液-液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

目的：建立液-液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸的检测方法。方法：通过各种条件实验确立色谱的实验条件；并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行实验：结果：选用中等极性毛细管柱，样品经MTBE萃取、甲醇衍生化后，用带有电子捕获检测器的气相色谱进行测定，同时可以分析MCAA、DCAA、TCAA、MBAA和DBAA5种化合物，16min内完成全部物质的测定，并且获得了较好的分离效果；0．5μg/L-50μg/L浓度范围，5种物质工作曲线具有较好的直线线性，相关系数(r)在0．99～0．999之间；精密度测定结果RSD为2．7%～10．0％；准确度回收率测定结果为74．4％～120％。结论：该方法安全，简便，易于操作．技术参数符合方法检测的要求。     

尿中甲氧基乙酸测定的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱法

目的:建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法:向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸（内标物）、五氟苄基溴（衍生剂）,随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果...     

小体积水样测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的含量

目的优化生活饮用水标准检验方法,建立利用小体积水测定生活饮用水中微量二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）的气相色谱测定方法。方法饮用水中DCAA、TCAA经过酸化、萃取、衍生后,采用气相色谱电子捕获检测器定量检测。结果 DCAA、TCAA在谱图上能够很好的分离,相关系数均大于0.999 5,回收率为94.5%-109.1%,RSD为3.1%-6.5%。结论该方法快速,准确,灵敏度高,适用于生活饮用水的常规批量检测。     

液液萃取-顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

目的:建立液液萃取-顶空气相色谱法快速测定饮用水中九种卤乙酸的方法。方法:样品中的卤乙酸与硫酸二甲酯进行衍生反应,在正戊烷-水两相系统中,以四丁基硫酸氢铵作为相转移催化剂发生质量转移,卤乙酸甲酯和有机相在顶空系统中达到汽液平衡,经CP-S il8毛细管色谱柱分离,ECD内标法定量。结果:九种卤乙酸在0.1μg/L~300μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数>0.99,检出限在0.05μg/L~0.61μg/L。在1μg/L、30μg/L、100μg/L三个水平添加时,各被测物的回收率在88.4%~105%,相对标准偏差在4.6%~3.9%。结论:该法操作简单、快速、准确度和灵敏度高,是一种饮用水中卤乙酸测定的快速分析方法。     

柱前衍生-液液微萃取-毛细管气相色谱法测定尿碘

目的:建立尿中碘化物的液-液萃取毛细管气相色谱测定方法。方法:尿碘经衍生成易气化衍生物,通过有机溶剂萃取、离心,直接吸取有机层进样,经气相色谱分离,电子捕获检测器定量检测。结果:该法分离效果好,检出限为0.05μg/L,加标回收率为95.2%～98.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.5%。结论:该方法简单,灵敏度高,可用于尿样中碘的测定。     

二氯甲烷萃取气相色谱法测定生活饮用水中的2,4-滴和灭草松

目的建立用二氯甲烷萃取生活饮用水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-滴)和灭草松,毛细管柱气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定其浓度的方法。方法利用经典的液液萃取技术,选择最佳的衍生化温度反应条件,应用气相色谱法测定水样中2,4-滴和灭草松。结果以10倍信噪比计,2,4-滴的最低检测质量浓度为0.5μg/L,灭草松的最低检测质量浓度为0.7μg/L;工作曲线相关系数r≥0.999;二氯甲烷萃取2,4-滴和灭草松回收率分别在82.0%~89.6%与91.1%~94.4%之间,相对标准偏差在1.3%~2.3%与0.36%~1.7%之间。在10℃~15℃之间衍生化的2,4-滴和灭草松响应值明显高于15℃~20℃之间(P<0.05)。结论用二氯甲烷进行液液萃取,在10℃~15℃之间进行衍生,方法灵敏度和精密度均能满足分析要求。     

英蓝超滤直接进样离子色谱法测定生活饮用水中的 二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

摘要:目的　建立生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、草甘膦的英蓝超滤直接进样离子色谱检测方法。方法　生活饮用水经英蓝超滤装置在线过滤后,引入100 μl至离子色谱仪分析,色谱柱:Metrosep A 7-250,淋洗液:7.2 mmol/L碳酸钠溶液,流速:0.8 ml/min。结果　二氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,三氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,草甘膦在0.5 mg/L～2 mg/L线性关系良好,线性相关系数r＝0.991～0.999,加标回收率在73%～121%,相对标准偏差（RSD%）在2.6%～13.5%。方法检出限:二氯乙酸0.01 mg/L,三氯乙酸0.03 mg/L,草甘膦0.03 mg/L。结论　本方法操作简单、不污染环境、对操作人员无危害、适合批量检测生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦。     

柱前衍生-气相色谱法测定血清中氯乙酸

目的建立血清中氯乙酸应急检测方法。方法血清中氯乙酸用甲基叔丁基醚萃取,用质量分数为10%硫酸/甲醇溶液衍生,气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定。结果血清中氯乙酸低(200μg/L)?高(1000μg/L)2个质量浓度的加标回收率分别为85.6%?91.5%,批内精密度分别为3.9%、3.3%,批间精密度为9.7%～8.1%;该法在0～6.2mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0.9999;最低定量下限为30μg/L,最低检出质量浓度为10μg/L(以1ml血清计),血样在4℃冷藏可以保存1周,在-20℃可保存2周。结论该法各项技术指标符合GBZ/T210.5—2008研制规范要求,可用于检测职业中毒人群血清中的氯乙酸水平。     

液-液萃取气相色谱法测定饮用水中消毒副产物检测方法的研究

[目的]建立液-液萃取气相色谱法测定饮用水中12种消毒副产物的检测方法。[方法]通过各种条件实验确立气相色谱的适宜条件;并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行实验。[结果]样品经MTBE萃取后可以同时测定饮用水中THMs、HANs、HKs、CH和CP五个组分中的12种化合物并且获得了较好的分离效果,25min内同时完成全部物质的测定;0.5μg/L～200μg/L浓度范围,12种物质校准曲线具有较好的直线线性,相关系数(r)在0.99-0.999之间;精密度测定结果RSD为2.1%～13.0%;准确度回收率测定结果为71%～123%。[结论]该方法简便、快速,技术参数符合方法检测的要求。     

液液萃取-气相色谱法测定尿中磷酸二甲酯

目的 研究近期低水平接触速灭磷、久效磷人员生物检测指标-尿中磷酸二甲酯的气相色谱法,以对暴露人群健康的长期影响及评估提供有效的检测分析方法。方法 液液萃取浓缩尿样中的磷酸二甲酯,之后在氮气保护下,使用五氟溴苄进行衍生化反应,经程序升温后,对磷酸二甲酯衍生物的浓度进行检测。结果 尿中磷酸二甲酯衍生物的工作曲线在0μg/L～985μg/L浓度内呈线性关系,线性良好(r=0.995 3),检出限为2.5μg/L;高、中、低浓度磷酸二甲酯尿样精密度实验,相对标准偏差均<10%;干扰实验中,另3种二烷基磷酸酯衍生物分离较好,不对磷酸二甲酯衍生物的检测产生干扰;样品-20℃可保存1个月,损失率<10%。结论 配备氮吹仪及火焰光度检测器即可检测尿中磷酸二甲酯,适合较市、县级科研、事业单位的检测应用环境,适用于低剂量接触速灭磷、久效磷的人员的尿中的代谢产物的含量检测。     

生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱电导测定法

目的:建立生活饮用水中二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的离子色谱检测法。方法:利用Dionex 2100型离子色谱仪,选用IonPac AS19阴离子色谱分析柱,进样体积500μl,10 mmol/L～45 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速1.0 ml/min,电导检测器,0.22μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法相关性r>0.999,DCAA和TCAA最低检出限分别为0.003 mg/L和0.005 mg/L,RSD%<4.56%,回收率范围85%～104%。结论:本法具有简便快速,灵敏准确及安全实用的特点,适合生活饮用水大批样品的检测。     

液液萃取-气相色谱法测定油墨中苯系物

目的:探讨建立一种气相色谱法测定油墨样品中苯系物的测定方法。方法:采用乙腈(1+1)—正己烷液液萃取,将苯系物从碱化后的样品中提取出,气相色谱定性定量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯。结果:6种苯系物(上机液)的线性范围为10μg/ml～3000μg/ml,最低检出限为0.1 g/kg(实际样品),精密度RSD为4.3%～7.6%,加标回收率为89.2%～104.4%。结论:方法已成功应用于油墨样品的苯系物测定,结果较令人满意。     

测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法

目的建立尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱测定方法。方法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后进气相色谱分离,FID检测,外标法定量。结果三氯乙酸在0.1～100mg/L浓度范围内线性良好(r0.999),最低检出浓度为0.02 mg/L(v=5 ml),方法准确度高,重现性好,样品加标回收率为98.6%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.6%。结论该法简便、灵敏、准确,适用于三氯乙烯接触人群尿三氯乙酸的检测。     

离子色谱梯度法检测自来水中的二氯乙酸、三氯乙酸及6种阴离子

目的:建立一种多思梯度淋洗技术测试消毒副产物卤代乙酸的方法。方法:采用Metrohm 850型离子色谱仪,METROSEP A Supp 7250分离柱;淋洗液A:18 mM Na2CO3的超纯水溶液;淋洗液B:超纯水;进样体积100μl,流速0.7 ml/min,测定废水样品中常规阴离子及二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)。结果:该方法相关性好(r0.9999),线性范围宽,精密度高(RSD1.5%),方法测量结果好,准确度高,分析时间短,一次进样可以分析多个阴离子及卤代乙酸,重现性好。结论:该方法是一种检测水中消毒副产物的理想方法。     

生活饮用水中半挥发性有机物的测定

目的:了解鞍山市生活饮用水中半挥发性有机物含量。方法:用液-液萃取/气相色谱法对生活饮用水中半挥发性有机物进行了提取、分离以及定性定量分析,优化了半挥发性有机物的气相色谱分离条件。结果:在最佳条件下,方法的检出限大多数小于1.0μg/L(按水样体积1 L,提取液定容体积为1.0 m l计),回收率为60%~130%之间。结论:此方法快速、准确、可靠,可用于生活饮用水中半挥发性有机物日常监测。