吴茱萸中吴茱萸次碱的提取工艺及含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸次碱含量的方法。方法:以甲醇为溶剂,进行不同提取方法对吴茱萸次碱提取试验,设计正交试验,考察浸泡时间、提取时间、溶剂用量为3因数,采用L9(34)正交试验表,HPLC法检测。色谱柱:Welchrom-C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈—水(67:33),流速:1.0 ml/min,柱温:22℃,检测波长:290 nm。结果:回流提取法提取效率较高,吴茱萸次碱的最佳提取条件为用100 ml甲醇浸泡30 min回流提取75 min。吴茱萸次碱的回归方程为Y=2×106X-9078.7,相关系数r=0.9999,其线性范围为0.1002～1.1952μg,平均回收率为100.21%,RSD1.47%。吴茱萸中吴茱萸次碱的含量为0.279%。结论:方法稳定、重现性好、操作简单、结果准确,是检测吴茱萸中吴茱萸次碱较理想的方法。     

HPLC测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量

目的:建立小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量。色谱柱:20RBAX Eclipse XDB-Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(6∶5∶0.9∶0.1);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl;柱温:30℃。结果:吴茱萸次碱在0.292~2.920μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好。回归方程为:Y=29 627X+3 524.3,r=0.9994,吴茱萸次碱的平均回收率为99.66%,RSD为0.95%。结论:方法简便可行、重复性好,可作为小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量测定方法。     

HPLC法测定复方五藤散中青藤碱的含量

目的:建立HPLC法测定复方五藤散中青藤碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18柱(4.6×250 mm);流动相为甲醇—磷酸盐缓冲液(42∶58);体积流量1.0 ml/min;检测波长262 nm;柱温30℃。结果:青藤碱峰与其他组分峰完全分离,青藤碱在0.0102~0.102 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.4%。结论:该方法操作简便,结果准确,可作为测定复方五藤散中青藤碱含量的方法。     

HPLC法测定清热止带胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定清热止带胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法 Inertil ODS-3色谱柱;乙腈-0.1％磷酸(48∶52)为流动相;检测波长为346nm.结果 当盐酸小檗碱进样量在0.0848-0.4240(μg)范围内线性关系良好r=0.9999;平均回收率为98.9％,RSD=1.9％(n=6).结论 本方法准确、简便、重现性好,可用于盐酸小檗碱的质量控制.     

HPLC法测定不同产地葛根中四种异黄酮含量

为建立HPLC测定葛根中四种异黄酮含量的方法。采用色谱条件为C18柱 ,流动相为甲醇 -0 1%磷酸溶液 (2 5∶75 ) ,流速为 1ml·min-1,UV检测波长为 2 5 0nm。结果表明 ,此法可以用来测定葛根中四种异黄酮的含量。     

HPLC法测定北豆根中蝙蝠葛碱含量

目的建立高效液相色谱法测定北豆根中蝙蝠葛碱含量。方法色谱条件:C18柱为填充剂,乙腈∶水∶三乙胺=45∶55∶0.1(体积分数)为流动相,检测波长为284 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果蝙蝠葛碱在0.4².0 ug范围内有效,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5);稳定性试验、精密度实验、重复性试验的RSD值均小于2%;蝙蝠葛碱的平均回收率为100.30%,RSD%=1.000%。结论该高效液相色谱法方法灵敏、准确度、精密度、重现性好,操作简便,可作为蝙蝠葛碱含量的检测方法。     

HPLC测定祛风止痹凝胶剂中青藤碱的含量

目的建立一种高效液相测定方法,测定祛风止痹凝胶剂中青藤碱的含量。方法采用HPLC法,以Dia-monsil C18柱为色谱柱,甲醇-水-乙二胺(55∶45∶0.1)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长265 nm为色谱条件。结果在0.536～5.360μg范围内,青藤碱进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,平均回收率为100.12%,RSD为2.50%(n=9)。结论本法测定青藤碱的含量结果准确,重复性好,可作祛风止痹凝胶剂的质量控制方法。     

HPLC测定痔疮灵酊中盐酸小檗碱的含量

痔疮灵酊是由黄柏、苦参等6味中药材提取精制而成的医院制剂,有活血化瘀,抗菌消炎的功效.用于内外痔疮、肛裂等.为了更有效地控制制剂的质量,探讨其主要成份的含量测定方法,我们建立了盐酸小檗碱的HPLC含量测定法.方法准确、简便、可靠.……     

HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法：色谱柱Lichrospher C18（4.0＆#215;250 mm,5μm）,流动相：甲醇：水（含10 mmol/L的三乙胺,冰醋酸调节pH值为7.4-7.6）=55：45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果：钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×10^4-0.281×10^4,Y=7.6×10^4-0.375×10^4,线性范围分别为0.100-1.60μg/mL（r=0.9999）,0.211-1.379μg/mL（r=0.9998）,钩藤碱的平均回收率为99.154%,异钩藤碱的平均回收率为99.40%。结论：HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量,方法简单、快速,精密度及稳定性好,可以用于控制中药材钩藤的品质。     

HPLC法测定新生化颗粒中益母草碱的含量

目的：建立新生化颗粒中盐酸益母草碱含量测定的方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（26：74）为流动相;流速1.0mL/min;检测波长277nm;柱温25℃。结果：盐酸益母草碱在5.4-86.4μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）,加样回收率为98.80%,RSD为0.72（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒的质量控制。     

HPLC法测定黄连上清胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定黄连上清胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法高效液相色谱法，分析色谱柱LanboYWG—C18（150mm＊4．6mm，5um），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（58：42）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0．1g），检测波长为246nm。结果测得盐酸小檗碱在0．257～1．285mg／ml内呈线性．平均回收率为99．4％，RSD=0．93％．结论：该法操作简便，准确，可用于黄连上清胶囊的质量控制     

HPLC法测定老鹳草中没食子酸的含量

目的建立一种用HPLC法测定老鹳草中没食子酸的含量。方法采用phenomen ODS C18柱(5μm,4.6mm×250mm)(天津菲罗门公司),以甲醇-0.1%H3PO4(4:96)为流动相,检测波长为268nm,流速为1.0mL/min。结果样品中没食子酸分离度、峰形较好,且线性关系良好,加样回收率为99.05%,RSD为0.351%。结论本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制质量。     

HPLC法测定荷叶中荷叶碱

摘要:目的　考察不同提取溶剂和提取方法对荷叶中荷叶碱提取效果的影响,确定最佳的前处理方法。方法　高效液相色谱进行分离测定,运用单因素考察法对前处理方法进行优化选择。结果　精密称取样品粉末1 g,用1 ml 0.1%氨水润湿,加入甲醇定容至50 ml,超声0.5 h后冷却,补足溶液损失,定容至50 ml,用0.45 μm滤膜过滤后,经高效液相色谱柱分离,在270 nm处测定,根据光谱图定性,峰面积定量。荷叶碱在3.4 μg/ml～217.6 μg/ml范围内具有良好的线性关系,r＝0.9997,平均回收率为98%,RSD＝1.3%（n＝7）。结论　本实验方法快速,简洁,稳定,可靠,方法的精密度、准确度完全能满足分析化学的要求。     

HPLC法测定日化产品中三氯生的含量

目的介绍采用高效液相色谱法(HPLC)法测定日化产品中三氯生的含量。方法用DiamonsilTMC185μ4.6×250mm色谱柱,甲醇:水=90:10(v/v;用磷酸调节pH=3.0)为流动相,检测波长为280nm。用外标法定量。结果三氯生在5~400ng范围内呈良好的线性关系,Y=6.68×10-4X+2.91,r=0.99996平均回收率为99.6.%,相对标准偏差为1.1%。结论本法简单、快速、结果可靠,可用于产品质量控制。     

HPLC法测定消毒产品中苦参碱含量

目的:建立消毒产品中苦参碱含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法:色谱柱:Lichrosorb NH2(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.125%磷酸氢二钾(80:20,用磷酸调节pH=3);检测波长220 nm;流量:0.8 ml/min。结果:该方法回收率为99.16%,RSD为1.01%,检出限为0.5 ng。结论:该法简便、快速、准确,可作为消毒产品中苦参碱质量控制检测的方法。     

HPLC法测定保健食品中生物素的含量

[目的]建立HPLC测定保健食品中生物素含量的方法。[方法]色谱条件：Merk Lichrocart C18色谱柱;乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=15：85,pH3．5为流动相;检测波长200nm进行测定。[结果]生物素的线性范围为1．17～11．7μg／ml,r=0．9996（n=6）,平均回收率98．8％,RSD值为1．22％。[结论]该方法操作简便、快速,准确度较高,可用于保健食品中生物素的质量控制。     

HPLC法测定辣椒中碱性橙的含量

目的:建立辣椒中碱性橙的HPLC测定方法。方法:选择HPLC法测定辣椒中碱性橙的理想色谱条件,并测定辣椒中碱性橙的含量及加标回收率,作方法学论证。结果:碱性橙在0.40~100.00μg/ml的范围内,线性良好,线性方程y=3.80e+004x+6.09+003,r2=0.9999。碱性橙最低检出浓度为0.32 mg/L。样品添加浓度为0.40~30.00 mg/kg时,方法回收率为91.5%~108.5%。结论:以HPLC法检测非法添加于辣椒中碱性橙的含量,操作简便、定量准确可靠。     

HPLC—MS/ MS法测定不同产地千里光中阿多尼弗林碱的含量

目的：测定不同产地11批千里光药材中阿多尼弗林碱的含量。方法：采用高效液相色谱—质谱联用(HPLC-MS/MS)法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C18-PFP (4.6 mm×150 mm, 3μm),流动相为0.1%甲酸乙腈—0.1%甲酸水,程序洗脱;柱温40℃,流速0.6 ml/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)的扫描方式进行检测。结果：方法线性关系良好,精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在101.61%～102.27%之间,符合方法学考察要求;11批千里光药材中阿多尼弗林碱含量为0.1861～20.7670μg/g。结论：测量千里光药材中阿多尼弗林碱含量方法稳定可行,可为千里光药材的研究及应用提供参考。     

不同采收期的附子中3种乌头碱的含量比较

目的:考察不同采收时间的附子中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量。方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A:乙腈—四氢呋喃(25:15),流动相B:0.1 mol/L醋酸铵溶液,检测波长:λ=235 nm,流速:1 ml/min,柱温:25℃。结果:不同采收时期附子中3种乌头碱的含量发生了明显变化,随着时间(7~9月份)的推移,新乌头碱的含量呈下降趋势,次乌头碱、乌头碱的含量呈上升趋势。结论:方法简单、易行,可为附子的进一步研究提供科学依据。     

正交试验法优化吴茱萸的乙醇提取工艺研究

目的用正交实验提取吴茱萸中有效成分吴茱萸碱,优选吴茱萸的提取路线。方法采用HPLC法测定吴茱萸乙醇提物中吴茱萸碱的含量,求出最佳条件。结果乙醇浓度、乙醇用量对吴茱萸碱的提取影响较大,回流时间则次之。结论经筛选,吴茱萸中生物碱乙醇提取的工艺路线为:吴茱萸用70%乙醇回流1.5h,乙醇用量为400ml时提取效果最好,在此条件下吴茱萸中生物碱提取完全。