气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取提取净化样品、气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留的方法。方法 样品经乙腈提取,氯化钠盐析离心,Carb/NH2固相萃取柱净化,后经DB-5MS气相色谱柱分离,MRM模式测定,保留时间及离子对定性,外标法定量。结果 12种农药的浓度在20μg/L～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.997,在3个添加水平(10,20和100μg/kg)下,除三唑磷外,11种组分的回收率85.2%～120%;相对标准偏差0.9%～15.0%(n=7)。方法定性限(S/N=3)0.03～6.38μg/kg。结论 本法操作简单、快速、灵敏,适用于蔬菜水果中痕量多组分有机磷农药残留进行准确的定性和定量分析。     

气相色谱-串联质谱法测定血清中的16种多环芳烃

目的 建立血清中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱测定方法。方法 血清样经甲醇沉淀蛋白,加入正己烷与二氯甲烷混合溶剂萃取,萃取物氮吹至近干后,正己烷和二氯甲烷混合溶剂复溶,取1 μl上清液进样分析。16种待测多环芳烃经DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,多反应监测模式监测,内标法定量。结果 本法在1.0 μg/L～2.0×10² μg/L范围内线性良好,方法检出限为4.20×10^-2 μg/L～0.27 μg/L,加标回收率为79.7%～108.0%,精密度为2.57%～6.76%。结论 本方法具有灵敏、快速、回收率和重复性好等优点,满足人血清中多种多环芳烃测定的要求。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的超声提取-气相色谱-串联质谱联用测定法。方法 取1/8采样后的滤膜,剪碎后置于离心管中,加入10 ml正己烷浸没滤膜,15℃以下超声30 min,完成后5 000 r/min离心5 min,取上清液5 ml氮吹至0.5 ml左右,正己烷准确定容至1 ml,GC-MS测定16种多环芳烃进行定性定量分析。结果 该方法在1μg/L～100μg/L有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 9,在多反应监测扫描模式下,在采样体积为144 m³时检出限浓度为0.01 ng/m³～0.10 ng/m³。低、中、高浓度水平的空白样品平均加标回收率为62.7%～118.1%,相对标准偏差均<10%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,检出限低,抗干扰能力强,重现性好,定性定量更准确,适用于空气中16种多环芳烃的大批量检测。     

QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱法测定铁皮石斛中四聚乙醛

目的 建立QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱法测定铁皮石斛中四聚乙醛的方法,并用于温州地区铁皮石斛中四聚乙醛含量测定.方法 新鲜铁皮石斛样品经匀浆机匀样后,称取适量样品加乙腈提取、QuEChERS净化,经DB-5 MS毛细管色谱柱分离,采用三重四级杆串联质谱的选择反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量.结果...     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测血清中12种全氟化合物

目的 建立血清中12种全氟化合物的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析方法。方法 血清样品经乙腈沉淀蛋白质,2.0% 甲酸水溶液酸化后,经Oasis WAX 固相萃取柱净化,2.0% 氨化甲醇洗脱,氮吹至干后复溶于甲醇- 2 mmol/L乙酸铵溶液（40∶60, v/v）。采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,2 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式分段检测。结果 血清中12种全氟化合物在0.050 ~ 50 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999;检出限、定量限分别为0.008 ~ 0.020 μg/L、0.026 ~ 0.066 μg/L;低中高三个水平的血清加标回收率为76.0% ~ 110.2%,相对标准偏差为0.4% ~ 7.3%;基质效应在72.0% ~ 117.6%之间。方法应用于20份人血清样本检测,PFOA、PFNA、PFHxS、PFHpS、PFOS均被检出,PFDA检出率为90.0%,中位数分别为:1.43、0.16、0.30、0.07、0.74和0.07 μg/L。结论 建立的方法快速简便、准确,适用于血清中12种全氟化合物的分析,为评估人群全氟化合物暴露情况提供技术支撑。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定空气中痕量二硫化碳的研究

目的 建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定空气中痕量二硫化碳的方法 .方法色谱柱为DB-35 ms,采用多反应监测(MRM)扫描模式,研究其优化条件.结果 二硫化碳在检测范围内其响应值与浓度有较好的线性关系,相关系数达到0.9994以上.该方法的最低检测浓度为0.02 mg/m3,相对标准偏差为0.4%~2.1%,加标回收率为88.3%~104.5%.结论 所建立的方法解决国标火焰光度检测(FPD)或质谱(MS)方法干扰严重、响应低、线性范围窄的问题,可用于空气中痕量二硫化碳快速定性和定量分析.     

超声溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立超声溶剂萃取-气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)同时测定雾霾中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法取1/4滤膜样品,剪碎后置于离心管中,加入3.5 mL正己烷浸没滤膜,冰水浴超声60 min后4 500 r/min离心5 min,取1.0 mL上清液,GC-MS测定。结果在0.2～10μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.998 3～0.999 3。在选择离子扫描模式下,检出限为0.151～0.220 ng/m³(以采集144 m³空气计),低、中、高3个水平的加标浓度的回收率范围为80.9%～99.8%,6次样品平行测定结果计算相对标准偏差在1.38%～3.92%。结论该方法操作简单、重现性好、灵敏度高、定性定量准确,适用于空气中16种多环芳烃的大批量检测。     

饮水中16种多环芳烃和6种多氯联苯的固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定法

目的建立饮用水中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)和6种多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的自动固相微萃取(SPME)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)同时测定方法。方法选用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,于50℃、以350 r/min振动萃取30 min;在GC进样口经280℃解吸6 min后,采用气相色谱-三重四极杆质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定。结果在0.5~5μg/L的线性范围内,该方法对水中16种PAHs和6种PCBs所得的回归方程均具有较好的线性关系,r值为0.991 4~0.999 1。方法的检出限为0.000 3~0.054μg/L,回收率为85.5%~124.5%,相对标准偏差为5.8%~15.2%。结论该方法简便、快速、灵敏,能同时准确定性定量测定饮用水中16种PAHs和6种PCBs。     

同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蔬菜水果中双酚A和双酚S

目的 建立蔬菜、水果中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)含量同时测定的同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,测定河南省市售蔬菜、水果中BPA、BPS含量.方法 试样加入BPA、BPS同位素内标,乙腈超声提取,GCB固相萃取柱净化,甲醇水梯度洗脱,ACQUITY UPLCTM B...     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化-气质联用法测定烟熏腊肉中24种多环芳烃

目的 建立烟熏腊肉中24种多环芳烃的气相色谱-质谱联用快速检测方法。方法 腊肉样品与硅藻土充分混合后置于萃取池中加速溶剂萃取,萃取液经过凝胶渗透色谱(GPC)去除油脂,SPE硅胶柱去除极性组分,经DB-EUPAH色谱柱分离后,质谱检测,内标法定量。结果 24种PAHs的线性范围为 1.0～300ng/ml,线性相关系数r为0.9975～0.9999。方法检出限在0.5～5.0μg/kg之间,加标回收率为70.4%～118.5%,相对标准偏差为5.43%～9.74%(n=3)。结论 该方法准确度高,重现性好,适合于烟熏肉中24种PAHs的同时测定。     

同时测定蔬菜中的49种农药残留量的气相色谱／三重四极杆质谱法

目的建立一种同时测定蔬菜中49种农药残留量的固相萃取气相色谱一三重四极杆质谱（GC—MS／MS）的方法。方法样品经乙腈提取,43℃水浴中旋转蒸发近干,固相萃取小柱净化,样品液氮吹浓缩后,用气相色谱GC—MS／MS法测定,外标法定量。结果49种农药在36min内完全分离,在0．01—10μg／ml范围内相关系数,。均在0．99以上,加标回收率在71．60％-109．3％之间,相对标准偏差均小于12％,定性检出限为0．001～0．006μg／ml。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证。     

大气PM_(2.5)中20种指示性多氯联苯的加速溶剂萃取-气相色谱三重四极杆质谱测定法

目的建立大气PM_(2.5)中20种指示性多氯联苯的加速溶剂萃取-气相色谱三重四极杆质谱法。方法样品经加速溶剂萃取、减压浓缩、佛罗里硅土柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱三重四级杆质谱多重反应监测模式检测,以外标法定量。结果 20种多氯联苯在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数(r值)≥0.999,仪器检出限为0.03~0.34μg/L,方法检出限为0.045~0.50 pg/m~3。加标回收率除三氯联苯(PCB18)为74.4%外,其余均在89.4%~119.8%之间;相对标准偏差(RSD)5%。结论该方法提取时间短、溶剂用量少、灵敏可靠、成本低廉,适用于大气PM_(2.5)中20种指示性多氯联苯的快速检测。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用纸容器中的16种多环芳烃

目的:建立食品用纸制容器中16种多环芳烃的气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:采用水、4%乙酸、20%乙醇、正己烷四种模拟食品溶剂浸泡一次性纸杯,用二氯甲烷超声提取浸泡液中的多环芳烃,气相色谱-质谱联用法进行定性定量分析。结果:16种多环芳烃在25 min内流出,分离良好,在0.01 mg/L～10.0 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9985～0.9999,方法的检出限为0.24μg/L～3.80μg/L(S/N=3),样品的加标回收率为75.9%～123.1%,相对标准偏差为1.17%～13.9%。结论:该方法操作简便,准确度高,适于食品用纸质容器中多环芳烃的迁移研究及检测。     

The determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in smoked fish by gas chromatography mass spectrometry with positive-ion chemical ionization

Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are widespread environmental contaminants representing an important group of carcinogens that have been detected in smoked fish. The levels of six PAHs (benzo[a]pyrene, benz[a]anthracene, benzo[k]fluoranthene, benzo[b]fluoranthene, benzo[ghi]perylene and indeno[1,2,3-cd]pyrene) were determined in 97 various samples of smoked fish, 11 samples of fresh fish, and 18 olive- and 14 rape-oil samples. For cleaning of the sample, a gel chromatography was used. PAHs were separated by gas chromatography and detected by positive-ion chemical ionization using ammonia as reagent gas. The HP 6890 Plus GC/HP 5973 MSD with positive-ion chemical ionization option was used in the selected ion-monitoring mode. The limit of detection for PAHs using this method was approximately 0.3 ppb with about 75% recovery. The results were confirmed by high-pressure liquid chromatography. The samples of domestic (Estonian) smoked fish was analyzed during 2003–2004, the sum of the average of six PAHs content was found to be 12.37 μg kg⁻¹, and in samples of fresh fish it was not detected.     

全自动固相膜萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

目的 建立全自动固相膜萃取结合高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃。方法 水样加入10%甲醇后上样,上样流速为100 ml/min,待测物经固相膜萃取后,采用二氯甲烷进行洗脱,浓缩后上机,梯度洗脱,C18色谱柱分离,DAD检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性定量分析。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相膜萃取-液相色谱方法进行了优化研究。结果 在0.05 μg/ml～5.0 μg/L范围内,相关系数r>0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28 ng/L～1.04 ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05 μg/L、0.5 μg/L和5.0 μg/L,平均回收率在29.4%～100.3%之间;相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.2%。结论 本法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留

目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留。结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61%～95%之间,相对标准偏差均小于13%,方法最低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定。     

Oasis HLB固相萃取-超快速液相-三重四极杆质谱法测定花生和花生油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的建立了Oasis HLB固相萃取-超快速液相-三重四极杆质谱法测定花生和花生油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品用甲醇-水(V甲醇∶V水=20∶80)提取,离心后过Oasis HLB柱萃取净化,超快速液相进行梯度洗脱,质谱用电喷雾离子源(ESI),经过正离子MRM模式,外标法定量。结果黄曲霉毒素(AFT)B1、B2、G1、G2的最低检出限分别为:0.05、0.05、0.10、0.20μg/kg,平均加标回收率在89.3%~98.7%之间,精密度(RSD)在2.6%~5.3%之间。结论本法利用Oasis HLB固相萃取柱良好的性能和质谱仪采用弯曲180度的碰撞池技术大大减少了样品中的杂质干扰,精密度和准确度高,方法操作简便,结果可靠。     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。