HPLC测定阿司达莫缓释片的含量

目的 建立测定阿司达莫缓释片含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(52:48),检测波长275 nm,柱温35℃,流速1.0 ml·min-1,以内标法计算阿司达莫缓释片的含量.结果 阿司匹林的线性范围为6～16μg·ml-1(r=0.9999),低、中、高3种浓度的平均回收率分别为101.4%±1.1%、97.1%±1.3%、94.2%±1.5%(n=3);双嘧达莫的线性范围为20～120 μg·ml-1(r=0.9998),低、中、高3种浓度的平均回收率分别为98.6%±2.3%、99.0%±1.6%、101.4%±2.3%(n=3).结论 所建方法简便、准确、专属性强,可用于阿司达莫缓释片的质量控制.     

螺旋藻多糖脂质体包封率的测定

目的建立螺旋藻多糖(APSP)脂质体包封率的测定方法。方法用阴离子交换树脂分离脂质体和游离的APSP,采用分光光度法测定脂质体中APSP的含量,并计算包封率。结果阴离子交换树脂对溶液中游离APSP吸附后的洗脱率达到95.4%,含量测定方法的线性范围为0~5.714μg/mL(r=0.999 7),日内和日间精密度的RSD均小于2%(n=5),方法回收率为98.8%(n=5),APSP脂质体的平均包封率为23.9%。结论此法简便、可行。     

反相高效液相色谱法测定小儿清热灌肠剂中6种成分的含量研究

目的:建立了测定小儿清热灌肠剂中6种成分含量的方法.方法:反相高效液相色谱法.以ODS(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相A:CH_3OH-H_2O-HCOOH(10:90:1),流动相B:CH_3OH-H_2O-HCOOH(80:20:1),检测波长为280nm.结果:柴胡皂甙A含量为0.4190,加样回收率为90.1% ±2.2%,n=6,RSD=2.4%,番泻甙A含量为0.7790,加样回收率为93.99%±3.8%,n=6,RSD=4.0%,苦参碱含量为0.1290,加样回收率为100.6%±2.7%,n=6,RSD=2.9%,大黄素甲醚含量为0.3390,加样回收率为95.8%±1.4%,n=6,RSD=1.5%,大黄酸含量为0.2590,加样回收率为91.3%±2.1%,n=6,RSD=2.3%,大黄素含量为0.3190,加样回收率为94.6%±3.3%,n=6,RSD=3.5%.结论:该方法简便,重现性好.     

间接紫外检测离子色谱法测定托吡酯片的无机降解产物

目的 建立测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的间接紫外检测离子色谱法.方法 采用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为4.5mmol/L对羟基苯甲酸溶液(用15%氢氧化钠溶液调节pH至9.9±0.1)-甲醇(97.5:2.5),检测波长为310 nm,检测器极性为负,流速2.0 mL/min,进样量100μL,柱温为40℃.结果 硫酸盐(以SO42-计)的线性质量浓度范围为24.673～98.692μg/mL,r=0.999 98(n=5);平均加样回收率为98.44%,RSD=1.65%(n=9).氨基磺酸盐(以NH2SO3-计)的线性质量浓度范围为30.063～120.252μg/mL,r=0.999 95(n=5);平均加样回收率为99.83%,RSD=0.96%(n=9).结论 所建立的方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的含量.     

国产伊布利特注射液对健康受试者心电图QTc间期的影响

目的:评价健康中国人单次静注新型Ⅲ类抗心律失常药物伊布利特后的心电图QTc间期的变化.方法:40例健康青年男性(24.03±3.19岁)随机分6组,分别静注伊布利特0.005 mg·kg-1(n=4),0.01 mg·kg-1(n=10),0.02 mg·kg-1(n=6),0.5 mg(n=6),0.75 mg(n=6)和1.0 mg(n=8).以心电图QTc间期为药效指标.结果:药后各组受试者QTc间期均明显延长:0.005,0.01和0.02 mg·kg-1剂量组的QTc间期变化率最大值分别为(12.42±6.71)%,(45.73±27.52)%,(64.23±11.28)%;0.5,0.75和1.0 mg剂量组的QTc间期变化率最大值分别为(45.5±27.9)%,(48.1±22.1)%,(64.5±11.6)%.高剂量组QTc间期变化程度大于低剂量组(P＜0.05).药后PR间期、QRS间期、血压、心率、心电监测、实验室检查均在正常值范围内,变化无统计学意义.无严重不良反应发生.结论:静注国产伊布利特注射液有效延长QTc间期,耐受性好.     

气相色谱-电子捕获法测定人血浆中单硝酸异山梨酯及制剂相对生物利用度研究

目的:建立测定人血浆中单硝酸异山梨酯的气相色谱-电子捕获法,研究两种单硝酸异山梨酯片的生物等效性.方法:以硝酸甘油为内标,血浆样品经乙酸乙酯提取后经Dikma-17石英毛细管柱分离后以气相色谱-电子捕获法测定.18名健康志愿者采用随机交叉方式分别单剂量口服单硝酸异山梨酯试验制剂和参比制荆40 mg后研究二者的相对生物利用度.结果:血浆中单硝酸异山梨酯与内源性杂质分离完全,在2.9～731.5μg/L浓度范围内峰面积比与浓度线性关系良好,回归方程为:Y=0.006174X+0.2403(r2=0.998),最低定量限为2.9μg/L;单硝酸异山梨酯绝对回收率为85.5%～112.9%(n=20),内标绝对回收率为85.5%～92.1%(n=20),方法回收率为90.1%～107.8%(n=15),日内精密度(RSD)小于11.4%(n=15),日阐精密度(RSD)小于11.7%(n=15).单次服用40 mg单硝酸异山梨酯片试验制剂(T)或参比制剂(R)后的AUC0→24分别为(3 642.5±731.4)和(3 658.8±832.8)μg·h·L-1;Cmax分别为(477.5±65.0)和(474.2±77.6)μg/L;Tmax分别为(1.3±0.4)和(1.1±0.3)h.与R相比,T的相对生物利用度为(100.8 ±12.1)%.结论:该法简单,准确度高,灵敏度好.方差分析表明两制剂的主要药动学参数之间差异无统计学意义,二者为生物等效制剂.     

乙型肝炎肝硬化患者HBVDNA水平与临床的关系

目的 比较HBVDNA阳性乙型肝炎肝硬化和HBVDNA阴性乙型肝炎肝硬化的临床特点.方法 将乙型肝炎肝硬化169例分为HBVDNA阳性者104例和HBVDNA阴性者65例两组,对HBVDNA阳性乙型肝炎肝硬化和HBVDNA阴性乙型肝炎肝硬化进行肝功能、腹水、并发肝性脑病、原发性肝癌的对比研究.结果 乙型肝炎肝硬化169例中,HBVDNA阳性104例(61.54%),HBVDNA阴性者65例(38.46%)(X2=18,P＜0.01,HBVDNA阳性乙型肝炎肝硬化和HBVDNA阴性乙型肝炎肝硬化分别为:血清总胆红素(TBiL)(44.89±24.06)μmol/L和(32.69±20.30)μmol.L(t=4.08,P＜0.01),丙氨酸转氨酶(ALT)(75.81±46.02)IU/L和(55.58±39.35)IU/L(t=3.05,P＜0.01),血清白蛋白(ALB)(32.00±3.33)g/L和(34.46±3.63)g/L(t=4.47,P＜0.01),凝血酶原时间(Pt)(16.1±3.24)s和(14.08±3.52)s(t=3.81,P＜0.01),腹水(3.17±0.52)cm和(1.91±0.66)cm(t=14,P＜0.01),并发肝性脑病11例(10.58%)和1例(1.54%)(x2=4.98,P＜0.05),并发原发性肝癌16例(15.38%)和1例(1.54%)(X2=8.48,P＜0.01).结论 HBVDNA阳性乙型肝炎肝硬化病情比HBVDNA阴性乙型肝炎肝硬化严重,并发原发性肝癌多于HBVDNA阴性乙型肝炎肝硬化.提示,应对HBVDNA阳性乙型肝炎肝硬化患者进行有效抗病毒治疗.     

广藿香酮传递体的制备及质量评价

目的:制备广藿香酮传递体并对其质量进行评价。方法:采用薄膜分散法制备广藿香酮传递体;以广藿香酮的累积透过量(Q_n)、累积透过率(PR)为评价指标,筛选处方中表面活性剂种类、表面活性剂用量及广藿香酮用量;以最优处方制备广藿香酮传递体,观察其形态、粒径分布和Zeta电位并测定包封率。结果:广藿香酮传递体的最优处方为表面活性剂为胆酸钠,胆酸钠用量为0.25 g,广藿香酮用量为15 mg。最优处方制备的广藿香酮传递体呈乳白色混悬液,其平均粒径为(115.6±3.65)nm(RSD=3.20%,n=3),多分散系数(PDI)为0.185±0.008(RSD=4.30%,n=3),Zeta电位为(-13.76±0.225)mV(RSD=1.70%,n=3),广藿香酮的包封率为(46.01±0.40)%(RSD=0.87%,n=3),Q_n为(378.76±0.61)μg/cm~2(RSD=0.20%,n=3),PR为(89.02±0.96)%(RSD=1.10%,n=3)。结论:制备的广藿香酮传递体质量符合要求,可为后续广藿香酮新剂型的研究提供参考。     

高效液相-荧光检测法测定尿液中儿茶酚胺类化合物的含量

目的 建立高效液相-荧光检(HPLC-FD)法测定人尿液中Cas的含量.方法 采用真空浓缩和真空干燥法对样品进行预处理,HPLC-FD测定,流动相:3 mmol·L-1 NaH2PO4水溶液;流速:0.8 ml·min-1;柱温:(30±0.1)℃;激发波长(EX):280 nm;发射波长(EM):316 nm.结果 重酒石酸去甲肾上腺素在8.61～101.76 ng范围内,线性关系良好(r=0.9993,n=5),回收率94.9%±2.97%;重酒石酸肾上腺素在6.43～108.37 ng范围内,线性关系良好(r=0.9987,n=5),回收率85.1%±4.60%;盐酸多巴胺在57.56～103.51 ng范围内,线性关系良好(r=0.9994,n=5),回收率86.5%±3.92%.结论 该方法简便、快捷、稳定、重现性好.     

HPLC测定番泻叶及其伪品罗布麻叶中的番泻苷A

目的 建立番泻苷A的含量测定方法,并用其测定番泻叶及其伪品罗布麻叶中番泻苷A的含量.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(46:54:1.5),检测波长为269 nm.结果 番泻苷A0.79-50.8μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.24%(RSD=1.05%,n=9);番泻叶中番泻苷A为6.134±0.055 mg·g-1,RSD=0.902%(n=3),罗布麻叶中番泻苷A为0.151±0.002mg·g-1,RSD=1.036%(n=3).结论 所建方法简单准确、重复性好,可用于番泻叶及其伪品罗布麻叶中番泻苷A的含量测定,并可作为番泻叶及其伪品鉴别的辅助方法.     

儿童肺炎支原体肺炎临床特点及血浆分泌型白细胞蛋白酶抑制剂水平变化

目的 总结儿童肺炎支原体肺炎(MPP)的临床特点,并探讨血浆分泌型白细胞蛋白酶抑制剂(SLPI)在治疗期间的变化.方法 以152例MPP患儿为对象,分析患儿病例资料,并测定入院时和恢复期的血清学指标(白细胞、中性粒细胞、hs-CRP)和SLPI.结果 所有患儿胸部X线均可见片状阴影,临床以发热(92.11%),咳嗽(83.55%),肺部啰音(71.05%)为主要表现.患儿进入恢复期后,中性粒细胞数和hs-CRP分别为(3.7±1.6)×109/L、(6.8±2.4)mg/L,较入院时显著下降(t=3.973、7.482,P<0.05).恢复期WBC与入院时无显著差异(t=0.124,P>0.05).入院时SLPI为(9.2±4.6)ng/mL,恢复期SLPI为(12.7±6.3)ng/mL.恢复期SLPI较入院时显著升高(t=3.664,P<0.05).治疗7d后,治愈86例(56.58%),好转64例(42.10%),无效2例(1.32%),治疗有效率98.68%.住院时间4~18d,平均(10.2±3.6)d.所有患儿出院时,各项生理指标均在正常范围,临床体征消失.结论 MPP患儿在发病期间,以咳嗽、高热、肺部啰音为主要症状,X线可见片状阴影,白细胞未见异常变化,但是中性粒细胞、hs-CRP和SLPI有异常表现.     

高效液相色谱法测定湖北栀子熊果酸含量

目的建立高效液相色谱法测定湖北栀子中熊果酸含量的方法.方法采用高效液相色谱法,以熊果酸为化学对照品,固定相Ultimate TM C18键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06),流速为0.6 mL·min-1,温度为25℃,波长为210 nm.结果熊果酸在0.1～3.0 μg范围内峰面积A与其质量M呈现良好的线性关系,其回归方程为A=452 850.9 M-12 954.8,r=0.999 6(n=7);3批湖北栀子中熊果酸的含量分别为(0.399±0.016)%,RSD为4.027%(n=3);(0.375±0.04)%,RSD为1.109%(n=3);(0.351±0.016)%,RSD为4.433%(n=5);精密度试验RSD为1.754%,仪器精密度良好;稳定性试验RSD为3.493%,在3.5 h测定熊果酸的含量是稳定的;重复性试验RSD为1.802%,平均回收率为101.9%.结论高效液相色谱法适合湖北栀子中熊果酸的含量测定,该方法操作简便,结果稳定.     

缬沙坦联合硝苯地平控释片治疗原发性高血压的效果分析

目的探讨原发性高血压患者应用缬沙坦联合硝苯地平控释片治疗的临床效果。方法94例原发性高血压患者,按照随机数字表法分为单一组和联合组,各47例。单一组患者接受单纯缬沙坦治疗,联合组给予缬沙坦联合硝苯地平控释片治疗。观察并比较两组患者的治疗效果、治疗前后血压水平及用药后不良反应发生情况。结果联合组治疗显效32例(68.09%),有效12例(25.53%),无效3例(6.38%),总有效率为93.62%;单一组治疗显效14例(29.79%),有效22例(46.81%),无效11例(23.40%),总有效率为76.60%。联合组总有效率显著高于单一组,差异有统计学意义(χ^2=5.371,P=0.020<0.05)。治疗前,联合组的舒张压水平为(101.32±0.21)mm Hg(1 mm Hg=0.133 kPa),单一组为(101.40±0.25)mm Hg,比较差异无统计学意义(t=1.670,P>0.05);联合组的收缩压水平为(151.12±0.15)mm Hg,单一组为(151.17±0.22)mm Hg,比较差异无统计学意义(t=1.287,P>0.05)。治疗后,联合组的舒张压水平为(76.12±0.54)mm Hg,低于单一组的(85.92±0.78)mm Hg,差异有统计学意义(t=70.820,P<0.05);联合组的收缩压水平为(122.12±0.11)mm Hg,低于单一组为(135.21±1.01)mm Hg,差异有统计学意义(t=88.330,P<0.05)。联合组患者用药后不良反应发生率为2.13%(1/47),明显低于单一组的14.89%(7/47),差异有统计学意义(χ^2=4.919,P=0.027<0.05)。结论原发性高血压患者给予缬沙坦联合硝苯地平控释片治疗,对于血压水平的控制效果肯定,疗效确切,可有效减少不良反应的发生,值得临床应用和进一步推广。     

腹腔镜腹膜前腹股沟疝聚丙烯补片修补术与开放式无张力疝修补术的临床对比研究

目的探讨腹腔镜腹膜前腹股沟疝聚丙烯补片修补术与开放式无张力疝修补术两种术式治疗腹股沟疝的临床效果,为腹股沟疝的临床治疗提供参考依据。方法选取2014年1月~2016年5月我院收治的成人腹股沟疝患者105例作为研究对象,随机分为对照组52例和观察组53例。观察组采用腹腔镜腹膜前腹股沟疝聚丙烯补片修补术,对照组采用传统开放式无张力疝修补术,对比两组疗效及并发症发生情况。结果观察组与对照组在手术时间上差异无统计学意义(44.1±16.7 min vs.39.9±10.9 min,t=1.9930,P0.05),观察组住院时间和术后恢复时间均显著短于对照组(4.2±0.9d vs.7.7±2.6d,6.2±1.8d vs.7.9±2.8d;t=9.2522,t=3.7078;P均0.05),术后疼痛评分观察组显著优于对照组(2.32±0.34 vs.3.51±0.81,t=9.7816,P0.05),住院费用观察组高于对照组(12141±1632元vs.9753±1452元,t=7.9161,P0.05);对照组术后并发症发生率为34.6%,显著高于观察组15.1%(χ2=5.3688,P0.05);术后观察组无一例复发,对照组2例复发,复发率为3.8%(2/52)。结论与开放式无张力疝修补术相比,腹腔镜腹膜前腹股沟疝聚丙烯补片修补术具有更好的疗效,值得在临床上推广使用。     

辛伐他汀聚乳酸微球的制备及药剂学性质

目的:制备辛伐他汀聚乳酸微球,并考察其药剂学性质.方法:采用乳化挥发法制备辛伐他汀聚乳酸微球,用光学显微镜考察微球的粒径,用扫描电镜观察微球的形状和表面形态,用差示扫描量热法(DSC)和红外光谱法研究药物在载体中的分散状态及相互作用.结果:辛伐他汀聚乳酸微球的算术平均粒径为(42.1±2.3)μm(n=500),载药量为(22.4±0.3)%(n=3),药物包封率为(80.7±0.6)%(n=3).37℃时2种相对分子质量的聚乳酸(10 000和20 000)制备的微球体外累积释药量分别为92.68%和84.07%,释药动力学符合Higuchi方程.结论:辛伐他汀聚乳酸微球具有很好的缓控释能力.     

替莫唑胺壳聚糖缓释微球的制备及体外释药特性

目的:制备替莫唑胺壳聚糖缓释微球,并对其体外释药模式进行研究.方法:以替莫唑胺为模型药物,采用乳化交联法制备壳聚糖微球,两步优化法优化处方和制备工艺.通过测定微球的粒径及其分布、载药量、包封率和体外释放速度对微球进行质量评价.结果:优化工艺制得的微球平均粒径为(3.9±1.6)μm,载药量为(7.1±0.5)%(n=3),包封率为(25.0±0.8)%(n=3),体外释药特性研究具有良好的缓释特性,在0～8 h符合Higuchi方程,Q=11.717 26.951t1/2(r=0.980),8～24 h符合一级释放曲线,lnQ=4.37 0.007 5t(r=0.983).结论:通过优化处方和制备工艺,采用乳化交联法可制备出以壳聚糖为载体、替莫唑胺为模型药物的缓释微球,其体外释药具有明显的缓释作用.     

HPLC法测定维酶素片中维生素B2的含量

建立了测定维酶素片中维生素B2含量的HPLC法.采用 Hypersil BDS C18色谱柱,以含0.5%三乙胺的1%醋酸溶液(用冰醋酸调节pH值为4.0±0.05)-甲醇(70∶30)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为444nm.维生素B2在0.05356～5.356μg 范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.13%(n=9), RSD为0.69%.     

HPLC法测定日达仙中胸腺肽α1的含量

在ODS柱上,以乙腈-磷酸二氢钾(35mmol/l,pH5.7)(10:90)为流动相在210nm处测定胸腺肽α1的含量,线性范围在0.008～0.16mg/ml,r=0.99997(n=5),平均回收率100.4%,±RSD为0.55%(n=6),本法操作简便、快捷、重复性好.     

高效液相色谱法测定人血浆中齐留通

目的建立一种HPLC-UV测定人血浆中齐留通的方法,研究齐留通片单剂量给药的人体药动学.方法血样经液-液萃取(二氯甲烷-无水乙醇,9∶1)后, 采用BDS C18色谱柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以乙酰苯胺为内标,流动相为磷酸二氢钠( 20 mmol·L-1,pH 4.0)-乙腈-四氢呋喃(75∶20∶5,v/v/v), 流速为1.5mL·min-1, 检测波长为260 nm, 柱温为35 ℃.12名健康志愿者(男女各半),单剂量口服齐留通片0.6 g后,在规定的时间点取静脉血,并研究其药物动力学.结果齐留通与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定.标准曲线:C =1.332 0 X -0.027 92,r =0.999 7,血浆中齐留通在0.0781～20.0 mg·L-1与峰面积比线性关系良好,定量限为0.0781 mg·L-1.齐留通的萃取回收率:82.6%～91.4% (n=15),内标的萃取回收率为82.9%～94.5%(n=15).方法回收率为95.8%～108.7%(n=5),日内RSD为6.4%～11.5%(n=5);日间RSD为4.0%～8.2%(n=15).单剂量服用齐留通0.6 g的主要药物动力学参数如下: Cmax为(6.62±2.02)mg·L-1; tmax为(1.9±0.3)h; t1/2为(3.54±1.81) h; AUC0～12为(25.03±8.31)mg·h·L-1.结论该法简便、灵敏、准确可靠,可用于齐留通在人体内的药物动力学研究.齐留通片在人体内吸收迅速,分布广泛.药物动力学参数在性别间没有明显差异.     

瑞力芬片剂口服人体药代动力学及生物利用度研究

目的:检测2种萘丁美酮片剂的药代动力学及生物利用度是否有差异.方法:12例男性健康受试者交叉口服2种萘丁美酮片剂,用高效液相色谱法规定服药后120h内的血浆中蔡丁美酮活性代谢物6-甲氧基-2-萘乙酸浓度.结果:测得主要药代动力学参数为;试验片剂Tp=6.41±3.05h,t1/2β=21.77±3.62h,c_(max)=23.73±4.10mg/L,AUC=1.10.67±205.54(mg·h)/L;对照片剂Tp=10.63±5.10h,t1/2β=21.53±4.77h,c_(max)=18.77±5.39mg/L,AUC= 954.10±263.66(mg·h)/L.结论:试验片与对照片相比吸收较快(P=0.012),峰浓度较高(P=0.029),平均相对生物利用度为112.36%,AUC经配对T检验,无显著性差异(P=0.52).