甲酯化衍生-液液萃取-气相色谱法测定尿中三氯乙酸

目的建立甲酯衍生化液液萃取-气相色谱法测定尿液中三氯乙酸的方法。方法在浓H_2SO_4催化下,尿液中的三氯乙酸与甲醇发生酯化反应,酯化产物通过正己烷液液萃取,离心,吸取有机相经无水硫酸钠干燥后注入气相色谱仪,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.15μm)分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果三氯乙酸在5.0 mg/L~500.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 6,以3倍噪音值估算方法的检出限为1.2 mg/L。在浓度为10.0 mg/L~400.0 mg/L低、中、高3个添加水平下,样品的加标回收率为95.2%~98.8%;批内精密度为1.24%~2.69%(n=6),批间精密度为1.52%~2.22%(n=6)。结论本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可以满足尿样中三氯乙酸检测的要求。     

分散液-液微萃取-气相色谱法测定尿中三氯乙酸

目的建立分散液-液微萃取-气相色谱法测定尿液中三氯乙酸的方法。方法在浓H2SO4催化下,尿中三氯乙酸与甲醇发生酯化反应,生成三氯乙酸甲酯,三氯乙酸甲酯通过分散液-液微萃取(DLLME),离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,经DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.50μm)分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法三氯乙酸在5.0 mg/L~200.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 1,以3倍噪音值估算方法检出限为2.6 mg/L。在10.0 mg/L~200.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为92.0%~96.5%;批内精密度为2.21%~3.22%(n=6),批间精密度为2.10%~4.29%(n=6);对20份尿样同时采用本法和国家标准方法 WS/T 64—1996测定,2种方法检测结果差异无统计学意义(P0.05)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中三氯乙酸检测的要求。     

液液萃取-甲醇衍生-气相色谱-质谱法测定饮用水中卤乙酸

目的建立液液萃取、酸化甲醇衍生、气相色谱-质谱法测定饮用水中的3种卤乙酸(一氯乙酸Mc AA、二氯乙酸Dc AA、三氯乙酸Tc AA)的方法,为饮用水中卤乙酸检测提供参考。方法样品酸化后只加入无水硫酸钠以促使水相和有机相分离,采用含内标1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)的甲基叔丁基醚(Mt BE)萃取卤乙酸后,用新配制的硫酸酸化甲醇溶液衍生成卤乙酸甲酯,再用气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。结果 3种卤乙酸在5.0μg/L~100μg/L时保持良好线性关系,检出限(3S/N)为0.06μg/L~0.21μg/L,加标回收率为78.8%~103.9%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~5.1%(n=6)。结论该方法操作简便、试剂消耗少、回收率稳定、结果准确,适合饮用水中3种卤乙酸的检测。     

饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用快速测定法

目的 建立饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用分析方法。方法 向10 ml水样中加入1.5 g的NaCl,在0.3 ml甲醇作为分散剂的情况下,用20μl的1-十二醇进行分散液液微萃取,离心后萃取剂在-20℃冰箱中凝固,沥干水分后加入80μl甲醇复溶。以甲醇-0.2%甲酸水为流动相,经Acclaim^TM RSLC120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm)分离后,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氯代苯醌化合物在50～2 000 ng/L的浓度范围内,所得回归方程的线性关系良好,RSD>0.99。该方法的检出限为4～20 ng/L;加标回收率为79.6%～121.3%,RSD为4.4%～14.7%。结论 该方法简单、快速,可用于饮用水中9种氯代苯醌的同时检测。     

柱前衍生-液液微萃取-毛细管气相色谱法测定尿碘

目的:建立尿中碘化物的液-液萃取毛细管气相色谱测定方法。方法:尿碘经衍生成易气化衍生物,通过有机溶剂萃取、离心,直接吸取有机层进样,经气相色谱分离,电子捕获检测器定量检测。结果:该法分离效果好,检出限为0.05μg/L,加标回收率为95.2%～98.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.5%。结论:该方法简单,灵敏度高,可用于尿样中碘的测定。     

液液萃取-双柱分析-气相色谱法测定 生活饮用水中22种有机物

摘要:目的　建立生活饮用水中有机氯农药、菊酯类农药、二氯苯等22种有机物的液液萃取-双柱分析-气相色谱法。方法　采用有机物石油醚提取生活饮用水,对提取条件、净化程序、色谱条件等进行优化,使用HP-5和DB-17 2种色谱柱对样品提取液各组分进行分离,电子捕获检测器检测,准确定量,减小对结果假阳性现象的错误判断。结果　22种有机化合物分离良好,相关系数均在0.998以上,检出限在0.0003 μg/L～0.2000 μg/L范围内,相对标准偏差小于15%,回收率在74.22%～115.6%之间。结论　石油醚萃取-双柱分析-气相色谱法同时测定生活饮用水中有机氯农药等22种有机物,方法简便,结果可靠,便于推广使用。     

液液萃取-顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

目的:建立液液萃取-顶空气相色谱法快速测定饮用水中九种卤乙酸的方法。方法:样品中的卤乙酸与硫酸二甲酯进行衍生反应,在正戊烷-水两相系统中,以四丁基硫酸氢铵作为相转移催化剂发生质量转移,卤乙酸甲酯和有机相在顶空系统中达到汽液平衡,经CP-S il8毛细管色谱柱分离,ECD内标法定量。结果:九种卤乙酸在0.1μg/L~300μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数>0.99,检出限在0.05μg/L~0.61μg/L。在1μg/L、30μg/L、100μg/L三个水平添加时,各被测物的回收率在88.4%~105%,相对标准偏差在4.6%~3.9%。结论:该法操作简单、快速、准确度和灵敏度高,是一种饮用水中卤乙酸测定的快速分析方法。     

超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

目的:将超声辅助萃取与液液微萃取技术结合,建立水中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法。方法:对水样的超声萃取条件和液液微萃取条件进行优化,采用高效液相色谱测定。结果:在0μg/ml～6.0μg/ml范围内线性关系良好r,>0.999;三种邻苯二甲酸酯检出限为0.2μg/L;水样中加标回收率为88.4%～105.4%,相对标准偏差在3.1%～6.8%。结论:本方法快速、准确适用于水中邻苯二甲酸酯的浓度测定。     

液液小体积超声萃取气相色谱-质谱法测定水中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的:建立了液液小体积超声萃取并结合气相色谱-质谱法检测水中16种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。方法:运用萃取效率进行比较,选择了苯为最佳萃取试剂,并优化了苯的体积,盐的用量,超声时间等,当取样量为200 ml时,最终确定苯体积为2.0 ml,氯化钠加入20 g,超声50 min。结果:在优化的条件下,各组分的回收率在86.8%～111.2%之间,相对标准偏差范围为1.4%～12.5%,方法具有较高的灵敏度,方法检出限(信噪比(S/N)为3)为0.03μg/L～0.13μg/L。结论:该方法操作简便、快速、环境污染小,可用于水样中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

分散液-液微萃取-气质联用法同时测定水中13种三唑类杀菌剂

目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂。方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0 ml丙酮(分散剂),0.1 g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式定量测定。结果:13种三唑类杀菌剂农药的富集倍数达81倍～785倍。在0.5μg/L～500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9990～0.9999;回收率为72.0%～128.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.6%,定量限为0.0015μg/L～0.25μg/L。结论:本法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中13种三唑类杀菌剂农药残留同时检测要求。     

英蓝超滤直接进样离子色谱法测定生活饮用水中的 二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

摘要:目的　建立生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、草甘膦的英蓝超滤直接进样离子色谱检测方法。方法　生活饮用水经英蓝超滤装置在线过滤后,引入100 μl至离子色谱仪分析,色谱柱:Metrosep A 7-250,淋洗液:7.2 mmol/L碳酸钠溶液,流速:0.8 ml/min。结果　二氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,三氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,草甘膦在0.5 mg/L～2 mg/L线性关系良好,线性相关系数r＝0.991～0.999,加标回收率在73%～121%,相对标准偏差（RSD%）在2.6%～13.5%。方法检出限:二氯乙酸0.01 mg/L,三氯乙酸0.03 mg/L,草甘膦0.03 mg/L。结论　本方法操作简单、不污染环境、对操作人员无危害、适合批量检测生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦。     

生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸检测方法的改进

目的改进和优化生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸气相色谱检测方法。方法样品在酸性条件下萃取,再经衍生反应,采用恒温方式毛细管色谱柱分离、ECD检测器气相色谱法测定,内标法定量。结果经改进后的方法通过提高衍生温度为60℃,衍生时间缩短为90min,柱温恒温为90cC,二氯乙酸、三氯乙酸出峰时间缩短。二氯乙酸、三氯乙酸在0-1001xg／L具有良好的线性,相关系数〉0．999,相对标准偏差RSD2．9％～8．8％,回收率为86％一95．4％。结论通过改进优化样品萃取、衍生及色谱条件,缩短了检测时间,减少了试剂的用量。大大提高了工作效率、节约了检测成本,有利于大批水样的分析测定。     

小体积水样测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的含量

目的优化生活饮用水标准检验方法,建立利用小体积水测定生活饮用水中微量二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）的气相色谱测定方法。方法饮用水中DCAA、TCAA经过酸化、萃取、衍生后,采用气相色谱电子捕获检测器定量检测。结果 DCAA、TCAA在谱图上能够很好的分离,相关系数均大于0.999 5,回收率为94.5%-109.1%,RSD为3.1%-6.5%。结论该方法快速,准确,灵敏度高,适用于生活饮用水的常规批量检测。     

测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法

目的建立尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱测定方法。方法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后进气相色谱分离,FID检测,外标法定量。结果三氯乙酸在0.1～100mg/L浓度范围内线性良好(r0.999),最低检出浓度为0.02 mg/L(v=5 ml),方法准确度高,重现性好,样品加标回收率为98.6%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.6%。结论该法简便、灵敏、准确,适用于三氯乙烯接触人群尿三氯乙酸的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

目的建立生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法. 方法样品经0.2μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测. 结果二氯乙酸,三氯乙酸线性范围在5.0~100.0μg/L,两者相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.5μg/L和1.5μg/L.在10.0,20.0,50.0μg/L三浓度水平下,空白水样的平均加标回收率在88.9%~113.7% ,相对标准偏差均小于6.0%. 结论该方法前处理简单,分析速度快,灵敏度高,准确性好,适用于生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的测定.     

《生活饮用水中氨氮现场检测仪法水杨酸法》团体标准解读

目的 建立一种简便、快速、现场测定生活饮用水中氨氮浓度的方法. 方法 通过对四种型号水杨酸法原理的现场检测仪器进行了曲线线性、检出限、测定下限、测定上限、精密度、准确度、干扰等技术指标实验. 结果 本标准方法的检出限0.04 mg/L,最低检测质量浓度为0.17 mg/L(以N计).用纯水和实际水样进行精密度实验,0....     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的建立一种测定工作场所中磷酸的离子色谱法。方法工作场所空气中的磷酸用微孔滤膜采集,用水超声洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,用离子色谱仪检测。结果磷酸的保留时间为16.70 min,在1.00～10.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999以上,检出限为0.04 mg/L,相对标准偏差在0.54%～3.70%,加标回收率为97.5%～103.0%。结论离子色谱法操作简单,重复性好,回收率、灵敏度均能满足工作场所空气中磷酸的检测要求。     

油脂中柠檬酸的高效液相色谱测定法

目的采用高效液相色谱法测定油脂中柠檬酸的含量。方法选用Aglient TC-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.05 mol/L KH2PO4溶液(pH=2.40),流速为1.5 ml/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm,外标法定量。结果柠檬酸线性范围为10.0～200 mg/L,r=0.999 8,回收率为91.1%～105.0%,变异系数为1.7～5.4%。结论该方法简便、准确、稳定、可靠,可用于油脂中柠檬酸的质量控制。     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中6种苯氧羧酸类除草剂

目的 建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中6种苯氧羧酸类除草剂的方法.方法 取水样1L,加抗坏血酸除余氯,经浓盐酸调节pH＜1.0,加D3-2,4 二氯苯氧乙酸(D3-2,4-D)内标后混匀,经全自动固相萃取仪上HLB 固相萃取柱萃取,用二氯甲烷洗脱固相萃取柱上吸附的待测物,洗脱液氮吹至1 ml,用三甲基氢氧化...     

2009年深圳市水质网络监测中氯乙酸结果分析

目的分析深圳市出厂水和末梢水中氯乙酸的含量水平。方法采用气相色谱法对水样中的氯乙酸进行分析检测,按照《生活饮用水卫生标准》的规定进行评价。结果二氯乙酸（DCAA）限值为0.05mg/L,三氯乙酸（TCAA）限值为0.1mg/L,全部结果均不超标。结论不同的消毒方式产生的氯乙酸含量有差异,但影响饮用水中氯化消毒副产物产生的因素较多,其中源水中有机物前体的种类和浓度是其生成的决定性因素。