高效液相色谱法测定冬凌利咽糖浆中冬凌草甲素含量

目的建立测定冬凌利咽糖浆中冬凌草甲素含量的方法。方法运用高效液相色谱法,设置参数色谱柱为250 mm×4. 6 mm,5μm的C18柱、55∶45比例甲醇-水流动相、1. 00 m L/min流速、239 nm检测波长。分别完成对照品、待试品、阴性对照3种不同液体精密吸取,并设定以上色谱条件,取出10μL液相色谱仪器置入其中,实时记录色谱图结果。结果 (1)根据记录的色谱图能够发现,处于此种色谱条件下能够在时间达到4. 1 min处保留时间,对比待试品以及对照品两种溶液产生色谱峰,但是在阴性对照溶液中,并未可见色谱峰。说明冬凌草甲素的测定不受其它杂质峰的干扰。(2)冬凌草甲素在0. 60～12. 00 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0. 999 9);(3)平均回收率98. 1%,RSD=1. 53%;(4)稳定性:冬凌草甲素峰面积的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)=0. 79%,表明供试品溶液在24 h内稳定性良好;(5)重复性:冬凌草甲素含量的RSD=0. 83%,表明重现性较好。(6)冬凌草甲素含量:批号20180105冬凌草甲素含量为0. 43 g/L,RSD为0. 96%,批号20180323冬凌草甲素含量为0. 38 g/L,RSD为1. 12%,批号20180511冬凌草甲素含量为0. 40 g/L,RSD为1. 03%。结论目前,高效液相色谱法仍然是分析冬凌草中冬凌草甲素最常应用的方法之一,但随着技术的发展,UPLC方法的应用也会越来越普及。方法简便、快速、准确,专属性强,能够对于测量冬凌利咽糖浆中的冬凌草甲素含量准确检测,确保检测结果相符实际的药物含量,因此可用于冬凌利咽糖浆中冬凌草甲素含量测定。     

芪白平肺颗粒HPLC指纹图谱研究及其多指标成分定量分析

目的建立芪白平肺颗粒(QPG)的HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,用于评价QPG的质量。方法样品经50%甲醇提取后,采用Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行检测,以甲醇-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版),对10批次的QPG化学成分指纹图谱进行相似度计算,并通过对照品对共有峰进行指认。结果 10批QPG指纹图谱中样品间相似度均大于0.96,共标定出25个共有峰,各峰分离度良好,其中1号峰来源于地龙,2、3号峰来源于地龙和人参,4号峰来源于人参、五味子和川芎,5号峰来源于人参、薤白、川芎和地龙,6、8、22、23、24、25号峰来源于五味子,7号峰来源于黄芪和五味子,9号峰来源于人参和薤白,10号峰来源于薤白和葶苈子,11、12、13、15、16号峰来源于川芎,14号峰来源于黄芪和葶苈子,17、18、19、20、21号峰来源于黄芪。通过对照品比对确定了6个成分,分别为咖啡酸(12号峰)、阿魏酸(13号峰)、五味子醇甲(22号峰)、五味子酯甲(23号峰)、五味子甲素(24号峰)和五味子乙素(25号峰);其中,五味子醇甲在2.99~95.61μg/m L、咖啡酸在3.38~108.02μg/m L、阿魏酸在3.60~115.33μg/m L、五味子甲素在3.26~104.17μg/m L、五味子乙素在2.89~92.45μg/m L、五味子酯甲在2.81~89.77μg/m L,呈良好的线性关系;10批QPG样品中咖啡酸在0.412~0.429 mg/g,阿魏酸在0.302~0.317 mg/g,五味子醇甲在0.182~0.195 mg/g,五味子酯甲在0.179~0.195 mg/g,五味子甲素在0.203~0.215 mg/g,五味子乙素在0.131~0.144 mg/g,不同批次间各指标成分的量变化较小,样品质量较稳定。结论本方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,色谱峰间分离度较好,可用于QPG的质量评价。     

独一味滴丸中木樨草素含量的HPLC测定

目的建立独一味滴丸中木犀草素含量的测定方法。方法以木犀草素为对照品,采用HPLC法,色谱柱:Inerstil ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:0.1%磷酸甲醇溶液-0.1%磷酸水溶液(51∶49),流速:1.0 mL.min-1,测定波长:350 nm,柱温:30℃。结果在上述HPLC条件下,木犀草素色谱峰与制剂中其它组分色谱峰基本达到基线分离;按木犀草素峰计算,其理论板数不低于1 500。结论该方法准确、可靠,重现性好,加样回收率高,能够有效地评价独一味滴丸的制剂质量。     

HPLC法测定更年安片中五味子甲素和五味子乙素的含量

目的测定更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量.方法样品用环己烷超声提取,过滤,蒸干.残渣用乙腈-甲醇(1∶1)溶解后,经HPLC仪测定.色谱柱PhenomenexC18柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温22℃,流动相乙腈-甲醇-水(15∶15∶10),检测波长254nm.结果更年安中五味子甲素和五味子乙素与其它成分分离良好,保留时间分别约为14.6和19.1min.五味子甲素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9996,平均回收率为96.5%,RSD为3.28%(n=5).五味子乙素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9998,平均回收率为94.7%,RSD为3.49%(n=5).结论本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量测定.     

HPLC法测定平糖散中五味子甲素、五味子乙素含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定平糖散中五味子甲素、五味子乙素的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72∶28)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:五味子甲素、五味子乙素分别在0.023 244～0.232 44μg·mL~(-1)和0.021 92～0.219 2μg·mL~(-1)浓度范围内与峰面积积分呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.68%、98.54%,RSD分别为0.95%、1.01%。结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于测定平糖散中五味子甲素、五味子乙素的含量。     

HPLC法测定不同产地五味子中木脂素的含量

目的：建立五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素4种有效成分的高效液相色谱测定方法，测定不同产地五味子中木脂素成分的含量，寻找五味子优质药材的产地。方法：ScienhomeC18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相甲醇-水，梯度洗脱，流速1ml／min，柱温30℃，检测波长250nm。结果：4种木脂素的加样回收率及RSD分别为：五味子醇甲98．29％，1．50％；五味子酯甲101．48％，2．39％；五味子甲素100．81％，2．86％；五味子乙素99．16％，2．40％。结论：该方法简便、准确．可用于五味子药材的质量控制；河北石家庄产五味子木脂素含量最高，品质优良。     

HPLC测定五味子不同炮制品中6种木脂素类成分的含量

 目的 测定五味子及其不同炮制品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的含量。方法 色谱柱为依利特 ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50%;17～25 min,A为50%～55%;25～30 min,A为55%～75%;30～35 min,A为75%;35～40 min,A为75%～65%;40～45 min,A为65%～50%);体积流量：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;检测波长：217 nm。结果 与生品相比,五味子经醋制和酒制6种木脂素的含量均有所增加;且酒制品中的含量高于或等于醋制品中的含量。结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子饮片及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

五味子药材提取工艺优化及8个木脂素类成分含量测定

目的：优化木脂素类成分的提取方法,并建立高效液相色谱法 (HPLC) 测定五味子药材中 8 个木脂素类成分 (五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛 H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素) 的含量测定方法。方法：采用 Box-Behnken 响应面法,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为考察因素,以 8 个木脂素类成分总含量为考察指标来优化提取工艺,并验证此工艺。采用 Agilent ZB-Extend C₁₈色谱柱 (250 mm×4. 6 mm,5 μm),流动相为 0. 5% 磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为 1 mL·min^–1,检测波长为 220 nm,柱温为 35 ℃。结果：五味子药材中木脂素类成分的最优提取工艺为超声时间 30 min,甲醇体积分数为 100%,料液比 1∶50;不同产地五味子的 8 个木脂素类成分含量有差异,RSD 为 8. 44%～20. 02%。结论：Box-Behnken 响应面优化五味子中木脂素的提取工艺科学稳定、准确可靠,建立测定 8 个木脂素类成分含量的方法专属性强、重复性好...     

HPLC同时测定北五味子中5种木脂素的含量

目的:建立同时测定北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:以Symmetry(C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,0～36 min(60∶40～66∶34);36～65min(66∶34～80∶20);65～70 min(80∶20),70～75 min(80∶20～100∶0),流速0.5 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.021～4.160,0.020～4.000,0.021～4.240,0.020～3.960,0.021～4.200μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.8%,104.2%,102.7%,104.6%,104.5%。RSD值均小于3%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于北五味子药材的质量评价。     

高效液相色谱法测定五仁醇胶囊中3组分的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定五仁醇胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法：色谱柱为迪马Diamonsil C18（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长为250nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.732-5.612ug（r=0.9999）、0.171-1.311ug（r=1.0000）、0.355-2.721ug（r=0.9999）范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.09%（RSD 1.01%）、101.02%（RSD0.98%）、99.48%（RSD 0.94%）。结论：高效液相色谱法准确可靠,专属性强,可用于五仁醇胶囊的质量控制。     

HPLC法测定不同产地五味子中三种木脂素类成分的含量

目的：采用HPLC法同时测定五味子中3种木脂素类成分（五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素）含量。方法：KromasilTMC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇0.05%磷酸水溶液（80∶20）,流速1.0mL/min;柱温25℃,检测波长250nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3种成分的线性范围分别是191.8-2685.2ng、664-4648ng、356-4984ng;平均加样回收率分别为99.98%、100.37%、100.03%;三者RSD分别为0.68%、0.98%、1.06%。结论：该方法精密度、重复性和分离效果好,分析快速准确,可用于五味子药材的质量控制,并且可以作为目前五味子国家标准的有益补充。     

参连养心胶囊质量标准研究

目的:建立参连养心胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄连、五味子、酸枣仁、远志进行了定性鉴别研究;采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶0.5∶59.5)为流动相,流速1.0mL.min-1。结果:TLC法可鉴别出黄连、五味子、酸枣仁、远志的特征斑点,且专属性强,分离度好;丹酚酸B浓度在0.015 2～0.076mg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.68%,RSD=1.78%。结论:该方法简便可行,可用于参连养心胶囊的质量控制。     

市售白鲜皮黄柏酮和梣酮含量分析

目的测定市售白鲜皮中黄柏酮、梣酮的含量,评价目前该饮片市场规范情况。方法以白鲜皮中黄柏酮和梣酮的含量为评价指标,以C18为固定相,色谱乙腈-0.2%磷酸水(45∶55)为流动相,检测波长为228 nm,流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温,采用HPLC法测定白鲜皮中黄柏酮和梣酮的含量。结果黄柏酮、梣酮含量分别在0.24%~1.46%和0.02%~0.11%之间,梣酮和黄柏酮的达标率分别为62.5%,100%。结论咸阳市场上62.5%的药店出售的白鲜皮达到2010版《中国药典》标准。     

五味子提取物对氯吡格雷在大鼠体内药代动力学的影响

目的：研究五味子提取物对氯吡格雷在大鼠体内药代动力学的影响。方法：18只SD大鼠随机平均分成3组,分别为：单用组（单用氯吡格雷）、联用1次组（五味子灌胃1次和氯吡格雷联用）和联用6d组（五味予灌胃6d和氯吡格雷联用）。单用组禁食12h;联用1次组大鼠禁食12h后,灌胃五味子提取物2．4mg·kg^-11次;联用6d组大鼠禁食12h后,每日灌胃五味子提取物2．4mg·kg^-1,持续6d。3组大鼠均予灌胃氟吡格雷30mg·kg^-1给药后尾静脉采血,用HPLC法测定氯吡格雷羧酸代谢物SR26334的血药浓度,DAS（数据采集系统）计算其药代动力学参数,并统计分析。结果：联用1次组SR26334的AUC（0-1、AUCf（0-∞）、Cmx、Clz／F、Tmax、t1/2x与单用组比较,无显著性差别（P〉0．05）。联用6d组SR26334的AUC（0-t）、AUC（0-∞）、Cmax明显低于单用组（P〈0．05）,Clz／F显著高于单用组（P〈0．05）,两组SR26334的Tmax、t1/2z比较无统计学意义（P〉0．05）。结论：五味子提取物和氯吡格雷联合用于大鼠时,五味子提取物一次给药,不影响氯吡格雷的体内代谢;五味子提取物长期给药,会使氯吡格雷羧酸代谢产物SR26334的AUC和Cmax减少。临床上两药联合使用时,要注意氯吡格雷的用量,并且加强其药学监护。     

RP-HPLC法测定清炎滴丸中苦玄参昔IA的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定清炎滴丸中苦玄参苷IA含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（45∶55）,检测波长263 nm,流速：1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。结果：苦玄参苷IA进样量在0.134～2.68μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.999989,平均回收率为98.54%,RSD=0.94%（n=6）。结论：该法操作简单、快速、准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制方法。     

熟地泽泻药对配比改变对庆大霉素耳毒性离体细胞模型的作用比较

目的：观察熟地（radix rehmanniae preparata）与泽泻（Rhizoma Alismatis）组成的药对在不同剂量配比下对庆大霉素（GM）损伤毛细胞的不同保护作用,寻找其最佳剂量配比。方法：复制内耳螺旋器体外培养GM损伤模型,参照基线等比增减设计,对熟地、泽泻设8个剂量配比组,通过耳蜗毛细胞计数观察不同剂量配比下熟地、泽泻对GM损伤耳蜗内、外毛细胞损失率的影响。结果：全耳蜗计数结果显示,熟地泽泻在8∶3、8∶8、0∶3、0∶8配比下,外毛细胞损失率在全耳蜗范围内较GM模型组有明显下降（P〈0.01）。其他配比组与模型组无统计学差异。结论：熟地泽泻在不同配比下对毛细胞损失率的影响呈现出一种非线性的量效关系,原方配比（8∶3）及其他配比（8∶8、0∶3、0∶8）属最佳配比。     

HPLC法同时测定不同产地五味子中8种木脂素类成分

目的 测定产自辽宁、河北和黑龙江省的五味子中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素8种木脂素成分,为其质量控制提供检测手段.方法 五味子用甲醇超声提取,色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50％;17 ～ 25 min,,A为50％ ～55％;25～30 min,A为55％～75％;30 ～ 35 min,A为75％;35 ～ 40 min,A为75％ ～65％;40～45 min,A为65％ ～50％);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长217 nm.结果 8种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.999 5);重复性良好;加样回收率(RSD)(n=9)分别为99.75％(0.38％)、100.69％ (2.31％)、100.46％( 1.39％)、99.87％( 1.15％)、100.22％( 1.45％)、100.15％(0.99％)、100.61％(0.25％)和101.31％(1.03％).结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析.     

五味子中微量元素铅、镉含量测定

目的：测定五味子中微量元素铅、镉的含量.方法：采用二乙基三胺五乙酸—三乙醇胺（DTPA-TEA）有机溶剂作为提取剂,在固液比为1：17.5、超声提取时间为2h的条件下,采用石墨炉原子吸收光谱法对样品进行含量分析.结果：在考察的6个五味子样本中均含有铅镉微量元素,铅在5.00～50.00μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,镉在0.20～4.00μg·mL-1范围内线性关系良好.加样回收率分别为94.0％和96.6％,相对标准偏差分别为1.59％和1.87％（n=5）.结论：南、北五味子中均含有一定量对人体有害的微量元素铅、镉,但北五味子中Pb、Cd微量元素含量都低于南五味子,可从有害微量元素铅镉的含量说明北五味子的品质高于南五味子.     

北五味子与南五味子的鉴别

目的：探讨北五味子与南五味子的差别。方法：利用药材性状、显微特征、薄层色谱（TLC）及高效液相色谱（HPLC）定性等手段,对两药进行鉴别。结果：从性状看,北五味子果大肉厚质柔润,种子发亮有光泽;而南五味子粒小肉薄显干瘪,种子粗糙无光泽。就显微特征来讲,北五味子果皮表皮细胞壁增厚;南五味子果皮表皮细胞壁不增厚。又经TLC及HPLC色谱分析表明,北五味子含有五味子乙素,南五味子则不合这种物质。结论：南五味子所含成分及药性,与北五味子存在显著差异,认为不可替代北五味子药用。两种药材应分开入药。