吴茱萸中吴茱萸次碱的提取工艺及含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸次碱含量的方法。方法:以甲醇为溶剂,进行不同提取方法对吴茱萸次碱提取试验,设计正交试验,考察浸泡时间、提取时间、溶剂用量为3因数,采用L9(34)正交试验表,HPLC法检测。色谱柱:Welchrom-C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈—水(67:33),流速:1.0 ml/min,柱温:22℃,检测波长:290 nm。结果:回流提取法提取效率较高,吴茱萸次碱的最佳提取条件为用100 ml甲醇浸泡30 min回流提取75 min。吴茱萸次碱的回归方程为Y=2×106X-9078.7,相关系数r=0.9999,其线性范围为0.1002～1.1952μg,平均回收率为100.21%,RSD1.47%。吴茱萸中吴茱萸次碱的含量为0.279%。结论:方法稳定、重现性好、操作简单、结果准确,是检测吴茱萸中吴茱萸次碱较理想的方法。     

HPLC测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量

目的:建立小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量。色谱柱:20RBAX Eclipse XDB-Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(6∶5∶0.9∶0.1);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl;柱温:30℃。结果:吴茱萸次碱在0.292~2.920μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好。回归方程为:Y=29 627X+3 524.3,r=0.9994,吴茱萸次碱的平均回收率为99.66%,RSD为0.95%。结论:方法简便可行、重复性好,可作为小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量测定方法。     

正交试验法优化吴茱萸的乙醇提取工艺研究

目的用正交实验提取吴茱萸中有效成分吴茱萸碱,优选吴茱萸的提取路线。方法采用HPLC法测定吴茱萸乙醇提物中吴茱萸碱的含量,求出最佳条件。结果乙醇浓度、乙醇用量对吴茱萸碱的提取影响较大,回流时间则次之。结论经筛选,吴茱萸中生物碱乙醇提取的工艺路线为:吴茱萸用70%乙醇回流1.5h,乙醇用量为400ml时提取效果最好,在此条件下吴茱萸中生物碱提取完全。     

四神丸质量标准研究

目的:建立四神丸(吴茱萸,肉豆蔻,补骨脂等)的指纹图谱及其主要有效成分的定量分析方法.方法:甲醇提取,HPLC分析,紫外检测器检测.色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈梯度洗脱.流速:1.0mL·min-1.柱温:30℃.检测波长:225nm.结果:四神丸共有21个较强峰,12个特征峰,为本文的8批样品所共有.其主要有效成分吴茱萸碱的回归方程为Y=147.37X+1186.32,r=0.9999,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%.吴茱萸次碱的回归方程为Y=101.19X+279.81,r=0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL-1,回收率为98.72%.结论:本文首次建立了中成药四神丸的质量标准,方法的稳定性高,重现性好,是生产四神丸质量监控较理想的方法.     

HPLC法测定复方五藤散中青藤碱的含量

目的:建立HPLC法测定复方五藤散中青藤碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18柱(4.6×250 mm);流动相为甲醇—磷酸盐缓冲液(42∶58);体积流量1.0 ml/min;检测波长262 nm;柱温30℃。结果:青藤碱峰与其他组分峰完全分离,青藤碱在0.0102~0.102 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.4%。结论:该方法操作简便,结果准确,可作为测定复方五藤散中青藤碱含量的方法。     

HPLC法测定血清肉碱的研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定血清中肉碱浓度的方法。方法:血清样品用乙腈、甲醇沉淀蛋白,加入肉碱衍生剂,60℃恒温水浴2h后进样10μl。色谱柱为AtlantisC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇∶异丙醇∶乙腈(35∶45∶20,v/v),流速1.0ml/min,紫外检测波长260nm。结果:在上述色谱条件下,血清肉碱分离良好,回归方程为Y=8490X-48200,r=0.9999,线性范围为12.5~400μmol/L。最低检测浓度为12.5μmol/L。日内精密度1.6%~13.2%,日间精密度(%)1.8%~12.1%,回收率98.5%。结论:通过加入肉碱衍生剂,建立了HPLC法测定血清中肉碱浓度的方法。此法操作简单,耗时少,有良好的准确度,适用于临床检测。     

高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量的方法。方法:色谱柱为迪马diamonsil C18(Ⅱ)(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇∶水=65∶35为流动相,进样量为10μl,在柱温为30℃,流速为0.8 ml/min。结果:6-姜酚的含量在进样量为0.322~3.22μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为102.37%,98.84%,97.19%,RSD分别为1.40%、2.73%、0.87%。结论:方法操作简单、可靠,可以作为生姜中6-姜酚的含量测定。     

不同产地吴茱萸微量元素含量测定

目的:了解不同产地的道地药材吴茱萸中Pb,Cd,Cu,Hg,Se,As 6种微量元素含量状况。方法:采用湿法进行消化,用原子吸收分光光度法(AAS)测定Pb、Cd、Cu的含量;用原子荧光光度法(AFs)测定Hg、As、Se的含量。结果:除了贵州思南产的石虎药材中的Pb超过标准,福建寿宁吴茱萸药材中的Hg超过标准外,其余各产地的吴茱萸6种微量元素均未超过标准。结论:测定方法与结果可以为吴茱萸的质量评价提供一定参考。     

吴茱萸次碱促进脑组织降钙素基因相关肽释放减轻脑缺血-再灌注损伤

目的观察吴茱萸次碱对大鼠脑缺血-再灌注损伤及脑组织降钙素基因相关肽的影响。方法大鼠实验前30min静脉注射吴茱萸次碱(50、100、300μg·kg-1),然后用线栓法制作大鼠局灶性脑缺血-再灌注损伤模型,缺血2h,再灌注24h。于再灌注后6、12、24h进行神经功能缺陷评分;采用TTC染色法测定脑梗死体积;放射免疫法检测脑组织匀浆中降钙素基因相关肽(CGRP)含量。结果吴茱萸次碱呈剂量依赖性减少脑梗死体积并改善功能预后,与溶媒组比较有显著性差异;各吴茱萸次碱治疗组脑梗死后CGRP含量和溶媒组比较显著增高。结论吴茱萸次碱对缺血性脑损伤有明显保护作用,其机制可能与促进脑组织CGRP的释放有关。     

HPLC测定尿清舒胶囊中大黄素的含量

目的:用高效液相色谱测定尿清舒胶囊中大黄素含量。方法:采用Hypersil C18柱(ODS2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇—0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为437 nm,柱温,30℃。结果:大黄素在0.202~2.424μg内呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.87%。结论:方法简便、重复性好,可作为尿清舒胶囊含量控制方法。     

高效液相色谱法测定大鼠血清中鬼臼毒素

目的:建立大鼠血清中鬼臼毒素的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法:用乙醚 -二氯甲烷(3∶1)萃取血清中鬼臼毒素,采用WatersSpherisorbODS2柱(5μm,4.6mm×250mm), 甲醇为流动相,流速1.0mL·min-1,二极管阵列检测器检测,波长为291nm。结果:血清中鬼臼毒素 含量在6.25～95.00μg·ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9995。方法回收率为90.4%～110.0%, 变异系数3%左右。结论:该方法测定血清中鬼臼毒素简便易行,准确可靠。     

HPLC测定如意金黄膏中姜黄素含量

目的:建立HPLC法测定如意金黄膏中姜黄素含量的方法。方法:色谱柱:Agela promosil C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇—异丙醇—0.5%醋酸溶液(19:25:56);检测波长:430 nm;柱温:30℃;流速:0.6 ml/min。结果:姜黄素在0.0448~0.224μg(r=0.9995)范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,回收率为98.84%(RSD=1.76%)。结论:方法简便、准确。     

安肾颗粒定性定量的质量控制方法研究

目的对安肾颗粒主要成分进行定性及定量的质量控制方法研究。方法 TLC法鉴别处方中蒲公英、黄柏和玉米须;采用HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为WondaSil C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72)为流动相;检测波长263 nm;流速1.0 mL/min;柱温21℃。结果 TLC法测定蒲公英、黄柏和玉米须,斑点清晰、分离效果好;HPLC法测定盐酸小檗碱,进样量在0.01441～0.08646μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998。平均加样回收率为99.00%,RSD为1.54%(n=6)。结论本实验方法可做为安肾颗粒的定性定量控制方法。     

HPLC法测定大叶水芹菜中芹菜素含量

目的:建立了测定大叶水芹菜中芹菜素含量的高效液相色谱方法。方法:用NaOH溶液加热回流提取样品,采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150×6mm,5μm),甲醇—水(60∶40)等度洗脱,柱温25℃,检测波长335nm。结果:芹菜素在0.002875～0.230mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.02%,相对标准偏差(RSD)为1.03%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于芹菜叶中芹菜素的含量测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定保健食品中枸橼酸西地那非的研究

目的:以紫外检测器检测、根据色谱峰的绝对保留时间定性,对可疑阳性样品用二极管阵列检测器再定性,用外标法峰面积定量,建立保健食品中违禁成分—枸橼酸西地那非的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,D iscoveryC184.6×150 mm色谱柱,柱温30℃,流动相为40 mmol/L磷酸三乙胺(pH=3.2)∶甲醇∶乙腈=48∶30∶22(v∶v∶v),流速为0.80 m l/m in,检测波长为291.0 nm。结果:其工作曲线的线性范围:20.0~320μg/m l,相关系数:r=0.9998,回收率:96.3%~98.0%,精密度(n=6):1.55%~1.75%。结论:方法准确、可靠,可用于保健品中枸橼酸西地那非的检测。     

无花果中补骨脂素含量测定方法研究

目的:建立无花果中补骨脂素含量测定方法。方法:用反相高效液相色谱法(HPLC)对10个不同产地的无花果中所含的补骨脂素进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相:甲醇-水(41.7∶58.3);流速为1.0 ml/min;检测波长为246 nm;柱温为25℃。结果:补骨脂素在0.0125~2.000μg范围内呈良好线性关系,回归方程:A=8×106X+59790,r=0.9999,平均回收率97.23%,RDS=2.02%(n=3)。结论:方法分离效果好,操作简便,稳定性好,重复性好,可用于无花果中补骨脂素的含量测定。     

人群膳食营养结构中维生素A的评价

目的:建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定等量复份膳食中维生素A含量的测定方法。方法:称取10 g样品于平底烧瓶中,加入淀粉酶,混匀,保持45℃30 min。经没食子酸乙醇-氢氧化钠皂化,石油醚提取,40℃通氮气情况下旋转蒸发近干,石油醚溶解、定容,再用氮气吹干,甲醇定容。HPLC法分析,保留时间定性,标准曲线法定量。分析柱为ODS柱(250 mm×46 mm,5μm),流动相:甲醇∶水(98∶2),检测波长325 nm。结果:维生素A在0.25μg/ml～110μg/ml之间线性良好(r>0.9994),平均回收率为97.3%,RSD为1.2%。结论:HPLC法测定等量复份膳食中维生素A的含量简便、快速,灵敏度高,准确性好。     

HPLC法测定尿毒清颗粒中大黄酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定尿毒清颗粒中大黄酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1,检测波长:254 nm。结果大黄酸在0.834 5μg.ml-1～25.035μg.ml-1内呈良好线性,R2=0.999 6,平均回收率为100.34%,RSD为1.06%(n=9)。结论本方法准确、精密度高、专属性好,可用于尿毒清颗粒的质量控制。     

HPLC测定独一味中木犀草素的含量

目的:建立独一味中木犀草素含量测定的HPLC方法。方法:Diamonsil C18(5μm,250×4.6 i.d.mm,迪马公司);流动相:甲醇—水—磷酸(60∶40∶0.4);流速:1ml/min;温度:35℃;检测波长为350 nm。结果:木犀草素在100.12~800.96 ng范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,独一味药材平均回收率为97.95%,RSD为0.97%。结论:HPLC测定独一味中木犀草素结果准确可靠、快速、灵敏、重现性好。     

高效液相色谱法测定败毒颗粒中连翘苷的含量

目的:为了加强临床用药安全有效,对败毒颗粒进行了质量标准的研究。方法:采用Hypersil C18柱(4.6mm×200 mm,5μm),以甲醇—乙腈—水(30∶10∶50)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为277 nm。结果:连翘苷在0.2～2.0μg范围内线性良好,回归方程为Y=189.6X+0.235,r=0.9994,平均回收率为97.5%,RSD为1.43%。结论:方法简便、准确、重复性好,可有效地控制该制剂的质量。