HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量

目的:建立青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量测定方法,为控制其质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(23∶77);检测波长为243 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果:3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33～1.98μg(r=0.9997),0.16～0.96μg(r=0.9999),0.20～1.20μg(r=0.9997),回收率分别为100.2%,99.5%,98.2%。结论:该法快速、准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价。     

川东獐牙菜植物器官獐牙菜苦苷含量分布规律研究

目的:研究獐牙菜苦苷在川东獐牙菜各植物器官中的含量分布规律。方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以Kramasil C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇-水(30:70)为流动相,柱温25℃,流速0.8ml/min,检测波长为240nm。结果:牙菜苦苷进样量在1.317～11.854μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为98.92%,RSD=0.59%。结论:獐牙菜苦苷在川东獐牙菜各器官中的含量分布规律是花叶全草茎枝。     

高效液相色谱法测定龙胆花中4种活性成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定龙胆花中落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量.方法 采用ZORBAX SB-CM18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)为15:85的比例洗脱;检测波长为238 nm;流速1 ml·min-1;柱温30℃.结果 4种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.10～6.25 μg (r 0.999 9),0.076～3.5 μg (r =0.999 8),0.04～5.65 μg(r = 0.999 9)和1.27～7.62 μg (r =0.999 8);平均回收率分别为99.2%(RSD=2.6%,n=5),103.0%(RSD=1.5%,n=5),101.0%(RSD=1.1%,n=5),99.7% (RSD=3.6%,n=5).结论 该方法测定快速,结果准确、可靠.     

不同产地野生滇龙胆中主要裂环烯醚萜类成分的含量比较

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地野生滇龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及獐牙菜苷的含量。方法:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(30∶70),流速1.0 mL·min-1,龙胆苦苷检测波长270 nm,獐牙菜苦苷及獐牙菜苷检测波长245 nm,柱温25℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围为0.4～2 mg·L-1;相关系数分别为0.999 7,0.999 6,0.998 7;回收率分别为100.04%(RSD 1.49%),98.48%(RSD 1.67%),98.46%(RSD 1.15%)结论:用本法测定不同产地野生滇龙胆中3种成分含量,方法可行,结果可靠,为野生滇龙胆资源的开发与利用提供资料。     

3种獐牙菜属民族药UPLC指纹图谱研究

目的采用UPLC技术结合定量分析、系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),评价、鉴别3种民族药用植物川东獐牙菜Swertia davidii、狭叶獐牙菜S.angustifolia和紫红獐牙菜S.punicea Hemsl.。方法采集3种獐牙菜共27株样品色谱图,将色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,确定样品保留时间和峰面积数据,对3组样品进行相似度分析。峰面积数据导入SPSS和SIMCA-P~+软件进行HCA和PCA,从树状图和主成分得分图中判断聚类效果。结果该方法线性关系良好(R~20.999 3,仪器精密度高(RSD为0.19%~2.45%),方法重现性好(RSD为0~1.77%),加样回收率在95.8%~102.3%,RSD为0.45%~2.81%。不同物种獐牙菜植物中指示化合物的量差异大,同一物种不同个体中指示化合物量差异明显。獐牙菜苦苷在川东獐牙菜中为0.54~10.05 mg/g,狭叶獐牙菜中未检出,紫红獐牙菜中为1.76~15.62 mg/g;龙胆苦苷在川东獐牙菜中为4.27~11.18 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.26~3.58 mg/g,紫红獐牙菜中为1.13~16.11 mg/g;当药苷在川东獐牙菜中为0.02~0.28 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.02~0.14 mg/g,紫红獐牙菜中为0.11~44.52 mg/g;芒果苷在川东獐牙菜中为0.14~0.55 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.03~0.04 mg/g,紫红獐牙菜中为0.01~13.49 mg/g。HCA树状图分类准确率为85.2%,误判的紫红獐牙菜样品中化合物量较低。PCA得分图可以区分3种獐牙菜,紫红獐牙菜聚类效果分散,个体之间差异较大。结论采用UPLC技术分析指示化合物的量,结合化学计量学能够评价和鉴别3种獐牙菜属药用植物。在本研究中,紫红獐牙菜表现出更高的药用价值。     

HPLC法对西藏麻花秦艽正丁醇部位4种环烯醚萜苷类成分的分析

目的:建立西藏麻花秦艽醇提物正丁醇部位中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil GOLDaQ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长242 nm,柱温30℃。结果:马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷在7.04～35.2μg/mL(r=0.999 9)、1.82～9.100μg/mL(r=0.999 9)、14.44～72.22μg/mL(r=0.999 5)、0.822～4.1μg/mL(r=0.999 1)与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.59%、98.95%、98.61%、99.63%、99.31%、99.50%、99.80%、98.50%,RSD分别为0.99%、 3.37%、1.87%、1.93%、1.21%、1.62%、0.54%、1.87%。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可用于对麻花秦艽醇提物正丁醇部位的质量控制,有利于对麻花秦艽药效分析及的综合利用开发。     

HPLC测定刺芒龙胆不同部位中3种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定刺芒龙胆植物不同部位落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.04%磷酸)的比例25:75,流速1 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果:3种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙莱苦苷、龙胆苦苷的线性范围分别为0.039～1.56μg(r=0.9998),0.0725～1.45μg(r=0.9999),0.061～1.225μg(r=0.9997);回收率为101.3%(RSD=2.6%),98.7%(RSD=3.1%,99.6%(RSD=1.2%).结论:测定方法快速,结果准确、可靠.     

HPLC法测定辐花中獐牙菜苦苷的含量

目的建立辐花中獐牙菜苦苷含量测定的方法。方法用高效液相色谱法,色谱柱为AlltimalC18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(水中含0.05%磷酸),梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长234nm,柱温30℃。结果獐牙菜苦苷在3.10～30.98μg范围内线性关系良好,相关系数为0.9991;平均回收率为98.0%,RSD=2.66%(n=6)。结论该方法操作简便,分离度好,为建立其质量标准提供了实验依据。     

藏药材印度獐牙菜质量标准研究

 目的 建立印度獐牙菜药材的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷成分;以高效液相色谱法测定该3种成分的含量。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.1%冰醋酸）线性梯度洗脱,甲醇体积分数从22%经18 min至32% 并保持5 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为243 nm。结果 印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的含量测定线性范围分别为0.06~2.00 μg(r=0.999 7),0.09~2.90 μg(r=0.999 7)和0.05~1.65 μg(r=0.999 8),平均回收率（n=9）分别为103.76 % (RSD=1.34 %),99.43 % (RSD=1.60%)和96.22% (RSD=1.30%)。结论 所建立的印度獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为印度獐牙菜药材的质量控制提供有效数据。     

HPLC同时测定蒙药肋柱花四味汤散中栀子苷和獐牙菜苦苷的含量

目的:建立蒙药肋柱花四味汤散中栀子苷和獐牙菜苦苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,应用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.1％磷酸溶液(25:75)为流动相;流速1.0mL· min-1;检测波长238 nm;柱温25℃.结果:栀子苷和獐牙菜苦苷分别在0.132 5 ～0.795 0μg,0.63750～3.8250 μg与峰面积具有良好的线性关系,栀子苷和獐牙菜苦苷的平均回收率分别为101.1％,99.66％,RSD为1.1％,1.3％(n=6).结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药肋柱花四味汤散中栀子苷和獐牙菜苦苷的含量测定.     

藏药川西獐牙菜的质量标准研究

目的:建立川西獐牙莱药材的质量标准.方法:采用薄层色谱法对川西獐牙菜药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定主要活性成分獐牙莱苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测獐芽菜苦苷、芒果苷和当药醇苷的流动相甲醇-0.02％磷酸水(45:55),检测波长254 nm,检测齐墩果酸的流动相乙腈-甲醇-0.2％冰醋酸水(65:15:20),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:川西獐牙菜药材的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的HPLC含量测定线性范围分别为0.075～0.75μg(r=0.999 9),0.05 ～0.5 μg(r=0.999 7),0.032～0.32 μg(r=0.999 3),0.116～11.6 μg(r=0.999 4),平均回收率分别为98.91％ (RSD 0.77％),99.61％ (RSD1.38％),100.35％ (RSD 0.69％),99.26％(RSD 0.40％),并根据10批药材中相应成分的含量初步制定了其含量限度.结论:川西獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为川西獐牙菜药材的质量控制提供有效依据.     

尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量测定

目的:建立HPLC方法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-II(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0~10min,10%→33%(A);10~20min,33%(A),流速1.0mL/min,检测波长247nm,柱温30℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苷的分别在10.95~438.0μg/m L,7.61~304.4μg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程的相关系数r分别为0.9996、0.9995;龙胆苦苷、獐牙菜苷的平均加样回收率(n=6)为98.8%,100.1%。结论:该方法能够快速、准确的测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。     

HPLC测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量.色谱柱为Phenomenex C18(4.6rm ×250mm,5μm),流动相为水(A)和甲醇(B)梯度洗脱,流速1.5 mL.rin-,柱温25℃,检测波长237 nm.结果:獐牙菜苦苷对照品在0.27 ～ 5.40 mg与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 8),加样回收率为98.49％、RSD 1.06％ (n =9);当药黄素对照品在0.165～3.3 mg与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为97.35％、RSD 1.45％ (n=9).结论:该方法简单、快捷、准确、重复性好,可用于肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量测定.     

龙胆药材中3种功效成分含量的同时测定

目的建立快速测定龙胆药材中马钱酸、獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量测定方法。方法色谱柱:Kinetex C18(4.6mm×100 mm,2.6μm),Phenomen;流动相:乙腈-0.4%磷酸(5.0:95.0),流速:1.0 ml·min-1;检测波长:240 nm;柱温为40℃。结果马钱酸在0.404 8～3.238 4 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.60%,RSD=1.39%(n=6);结论建立的方法可以控制龙胆质量,操作简单,结果准确,方法可行。     

川东獐牙菜不同部位芒果苷的含量测定研究

目的建立高效液相色谱法测定川东獐牙菜不同部位芒果苷的含量。方法采用Hypersil C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.04%磷酸溶液在0-15 min内由22∶78到32∶68,流速1.0 ml.min-1,检测波长254 nm,柱温室温,用外标法定量,测定川东獐牙菜中芒果苷的含量。结果芒果苷的线性范围0.27-2.70μg,r=0.999 7,回收率100.90%,RSD为2.19%。结论该方法简便,快速,线性关系良好,可用于川东獐牙菜芒果苷的含量测定。     

云南产青叶胆及其习用品药材中5种成分的HPLC含量测定

目的:建立1种用于测定青叶胆及习用品药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和红白金花内酯含量的HPLC方法,并研究5种成分在青叶胆及习用品药材中的分布.方法:Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相0.1％磷酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.7～ 1.0 mL·min-1,柱温32℃,检测波长为250,260,225 nm.结果:5种成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性,r=0.999 7 ～ 0.999 9,平均回收率97.03％ ～ 102.7％,RSD为1.8％ ～6.2％.对8种30份青叶胆测定结果显示8个青叶胆品种中5种成分的有无及含量存在差异;弥勒獐牙菜、丽江獐牙菜等獐牙菜苦苷含量高达34.47～118.05 mg·g-1;西南獐牙菜中龙胆苦苷含量最高,紫红獐牙菜中獐牙菜苷的含量较高;根据獐牙菜苦苷及龙胆苦苷与獐牙菜苷含量之和的比较可以鉴别小青叶胆和大青叶胆;根据龙胆苦苷与5成分总和的比值可以区别西南獐牙菜.结论:本研究建立的方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于青叶胆类药材的鉴定及质量评价.     

HPLC法同时测定不同产地龙胆酒炙前后3种环烯醚萜苷

目的建立HPLC法同时测定不同产地龙胆Gentiana scabra Bge.饮片中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和獐芽菜苷的含有量。方法龙胆饮片甲醇提取物的分析采用Welchrom C_(18)柱(4.6 nm×250 mm,5μm);流动相甲醇(A)-水(B);梯度洗脱(0～25 min,8%～45%A;25～35 min,45%～48%A;35～45 min,48%～65%A;45～50 min,65%～90%A);检测波长240 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐芽菜苷分别在1.25～40μg(r=0.999 5)、0.25～4μg(r=0.999 2)、10～320 ng(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.26%、99.84%、100.17%,RSD分别为1.32%、1.59%、1.16%。结论该方法稳定可靠,可用于龙胆饮片的质量控制。     

HPLC测定天山花楸叶提取物中6种黄酮成分

目的：建立抱茎獐牙菜质量标准中合适的含量测定方法。方法：采用HPLC同时测定抱茎獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、獐牙菜苷、齐墩果酸的含量。以甲醇-0.02%磷酸为流动相,梯度洗脱,资生堂 UG120 C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长243 nm。结果：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷分别在1.50~18.04,0.37~4.49,0.06~0.70 μg线性关系良好,r均为1.000 0。平均加样回收率分别为96.3%,99.0%,101.0%。结论：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷3种成分在抱茎獐牙菜中的分离度良好,检出量合适。选定的方法重复好,结果准确,可作为抱茎獐牙菜质量标准中含量测定的方法,并为区别其他獐牙菜,合理利用开发抱茎獐牙菜资源提供重要参考。     

HPLC测定肝泰舒胶囊中獐牙菜苦苷含量

目的建立高效液相色谱方法测定肝泰舒胶囊中獐牙菜苦苷含量的方法。方法采用Waters Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为室温。结果獐牙菜苦苷在0.373 556~2.988 448μg范围内呈良好的线性关系(r2=1.000 0),平均回收率为106.81%,RSD=3.7%。结论该方法快捷、准确、简便、重复性好,可用于肝泰舒胶囊的质量控制。     

RP-HPLC测定青海地区野生藏药线叶龙胆中4种主要活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定青海地区野生线叶龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷的含量.方法:Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,洗脱条件0.00～27.00 min,10%～17%A;27.00～45.00 min,17%～33%A;45.00～45.01 min,33%～100%A;45.01～55.00 min,100%～100%A;体积流量1.0 mL·min~(-1),检测波长240 nm,柱温25℃.结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷和异荭草苷均达到基线分离,分别在2.12～10.6,2.46～12.3,2.47～12.4,0.309～1.54 g·L~(-1)线性良好,r分别为0.999 4,0.999 7,0.999 2,0.999 5.结论:该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的质量控制提供了理论依据.