双柱定性气相色谱电子捕获检测器测定上海市饮用水中微量碘化物

目的 对目前国家生活饮用水标准检验方法中气相色谱测定碘化物的色谱条件、定性定量方法等进行改进和优化,并以该法测定上海市饮用水中碘化物含量.方法 先以气相色谱与质谱联用鉴定衍生化产物碘丁酮,再用双毛细管柱配合电子捕获检测器对碘丁酮进行定性定量分析,最后分别采集上海市以长江、黄浦江及其内河为水源的3家水厂原水和出厂水各100 ml测定水样中碘化物水平.结果 经质谱鉴定发现碘化物衍生化后生成碘丁酮存在2个同分异构体,即1-碘-2-丁酮和3-碘-2-丁酮.采用双毛细管柱定性分析显示,碘丁酮分离度好,整个色谱分离时间为19.33 min.选择响应值较高的3-碘-2-丁酮进行定量检测,方法线性范围为1～100μg/L,确定系数r2=0.9997;方法检出限为13 ng/L;样品加标回收率为97.68%～104.37%,相对标准偏差为2.14%～4.41%.该方法测定3家上海市不同水源水厂的原水和出厂水中碘化物含量结果发现,原水中碘化物浓度以黄浦江最高(15.14μg/L),内河次之(6.97 μg/L),长江最低(3.55μg/L);除水厂2出厂水中碘化物浓度下降外(水厂2原水中碘化物浓度为15.14 μg/L,出厂水中为1.81μg/L),水厂1和3均呈略微上升(水厂1和3原水中碘化物浓度分别为3.55、6.97 μg/L,出厂水中分别为5.92、9.62μg/L).所有水样经平行双样测定的相对偏差均≤9.73%.结论 改进后的方法灵敏度更高、定性定量更准确,适用于水中微量碘化物的分析.     

双柱定性气相色谱电子捕获检测器测定上海市饮用水中微量碘化物

Objective To modify and optimize gas chromatographic conditions, qualitative and quantitative method on the base of the actual national standard detection method for drinking water on testing iodide with gas chromatography, and detect iodide in drinking water of Shanghai.Methods Iodobutanone derivative was identified by gas chromatography/mass spectrometry, then two capillary columns coupled to electron capture detector were made by qualitative and quantitative analysis.Finally, 100 ml water samples were collected respectively from raw water and finished water of three plants in which water sources were Yangtse river, Huangpu river, and inner river respectively and detected by this developed method.Results The results of mass spectrometry showed that iodide would form iodobutanone which could generate 1-iodo-2-butanone and 3-iodo-2-butanone isomers by derivatization.The data of qualitative analysis by two capillary columns revealed that iodobutanone was separated completely and the total time of chromatogram separation was 19.33 min.3-iodo-2-butanone with the high response value was selected to quantitatively analyse.The linear range was 1 - 100 μg/L,and the coefficient of determination (r2) was 0.9997.The limit of detection was 13 ng/L.Recoveries were between 97.68% and 104.37% ,and relative standard deviations were between 2.14% and 4.41%.The results of iodide detected by this method in raw water and finished water in three plants in Shanghai showed that the ranking of iodide's concentration in raw water was Huangpu river (15.14 μg/L) ＞ inner river (6.97 μg/L) ＞ Yangtse river (3.55 μg/L).The level of iodide in finished water of plant 1 (3.55 μg/L and 5.92 μg/L for raw and finished water respectively) and 3 ( 6.97 μg/L and 9.62 μg/L for raw and finished water respectively) increased slightly except for plant 2( 15.14 μg/L and 1.81 μg/L for raw and finished water respectively).The relative standard deviations of all water samples measured in duplicate were less than 9.73%.Conclusion The improved method possesses higher degree of sensitivity and accuracy of qualitative and quantitative analysis than actual national standard detection method, and it is fit for trace analysis of iodide in water.     

气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）测定食品中的碘化物

目的:建立食品中碘化物的测定方法.方法:选择550℃高温破坏有机质,以硫酸锌助灰化,碳酸钾固定碘化物,应用气相色谱电子捕获检测技术,对食品中的碘化物进行测定.结果:方法最低检测质量为0.008 ng,线性范围为1.O～10μg/L,相对标准偏差RSD为3.9%,回收率为80.6%～104%.结论:应用该方法检测的结果准确、可靠,适用于食品中碘化物的测定.     

气相色谱电子捕获检测器测定替硝唑的含量

[目的]建立气相色谱电子捕获检测器测定替硝唑含量方法. [方法]乙酸乙酯萃取样品,无水硫酸钠脱水,采用CBP-1毛细管柱分离,ECD检测器进行测定. [结果]替硝唑浓度在5.3～53 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 6. [结论]本法可用于片剂和注射液中替硝唑含量测定.     

生活饮用水中碘化物的测定

[目的]为基层实验室找到一种夏季测定水中碘化物的可行方法。[方法]2004年3月采用提高砷铈反应溶液的酸度的同时提高水浴温度，使砷铈反应在碘离子的催化下维持一个较平稳的反应速度，从而测定碘离子的浓度。[结果]该方法的检出限为10ug／L，回收率为89．0％～95．7％，RSD为1．6％～7．4％，该方法与国标法比较无显著性差异。[结论]该方法可在高温季节测定水中碘化物，可靠实用。     

气相色谱—电子捕获检测法测定水中5种农药残留

目的利用气相色谱—电子捕获检测法同时测定水中莠去津、林丹、百菌清、毒死蜱和溴氰菊酯5种农药残留。方法水样经液液萃取,无水硫酸钠脱水后直接进样测定;针对影响回收率的因素进行了试验,优化了溶剂的选择及用量、氯化钠用量;采用外标法定量,进行低、中、高三个添加水平的加标回收率测定,每个水平测定6次。结果该方法在测定的含量范围内标准曲线线性关系良好,相关系数均>0.999 6,方法检出限为(0.01～0.30)μg/L,3种浓度的水样加标回收率为90.5%～110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～3.2%。结论该方法样品无需浓缩,操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、线性良好、精密度和准确度均较好,适用于水样中5种农药残留的测定。     

气相色谱—电子捕获检测法测定水中5种农药残留

目的 利用气相色谱—电子捕获检测法同时测定水中莠去津、林丹、百菌清、毒死蜱和溴氰菊酯5种农药残留.方法 水样经液液萃取,无水硫酸钠脱水后直接进样测定;针对影响回收率的因素进行了试验,优化了溶剂的选择及用量、氯化钠用量;采用外标法定量,进行低、中、高三个添加水平的加标回收率测定,每个水平测定6次.结果 该方法在测定的含量...     

粉锈宁的电子捕获气相色谱测定法

粉锈宁又称三哇酮,是一种高效、低毒、广谱、残期较长的优良杀菌剂。但其溶于水后能对水源造成污染,使人体健康受到损害。     

电子捕获检测器-气相色谱法测定饮用水中多种有机磷残留

[目的]应用电子捕获检测器-气相色谱法测定饮用水中有机磷农药残留。[方法]采用液-液萃取法对水样进行预处理,通过调节水样pH值,离子强度优化前处理条件,用ECD检测器进行测定。[结果]采用程序升温,所测定的5种有机磷在HP-5MS毛细管柱上得到较好分离,加标回收率在71%～99%之间,检出限在1×10-6mg/L～1×10-5mg/L。[结论]用ECD检测器测定水中敌敌畏、乐果、甲基-对硫磷、马拉硫磷和对硫磷,能够满足分析要求。     

水中碘化物的毛细管气相色谱测定法

目的 探讨采用不分流进样、毛细管气相色谱柱和电子捕获检测器(ECD)系列建立一种测定水中碘化物的方法.方法 样品经衍生化处理后用气相色谱分离,ECD检测.结果 该方法与<生活饮用水卫生规范>2001相比,方法最低检测质量从0.005ng降至0.001ng.采用逐步稀释法测得方法的检出限为1μg/L.线性范围为1.0～10μg/L.RSD为2.5%～3.4%,回收率为96.3%～101.5%.结论 该方法操作简捷,检测限低,线性范围合理,适合于水中碘化物的检测.     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

目的:建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法,所检测的农药包括5种有机磷、5种有机氯、5种拟除虫菊酯。方法:利用ENVI-C18固相萃取小柱提取水样中农药,小柱用甲醇和水活化,丙酮-正己烷(25:75,v/v)洗脱,浓缩后用GC-ECD测定。对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。结果:有机磷、拟除虫菊酯在0.05~1.0μg/ml,有机氯在0.01~0.2μg/ml浓度范围内有良好的线性,方法检出限为0.0021~0.032μg/L。样品平均加标回收率为70.2%~104.0%,精密度以平行样品的相对标准差(RSD)表示,为2.2%~13.0%。结论:本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好、安全环保等优点,适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。     

积分安培检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物

目的:建立积分安培检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物的方法。方法:采用IonPac AS11型阴离子分离柱,以40 mmol/L NaOH为淋洗液,银工作电极,积分安培检测离子色谱法。结果:碘离子的保留时间少于4 min,与其它离子交换柱相比,IonPac AS11阴离子交换柱有较强的亲水性,分离疏水性的碘离子,可有效地改善碘离子的峰形。碘离子的线性良好(r>0.9990),相对标准偏差小于2.5%(n=7),平均加标回收率均在92.4%~99.9%之间,检出限为0.27μg/L。结论:方法灵敏、快速。     

气相色谱法测定饮用水中卤乙腈

目的 建立生活饮用水中溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈的液液萃取-气相色谱检测法。方法 采用液液萃取-气相色谱法检测饮用水中的溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈,以保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法中溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈线性范围0.20~1.50 μg/L,相关系数均大于0.992。方法相对标准偏差2.14%~19.3%。结论 本方法具有操作简单、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈的检测。     

水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法

目的建立水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法。方法水中的六氯丁二烯经顶空进样系统提取,采用DB-5毛细管色谱柱以恒温方式进行分离,用带ECD检测器的气相色谱仪进行分析,根据保留时间定性,用外标法定量。结果在0.004~1.20μg/L的线性范围内,所得六氯丁二烯的回归方程为y=3 698.5x-68.25,r=0.999 6。方法的检出限为0.001μg/L,定量限为0.004μg/L,平均回收率为101.7%~104.2%,RSD为0.8%~2.5%。结论该法操作简便,准确,灵敏度高,不需使用有机溶剂,适用水中六氯丁二烯的测定。     

顶空气相色谱法测定饮用水中多种挥发性有机物

目的:建立同时测定生活饮用水中多种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱(Hs-Gc)测定方法.方法:水中的微量VOCs经顶空提取后,应用Rtx-WAX毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行Gc分析,以保留时间定性,峰面积定量.结果:苯、甲苯、1,2二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、问二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯的线性范围分别为2.0～100.0、1.6-81.5、5.7～282.9、1.9～93.8、1.7～85.4、1.7～87.2、2.1.103.2、1.5.76.3、2.2～107.3、1.9～96.0μg/L范围,最低检出浓度为0.5～3.1μg/L,水样加标回收率为89.3%～109.2%,RSD为2.2%～5.9%.结论:本法7.3 min内完成饮用水中10种VOCs的分离和测定,操作简便、灵敏,具有较好的精密度与准确度.     

饮用水中挥发性卤代烃顶空气相色谱测定法

目的 建立饮用水中多种挥发性卤代烃的分析方法.方法 采用顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷7种挥发性卤代烃.结果 在所建立的实验条件下各组分的线性相关系数R均＞0.999,方法检出限为0.003～0.570 μg/L,平均回收率为95％～102.4％,相对标准偏差(RSD)为0.96％～2.85％.结论 建立的分析方法操作简便,准确度高,满足同时测定水源水和饮用水中多种挥发性卤代烃分析要求.     

Determination of terbacil in soil by gas-liquid chromatography with63Ni electron capture detection

Summary A method is described for the determination of terbacil residue in soil. The herbicide residue is extracted with 1.5% NaOH, partitioned into an organic phase and subsequently cleaned up by passing through a Florisil column. Extract is analyzed by gas-liquid chromatography using a⁶³Ni electron capture detector. The procedure has a sensitivity of about 0.01 ppm, based on a 20 g sample. The method was used for the analysis of terbacil residues in the field treated soil samples.Chemistry and Biology Research Institute, Contribution No. 942     

尿中碘化物气相色谱法测定

目的：建立尿中碘化物的气相色谱测定方法。方法：采用重铬酸钾、硫酸、丁酮与碘酸钾反应,用苯作萃取剂,HP-5毛细管柱分离,ECD检测器检测,峰面积定量。结果：本法检出限为0.025μg/ml,I^-在0-1.0μg/ml浓度范围内呈线性关系,平均回收率为82.7%-93.2%,相对标准偏差（RSD）为3.0%,与砷铈法比较P〉0.05,无显著性差异,尿中氟化物、氯化物不干扰碘化物的测定。结论：该法操作简便、灵敏、准确可靠,用于实际尿样的测定,具有较高应用价值。