同时测定工作场所空气中的一甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法

目的建立用离子色谱法同时测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺和三甲胺的方法。方法按照《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》,将10.0 ml浓度为0.01 mol/L的硫酸溶液装入多孔玻板吸收管,采集工作场所空气中的一甲胺、二甲胺和三甲胺,吸收液过滤后经Dionex Ion Pac CS 12A阳离子交换柱分离,抑制型电导检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果结果显示,一甲胺、二甲胺和三甲胺在1~20μg/ml范围内呈线性关系,相关系数在0.999 7~0.999 8之间;检出限分别是0.013、0.006 9、0.024μg/ml(进样量25μl);以采样体积为15 L计算一甲胺、二甲胺和三甲胺的最低检出浓度分别为0.009 0、0.004 6、0.016 0 mg/m3;方法重现性好,其相对标准偏差为0.1%~2.4%;一甲胺、二甲胺和三甲胺的加标回收率分别为98.5%~99.1%、99.1%~99.9%、98.9%~99.7%。结论该方法快速、灵敏、准确,可同时测定共存于工作场所空气中的一甲胺、二甲胺和三甲胺。     

工作场所空气中一甲胺和二甲胺顶空气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中一甲胺和二甲胺的顶空气相色谱测定方法 .方法 用酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定.结果一甲胺浓度为3.06～48.88 μg/ml时,标准曲线回归方程为(Y)=667.65X-1596.9(r=0.9991),二甲胺浓度为3.08～49.32μg/ml时,标准曲线的回归方程为:(Y)=2123.1X-3437.4(r=0.9993).一甲胺方法 检出限为2.6 μg/ml,最低检出浓度为1.6 mg/m~3(以采集7.5 L空气样品计);二甲胺检出限为1.8μg/na,最低检出浓度为1.2 mg/m~3.样品于4℃冰箱内可保存5 d.结论 该方法 可以满足同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度的要求.     

空气中亚磷酸三甲酯的硅胶管采集气相色谱测定法

提出了用硅胶管采集空气中亚磷酸三甲酯,用丙酮解吸,再经K-D浓缩管浓缩后进行气相色谱火焰光度检测器测定。方法采样效率100％,解吸率大于93％,室温下放置5天未发生丢失,方法的检测限为0.1 mg/L解吸溶液,最低检测浓度为0.04 μg/m~3空气(采气体积为240 L)。本法已应用于农药厂车间空气及环境质量监测。     

气相色谱法测定空气中对硝基乙苯的研究

建立了用活性炭管采样,二硫化碳解吸,气相色谱测定车间空气中对硝基乙苯浓度的方法。本法的检出限为5.0 × 10~(-3)g/L(进样2.0μl溶剂);测定标准溶液的变异系数为3.4％～6.7％,合并变异系数为4.6％;三种浓度水平的解吸效率平均为94.2％,变异系数为3.2％;采用内装100 mg活性炭的采样管,在10mg/m~3对硝基乙苯,空气湿度54％～91％时,以0.2 L/min速度采样,穿透容量为12.7 mg。动态配气法配制2X、1X、1/2X最高允许浓度,用活性炭采气,放置室温(8～19℃)7天,结果无明显差异。     

气相色谱测定空气中抽余油方法研究

建立了用活性炭管采集,热解吸,气相色谱测定车间空气中抽余油浓度的方法。方法检出限为5.3×10~(-1)g/L;变异系数为3.6％～6. 9％,合并变异系数为5.6％;三种浓度水平的解吸效率平均为98.7％,变异系数为4.2％。采用内装100mg活性炭的采样管,在500mg/m~3正己烷、空气湿度57％～92％时,以0.3L/min的速度采样,穿透容量为14.2mg。采已知量的抽余油活性炭管,在室温下放置10天,结果无显著差异。     

车间空气中呋喃和四氢呋喃的气相色谱测定法

本文建立了用活性炭管采样,热解吸,气相色谱测定车间空气中呋喃和四氢呋喃浓度的方法。采用内装100mg活性炭的采样管,在0.5mg/m~3呋喃和300mg/m~3四氢呋喃,空气湿度为89％时,以0.1L/min速度采样,呋喃和四氢呋喃的穿透容量分别为2.64mg和9.36mg。在温度250℃,氮气流量1ml/s下,四种浓度水平的解吸效率均大于92％。样品于室温下在活性炭管中贮存一周无明显丢失。气相色谱测定呋喃和四氢呋喃的最低检测限分别为1.0×10~(-4)μg和2.3×10~(-3)μg(进1.0ml空气样品),变异系数小于5％。     

工作场所空气中氯乙烯的气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中氯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法 活性碳管采样，二硫化碳解吸，聚乙二醇6000柱分离，氢焰离子化检测器检测。结果 用活性碳管以0.2L/min的速度采样10min，采样效率90％以上；方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差1.98%-5.83%，平均解吸效率93．7％，测定范围7.5-120.0mg/m^3；最低检出浓度为1.5mg/m^3(采样2L）；穿透容量为0.47mg(100mg活性炭）。结论 该法各项指标均达到《车间空气监测检验方法》研究规范的要求，适用于工作场所空气中氯乙烯的现场监测。     

空气中氯化苄的气相色谱测定方法的研究

本文建立了用活性炭管采集,二硫化碳解吸,气相色谱测定车间空气中氯化苄浓度的方法。本法的检测限为3.35×10~(-3)μg/μl;测定标准溶液的变异系数为2.3～4.6％,合并交异系数为3.2％;三种浓度水平的解吸率平均为99.4％,变异系数为2.1％;采用内装100mg活性炭的采样管,在200mg/m~3氯化苄、空气温度50～93％时,以0.1L/min速度采样,穿透容量为9.15mg。采已知量的氯化苄活性炭管,在室温放置15天,结果无明显差异。     

作业场所空气中尿素粉尘的分光光度法测定

目的 建立作业场所空气中尿素粉尘的检测方法.方法 作业场所空气中的尿素粉尘经玻璃纤维滤膜采集、水洗脱后,尿素与二乙酰一肟及安替比林反应生成黄色化合物,在460nm波长下比色测定.结果 尿素在1～40 mg/L有良好线性关系,方法检出限0.04 mg/L,空气中最低检出质量浓度为0.03 mg/m3(以采样体积75 L计算),低、中、高浓度尿素溶液精密度分别为2.14％、2.82％、2.27％,以玻璃纤维滤膜采样,采样效率为94.8％ ～ 97.9％,洗脱效率为96.4％～98.0％.结论 该方法操作较简便,精密度和灵敏度高,各项指标均符合工作场所空气中化学物质检测方法规范的相关要求,适用于作业场所空气中尿素粉尘的测定.     

车间空气中三甲胺的气相色谱测定法

研究了三甲胺的测定方法和采样方法,用碱处理色谱柱及固体吸附剂,减少吸附,是本方法的特点。本法对三甲胺的检测限为６．３５μｇ／ｍｌ;测定精密度用相对标准偏差表示为４．５９％￣６．１４％;解吸效率为９３．９％￣９７．４％;样品可在１０℃冰箱中保存７天,解吸效率大于９０％以上;当浓度为１４０￣２２３ｍｇ／ｍ＾３,采样效率大于９６％;２００ｍｇ硅胶穿透容量为２．３８ｍｇ;应用本方法测定空气中三甲胺,灵敏度高,重现性好,简便易行,本研究符合监测规范化方法要求。     

空气中对硝基苯乙酮的气相色谱测定方法研究

建立了用活性炭管采集,乙醚解吸,气相色谱测定车间空气中对硝基苯乙酮浓度的方法。方法的检出限为3.1×10~(-3)g/L;变异系数为2.9％～6.8％,合并变异系数为5.1％;三种浓度水平的解吸效率平均为91.6％,变异系数为3.7％。采用内装100 mg活性炭的采样管,在5 mg/m~3对硝基苯乙酮、空气湿度45％～93％时,以0.5 L/min速度采样,穿透容量为11.9mg。采已知量的对硝基苯乙酮活性炭管,在室温放置10天,结果无显著差异。     

间接分光光度法测定空气中二氧化硫

建立了一种间接分光光度法测定空气中二氧化硫的方法。选用三价铁盐作为二氧化硫的吸收液,空气中二氧化硫将三价铁还原为二价铁,以邻二氮菲为显色剂测定二价铁从而间接测定二氧化硫。二氧化硫浓度在0～2.5 mg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.066mg/L,变异系数为0.47％～2.1％,采样效率在98％以上,该方法简单、快速、灵敏。     

测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺的顶空气相色谱法

目的建立工作场所空气中一甲胺,二甲胺的顶空气相色谱测定方法。方法酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。结果一甲胺浓度范围为11．70—93．54μg/ml时,标准曲线回归方程为Y=0．4581X-1．0345（r=0．9990）;二甲胺浓度范围为10．59—84．74μg/ml时,标准曲线的回归方程为Y=0．8645X-2．206（r=0．9991）。一甲胺方法检出限为1．65μg／ml,最低检出浓度为0．55mg／m3（以采集15L空气样品计）;二甲胺检出限为1．54μg／ml,最低检出浓度为0．32mg／m2（以采集24L空气样品计）。样品于4℃冰箱内可稳定保存5d。结论该方法可同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度。     

车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法

目的 建立测定车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法。方法 使用微孔滤膜采集车间空气样品，采用微波消解微孔滤膜，原子吸收测定锰、锌、铅的含量。结果 锰浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9997；锌浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998；铅浓度在0～20mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998。平均回收率分别为锰98．4％、锌98．9％、铅98．5％。对锰、锌、铅的标准液连续测定6次的相对标准偏差分别为5．77％、2．83％、9．73％。结论 方法简便、可靠。微波消解-原子吸收法对车间空气中金属锰、锌、铅测定的分析方法能满足作业场所空气标准的检验要求。     

车间空气中TNAZ的气相色谱法测定

目的：建立适用于车间空气中TNAZ含量测定的分析方法。方法：用玻璃纤维滤膜采样，二氯甲烷溶剂洗脱，用SE-30色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。结果：TNAZ在（0-1000mg／L）浓度范围内具有线性相关性；相对标准偏差为0．86％-4．88％，回收率为98．76％-100．67％，最低检出限为0．5mg／L。结论：该方法适用于车间空气中TNAZ的检测，可为今后制订车间空气中TNAZ的最高允许浓度及卫生标准提供方法依据。     

工作场所空气中甲缩醛测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中甲缩醛测定的溶剂解吸气相色谱法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气,用二硫化碳解吸,经HP-5石英弹性毛细管柱分离,气相色谱仪测定,标准曲线法定量.结果 在0.003～15.06 mg/ml范围内线性关系良好,相关系数0.999以上,方法检出限为0.9 μg/ml,以100 ml/min采集15 min空气,采样效率为100％,穿透容量为12.84 mg,解吸效率可达98％以上,采样时间超过30 min后有再次解吸的情况出现.采样后的活性炭管在4℃冰箱中可保存7d.以1.5 L采样量计算对应空气中的浓度为0.6 mg/m3,对应的定量下限分别为2.9 μg/ml和2.0 mg/m3.高、中、低浓度重复测定的相对标准偏差(RSD)小于1.0％.结论 该方法灵敏度高、准确性好,可以应用于工作场所空气中甲缩醛的测定.     

空气中过氧化氢的四氯化钛比色法

本文叙述了一个简单快速的车间空气中过氧化氢的四氯化钛比色测定法。方法的最低检测浓度为1.0mg/m~3(采10L空气样品),批间变异系数为0.9%～4.1%(n=6,40～5mgH_2O_2/L),一个大型气泡吸收管的采样效率为100%;空气中共存的SO_2浓度不超过3mg/m~3时不干扰测定。     

二甲基甲酰胺作业工人皮肤污染水平研究

目的对二甲基甲酰胺(DMF)接触工人皮肤污染和吸收水平进行研究.方法选择不同车间、岗位的42名DMF接触工人进行个体采样,测定DMF的皮肤污染量,尿甲基甲酰胺(NMF)含量,并测量DMF接触工人所在的作业岗位空气中DMF的浓度.结果整理车间皮肤DMF吸附量最高(345.86μg/L),高于干法(159.99μg/L)、湿法(114.75μg/L)车间.整理岗位的皮肤DMF吸附量最高(345.86μg/L),高于涂头(127.03μg/L)、制浆(156.401μg/L)、放卷(125.36μg/L)、收卷(152.67μg/L)岗位.整理车间空气中DMF浓度(10.77mg/m3)不超标,干法(28.68mg/m3)、湿法(43,62mg/m3)车间空气中DMF均超标,收卷(9.18mg/m3)、整理(11.80mg/m3)岗位空气中DMF浓度不超标,涂头(61.68mg/m3)、制浆(86.07mg/m3)、放卷(20.08 mg/m3)岗位空气中DMF浓度均超标.尿中NMF均可检出.结论空气中DMF浓度不超标时,只要有严重的皮肤污染,同样可对机体造成危害.DMF污染不仅与车间空气中DMF浓度有关,还与皮肤DMF污染程度有关.DMF的经皮吸收不容忽视,个人防护相当重要.     

空气中三硝基甲苯的毛细管气相色谱测定法

目的建立毛细管气相色谱法测定三硝基甲苯（TNT）生产车间工作场所空气中的TNT的方法。方法采用玻璃纤维滤纸吸附空气中TNT,以二氯甲烷经超声洗脱,应用OV-17弹性石英毛细管色谱柱电子捕获气相色谱法测定工作场所空气中的TNT。结果空气中TNT检出限为0．006ug／ml,最低检出浓度为0．0013mg/m^3（以采集45L空气样品计）,线性范围为0．040～2．0ug／ml,r=0．9998。相对标准偏差为0．66％～3．62％,回收率为90．4％-95．5％。用玻璃纤维滤纸采样,样品解吸率大于90％,样品在2～8℃条件下至少可稳定7d。结论该方法快速、简便,精密度和准确度较好,适合于TNT生产车间空气中TNT的测定。     

自动顶空-气相色谱法测定猪肉和火腿中三甲胺的含量

目的建立快速、准确测定猪肉及火腿中三甲胺含量的自动顶空气相色谱检测方法。方法样品经5%三氯乙酸溶液提取,Na OH水解,利用自动顶空-气相色谱对样品中三甲胺含量进行测定。结果三甲胺在0.99 mg/L~49.5 mg/L浓度范围呈良好的线性关系(R2=0.999 5),样品加标的平均回收率为96.77%~104.20%,相对标准偏差为3.51%~3.86%(n=6),检出限为0.5 mg/kg。结论方法前处理简单快速,具有较高的灵敏度,回收率和重现性良好,适用于肉类中三甲胺含量的测定。