荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素（AFT）B1、B2、G1和G2的高效液相色谱方法快速、灵敏、简便。     

高压液相色谱测定玉米中的黄曲霉毒素

为测定玉米中的黄曲霉毒素(AFT),推荐采用高压液相色谱法(HPLC)。称取50 g粉碎得很细的样品,放到1升搅拌容器内,加入50ml 10%氯化钠和200 ml甲醇,慢速搅拌1分钟,快速搅拌3分钟,用快速滤纸减压过滤。取100 ml滤液于250 ml烧杯内,加入100 ml锌盐溶液(称取150 g二水合醋酸锌和150 g氯化钠,用水溶解,加入1 ml冰醋酸,稀释到1升),搅拌,静置5分钟,以使色素沉淀,过滤。取100 ml滤液于250 ml分液漏斗中,每次加25ml二氯甲烷剧烈震摇约1分钟,进行两次提     

药材中黄曲霉毒素的免疫亲和层析净化高效液相色谱法

目的建立高效液相色谱法测定中药材砂仁中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品经免疫亲和层析净化,色谱柱为Zorbax SB C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/L的KH2PO(44+6),流量为0.5ml/min,柱温为35℃,激发波长为360nm,发射波长为425nm,柱后衍生反应器温度为70℃,进行HPLC检测。结果黄曲霉毒素B1在12.00～300.00μg/L范围内、黄曲霉毒素B2、G1、G2在24.00～600.00μg/L范围内时,回归方程呈良好的线性关系,检出限分别为0.025、0.085、0.060、0.055μg/L,r≥0.996。该方法的平均回收率为81.7%～101.2%,RSD为0.7%～4.9%。结论该方法灵敏度高,选择性好,方法稳定,可用于中药材中黄曲霉毒素的检验。     

高效液相色谱法同时检测食品中四种黄曲霉毒素

黄曲霉毒素是由黄曲霉菌和寄生曲霉产生的一类代谢产物 ,具有极强的毒性和致癌性 ,能引起多种动物发生癌变 ,主要诱发肝癌。黄曲霉毒素广泛存在于粮油食品中 ,其中以花生和玉米污染最为严重 ,一般以热带和亚热带地区的食品污染较重。由于它的剧毒性、强致癌性及存在的广泛性[1] 。因此建立方便、快速、稳定的检测方法显得尤为重要。一、材料和方法1 标准品 :黄曲霉毒素Ｂ1、Ｂ2 、Ｇ1、Ｇ2 为购自美国Ｓｉｇｍａ公司的标准品。2 试剂 :三氟醋酸为进口分装 ,其他试剂均为国产分析纯 ,实验用水为高纯蒸馏水。3 样品 :购自农贸市场。4 检测仪…     

高效液相色谱测定牛奶中黄曲霉毒素M1

黄曲霉毒素 (ａｆｌａｔｏｘｉｎ ,ＡＦＴ)是一类由真菌产生的二次毒性代谢产物 ,现已证实有数十种存在形式。由于黄曲霉毒素具有致癌、致畸及致基因突变等危害[1] ,尤其随着近年来国际贸易中非关税壁垒的广泛使用 ,世界各国包括我国在内纷纷制订了食品及牛奶中黄曲霉毒素的卫生限量标准加以控制 ,其中最低限量达 0 .0 5 μｇ/ｋｇ[2 ] 。黄曲霉毒素在牛奶及奶制品中 ,通常以Ｍ1的形式存在 ,ＡＦＴＭ1是ＡＦＴＢ1在生物体内的羟化产物 ,世界卫生组织 (ＷＨＯ)将ＡＦＴＭ1列为ⅡＢ类可疑致癌物。由于儿童和老人是牛奶消费的重要人群 ,因此加…     

高效液相色谱法测定中药材黄芪中黄曲霉毒素含量的不确定度分析

目的:为评估高效液相色谱法测定中药材黄芪中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度建立一个可行的方法。方法:依据《中国药典》2015年版黄曲霉毒素测定法、《化学分析中的不确定度的评估指南》(CNAS-GL06),对高效液相色谱法测定黄芪中黄曲霉毒素B_1含量进行不确定度分析。结果:黄芪中黄曲霉毒素B_1含量测定扩展不确定度为7.78%,样品含量为(1.64±0.13)μg/kg。结论:建立了黄芪中黄曲霉毒素B_1含量检测结果的不确定度评定方法,提高了实验数据结果的可信性和有效性。     

高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的含量

微囊藻毒素(MC)是水样释放的有毒代谢物,对环境及人类健康具有较大的危害性。因而建立高效液相色 谱法(HPLC)测定水中藻毒素的方法,用该法检测常见微囊藻毒素MC-LR的检出限为0.03μg/L,线性定量范围为0.05- 10μg/L,建立了标准曲线和工作曲线,并应用该方法分析水样,表明其具有实用性,并初步利用导数光谱法进行定量。     

用高效液相色谱法简易分离测定废水中的酚类

本文介绍用Sep pak C_(18) Cartridge柱进行分离,以代替以往手续繁杂的吸附浓缩法进行高效液相色谱测定。本法简便快速,适用于废水中酚类的分离测定。试剂与器具酚标准溶液:酚(Ph),邻氯酚(o-CP),间氯酚(m-CP)及对氯酚(p-CP),邻甲酚(oCrs,>99%),间甲酚(m-Crs,>98%)和对