汉中地区虎杖中白藜芦醇苷及苷元含量的测定

目的 测定汉中地区虎杖中白藜芦醇苷及苷元的含量。方法 采用HPLC法直接测定，色谱柱为EclipseXDBC8柱，流动相为乙腈－水，流速为1mL/min，检测波长为303nm。结果 虎杖中白藜芦苷的含量为2．5％，白藜芦醇的含量为0．43％。结论 汉中地区虎杖中白藜芦醇的含量为首次报道，白藜芦醇苷的含量高于文献报道的结果。     

RP-HPLC测定虎杖中白藜芦醇苷的含量

虎杖系蓼科蓼属植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的根茎和根，采挖时间在春秋两季。虎杖异名(《尔雅》)，入药始见于《雷公炮制论》，传统上用于瘀诸症，可活血散瘀，祛风通络，清热利湿，解毒。根据《中华本草》记载：虎杖“主治妇女闭经，产后恶露不下，症瘕积聚，跌扑损伤，风湿痹痛，湿热黄疸，淋浊带下，疮疡肿毒，毒蛇咬伤，火烫伤”。虎杖根和根茎含游离蒽醌及蒽醌苷，还含有芪类化合物；     

不同采收期虎杖中白藜芦醇苷含量比较

目的 研究不同采收时间虎杖药材中白藜芦醇苷的含量差异，以指导药材最佳采收时间。方法 以C18化学键合硅胶柱为固定相，乙腈-水（30：70）为流动相，检测波长为305nm，柱温为30℃，流速1ml／min。结果 白藜芦醇苷在3．52～56．32μg/ml的范围内呈现良好的线性关系，相关系数r=0．9999，平均回收率为100．0％，RSD％为1．60。结论 不同采收期虎杖中白藜芦醇苷的含量差异较大。含量最高达到3．65％，最低为1．12％。     

RP-HPLC紫外、荧光检测法测定虎杖中白藜芦醇及其苷含量的比较研究

目的:比较虎杖药材中白藜芦醇及其苷的两种含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)串联紫外-荧光检测器法同时测定虎杖乙醇提取物中白藜芦醇及其苷的含量.C18色谱柱,乙腈-水为流动相,紫外检测波长λ=290 nm,荧光波长λEx/λEm=334/404.结果:两种方法线性范围、回收率、精密度等试验的比较结果基本一致,但荧光检测法灵敏度相对较高.结论:两种检测方法均能准确测定虎杖中白藜芦醇及其苷的含量.     

不同采收期虎杖中白藜芦醇苷含量比较

目的 研究不同采收时间虎杖药材中白藜芦醇苷的含量差异,以指导药材最佳采收时间.方法 以C18化学键合硅胶柱为固定相,乙腈-水(30∶70)为流动相,检测波长为305mm,柱温为30℃,流速1 ml/min.结果 白藜芦醇苷在3.52～56.32μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.0%,RSD%为1.60.结论 不同采收期虎杖中白藜芦醇苷的含量差异较大.含量最高达到3.65%,最低为1.12%.     

高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇的含量

目的：建立虎杖提取物中白藜芦醇的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇的含量。色谱条件：流动相：乙腈-水（30∶70）;流速：1.0 ml/min;检测波长：306 nm;柱温：室温;进样量：10 μl。结果：白藜芦醇进样量在0.3～9.6 μg/ml范围内,线性关系良好。结论：本法简便实用、灵敏度高、重现性好,可用于虎杖提取物中白藜芦醇的含量测定。     

虎杖生品及不同炮制品中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素含量

目的：测定虎杖生品与炮制品中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的含量。方法：采用HPLC法进行测定,色谱柱为Diamonsil C18（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为306nm。结果：不同炮制品中虎杖苷含量由高到低的顺序：盐制〉醋制〉酒制〉豆汁制,而白藜芦醇和大黄素的含量由高到低的顺序为：豆汁制〉酒制〉醋制〉盐制。结论：此方法简便,准确可靠,虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的同时测定,可为虎杖药材的质量控制提供可靠的参考。不同的炮制方法对虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的含量影响较大,其中豆汁制对3种成分的含量影响最大,其虎杖苷含量明显降低,而白藜芦醇和大黄素则升高显著。     

处理方法对虎杖不同部位白藜芦醇和虎杖苷量的影响

目的 比较烘干、晾干和甲醇新鲜提取对虎杖不同部位中白藜芦醇和虎杖苷量的影响。方法 白藜芦醇和虎杖苷定量测定采用HPLC法,岛津LC-10AT高效液相色谱仪,shim-pack C₁₈柱为色谱柱,甲醇-水溶液（40∶60）为流动相,柱温30 ℃,体积流量0.8 mL/min,检测波长304 nm。结果 通过晾干和烘干处理后,虎杖根皮、叶、根髓部中的虎杖苷和白藜芦醇的量发生明显变化。结论 该结果对于综合开发利用虎杖资源具有参考价值。     

反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素含量。方法 使用Agilent SB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5µm),用0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长305nm。 结果 虎杖苷在12.5~125.4 µg/ml （r=0.9996）,白藜芦醇在 5.0~50.0 µg/ml（r=0.9998）,大黄素2.37~23.65 µg/ml （r=0.9994）浓度范围内呈良好线性关系,回收率分别为99.93% (RSD=2.96%)、101.47%（RSD=2.96%）及99.29% (RSD=2.18 %)。8批肝力保胶囊中虎杖苷含量为（1071.69±13.90）~（2942.58±14.30）µg /g,白藜芦醇含量为（131.50±0.78）~（292.83±0.65）µg /g,大黄素含量为（130.54±0.99）~（376.64±0.92）µg /g。结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于肝力保胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷含量,并应用于该制剂质量控制指标。方法 使用：Eclipse Plus C18柱 (4.6 mm×250 mm, 5µm),乙腈:水=15:85为流动相,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长306nm,测定8批肝力保胶囊中虎杖苷含量。结果 虎杖苷在6.77-135.4µg/ml （r=0.9999）范围内呈良好线性关系,低、中,高浓度加样回收率分别为97.5% (RSD=1.98 %)、101.8%(RSD = 2.27%)、102.5%( RSD= 0.45%)。 8批肝力保胶囊中虎杖苷含量在2.07-3.50 mg/g之间。结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于肝力保胶囊的质量控制。     

虎杖免煎冲剂对糖尿病大鼠肾脏RAGE及VEGF表达的影响

目的探讨虎杖免煎冲剂对实验性糖尿病大鼠肾脏病理结构和糖基化终末产物受体(RAGE)、血管内皮生长因子(VEGF)表达的影响。方法Wistar大鼠36只,其中8只喂养普通饲料(正常组),其余28只给予高糖高脂饲料喂养,4周后注射链脲佐菌素(STZ)造成糖尿病模型,造模成功后,分别用蒸馏水(模型组)、虎杖免煎冲剂(虎杖组)、氟伐他汀(他汀组)灌胃。8周后观察各生化指标的变化;HE染色及电镜下观察肾脏病理改变;免疫组化法检测肾小球RAGE、VEGF的表达水平。结果与模型组相比,虎杖组大鼠的肾重／体重、肌酐清除率、24h尿蛋白量、肾小球平均体积均下降(P＜0.01,P＜0.05),肾脏病变程度轻,肾小球RAGE、VEGF表达下调(P＜0.05,P＜0.01)。结论虎杖免煎冲剂对糖尿病大鼠具有肾脏保护作用。其机制可能与其下调肾组织中RAGE、VEGF的表达有关。     

兔血浆中氟虫腈及其砜化物的高效液相色谱分析法

目的:建立兔血浆中氟虫腈(Fipronil)及其代谢物砜化物(Fipronil sulfone)的高效液相色谱检测法.方法:高效液相色谱仪为Agilent 1100系列;血浆经乙醚萃取浓缩,以Hypersil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5 μ m)为色谱分析柱;以乙腈-甲醇-水(26∶24∶50,V/V/V)为流动相,流速为1.0ml·min-1;检测波长为276 nm;内标为地西泮.对兔血浆中的氟虫腈及其砜化物进行检测.结果:氟虫腈及其砜化物浓度在0.05～5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性关系(r=0.999);最低检测限均为为0.05mg·L-1;相对回收率分别为(101.08±6.13)%和(100.68±4.78)%,绝对回收率分别为(80.24%±2.58)%和(81.77±2.64)%;日内精密度变异系数分别为(5.55±1.24)%和(5.59±1.25)%;日间精密度变异系数分别为(5.91±1.44)%和(7.27±1.20)%.结论:本研究采用的反相-高效液相色谱法快速、简便、灵敏、准确,可用于兔血浆氟虫腈及其砜化物的检测和毒物代谢动力学研究.     

反相高效液相色谱法测定盐酸奥昔布宁片的含量

目的：建立盐酸奥昔布宁片的反相高效液相色谱测定法。方法：采用外标法，色谱柱：Irregular-H C18柱，流动相：甲醇：水：1mol/L醋酸铵（85：13：2），流速：1.0ml/min，检测波长：220nm，灵敏度：1.5AUFS，进样量：10μl。结果：本法线性范围为0.2-70.0μg/ml，最低检测限为1ng，平均回收率为107.46%，日内差和日间差分别为4.44%和2.15%。结论：本测定方法简便易行，符合分析测定要求。     

胆红素IXα及其异构体的HPLC快速测定方法

目的：建立一种快速测定胆红素ＩＸα及其异构体的相对含量的方法．方法：采用高效液相色谱法，以ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）为分析柱，以乙腈∶甲醇∶醋酸铵－醋酸ｐＨ＝４．７（１∶７∶２Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相，检测波长λ：４５０ｎｍ；流速：２．０ｍｌ／ｍｉｎ，可直接分离测定３个胆红素异构体．结果：对４批胆红素样品中３个异构体的相对含量用归一法处理进行了测定，胆红素ＩＸαｔＲ＝１３．１８ｍｉｎ，胆红素ＸⅢαｔＲ＝９．６５ｍｉｎ，胆红素ⅢαｔＲ＝１７．３５ｍｉｎ，胆红素异构体的分离度（Ｒ）分别为Ｒ１＝１．８０，Ｒ２＝２．０４．结论：本法快速、准确、灵敏、重现性好，可适用于胆红素对照品、胆红素的制备纯度鉴定及中药中胆红素的质量控制，对血清及胆汁中胆红素的测定也具有实际应用价值．     

脑脉通有效部位中葛根素的含量测定

目的建立脑脉通有效部位中葛根素的含量测定方法。方法采用大连依利特Hypersil ODS2C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),流速:1.0mL/min,检测波长:250nm。结果葛根素平均回收率为99.72%,RSD=1.49%。结论所建立的方法简便、准确,可作为有效部位的质量控制方法。     

高效液相色谱法测sGC-003片的含量及溶出度

目的：建立可溶性鸟苷酸环化酶（sGC）-003片的含量及溶出度测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定。HPLC条件如下：色谱柱：Phenomenex Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（40∶60,V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长为：214 nm;柱温：40℃;进样量：20μl（溶出度检测进样量80μl）。溶出度方法采用《中国药典》2015版溶出度测定第二法（桨法）,以900 ml pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸缓冲液及水为溶出介质,以50、75 r/min作为转速进行溶出条件的筛选。结果该法专属性良好;sGC-003在0.25～50μg/ml范围内线性关系良好（R2=1）;平均回收率为99.58%（RSD为0.75%,n=9）;供试品溶液在12 h内保持稳定（RSD=0.39%,n=8）。确立了以900 ml pH 6.8磷酸缓冲液为溶出介质,桨法转速为50 r/min的溶出方法,30 min时溶出度达80%。结论所选溶出条件适用于sGC-003片溶出度检测。所建HPLC方法简便,灵敏,精密度高,重现性好,专属性强,结果准确,可用于sGC-003片含量测定和溶出度检测。     

同时测定黄芩提取液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量的高效液相色谱方法的建立

目的 建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法 采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定、稳定性考察等建立黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷同时测定的HPLC-紫外检测法,并采用该方法测定不同提取液中三种成分含量。结果 同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的HPLC条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(25∶75);流速1.00 mL/min;紫外检测波长275 nm;进样量10 μL;柱温30℃。不同溶剂对黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的溶出有很大影响。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷质量浓度在0.97～19.45,1.71～34.10,0.61～12.25 μg/mL内线性关系良好,仪器的精密度,方法的重复性、稳定性良好,RSD均在2.0%以内。结论 HPLC-紫外检测法灵敏度高,精密度好,专属性强,可用于黄芩不同提取液中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的测定。     

HPLC测定去羧氯雷他定片的含量

目的：建立去羧氯雷他定片的含量测定方法，为药品质量控制提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法，Dikma ODS C18色谱柱，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(50mmol／L NaH2PO4溶液，磷酸调节至pH3．0)(33：67)，流速lmL／min，检测波长为275nm。结果：片剂分析测定无干扰，去羧氯雷他定在5．01-40．06μg／ml范围内线性关系好，平均回收率99．67％：重复性实验的CV为0．82％；日间精密度CV为0．84％。结论：此法专属性强，结果准确，重现性好，适用于去羧氯雷他定片的含量测定。