不同地区制何首乌中二苯乙烯苷含量测定及稳定性考察

目的：测定不同地区制何首乌中2，3，5，4‘-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷（简称二苯乙烯苷）含量，同时考察其稳定性。方法：采用高效液相色谱法测定二苯乙烯苷含量。稳定性实验采用高温试验及^60Co-γ射线辐射试验。结果：制何首乌中二苯乙烯苷含量为0.127%-4.150%。温度及湿度影响二苯乙烯苷稳定性，干燥条件下^60Co-γ射线辐射稳定。     

高速逆流色谱法一步分离何首乌中的二苯乙烯苷

目的：研究从何首乌中分离二苯乙烯苷的方法。方法：采用高速逆流色谱法对何首乌活性成分二苯乙烯苷进行分离纯化,溶剂系统为正已烷-乙酸乙酯-乙醇-水（1∶50∶1∶50）。结果：分离得到的二苯乙烯苷样品纯度高于96%。结论：高速逆流色谱法一步分离何首乌中的二苯乙烯苷,方法简便,技术可行。     

何首乌不同炮制品中二苯乙烯苷的含量测定

目的：测定首乌不同炮制品中二苯乙烯苷的含量。方法：采用HPLC进行测定，以乙腈-水（25：75）为流动相，紫外检测波长为320nm。结果：二苯乙烯苷在1.76-8.80μg范围内呈线性，回收率为97.96％，RSD为2.13％。结论：本法简便、灵敏、专属性强，为何首乌及其不同炮制品的质量评价提供了有效的方法。     

何首乌中二苯乙烯苷提取工艺优选及炮制对其含量的影响

目的 优选何首乌中二苯乙烯苷的提取工艺，比较何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量。方法 采用正交试验法，通过HPLC测定提取液中二苯乙烯苷的含量。结果 何首乌中二苯乙烯苷的最佳提取工艺为；用6.0倍药材量的50%乙醇加热回流30min，何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量相关2-3倍。结论 正交设计中的乙醇浓度因素影响显著，何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量差异显著。     

痛风颗粒热稳定性考察

目的：以痛风颗粒中二苯乙烯苷、丹皮酚含量为指标考察其稳定性。方法：采用恒温加速试验测定稳定性。二苯乙烯苷含量测定采用高效液相色谱法，丹皮酚含量测定采用紫外分光光度法。结果：在室温条件下，以二苯乙烯苷为标准，痛风颗粒的有效期为360日；以丹皮酚为标准，其有效期为1．65年。     

HPLC法测定首乌藤中二苯乙烯苷的含量

目的：建立首乌藤中二苯乙烯苷的含量测定方法。方法：C18柱，以乙腈-水（20：80）为流动相，检测波长为320nm。结果：供试品中二苯乙烯苷得到很好的分离与测定，其线性范围为0．398—2．388μg（r=0．9998），平均回收率为99.47％（n=6），RSD为0．95％。结论：该方法简便准确．重现性好，可用于首乌藤的质量控制。     

何首乌炮制前后二苯乙烯苷含量的测定

目的：测定何首乌不同炮制品及生品中二苯乙烯苷的含量。方法：采用HPLC法进行测定,以乙腈-水（25：75）为流动相,检测波长为320nm。结果：二苯乙烯苷在3.44-17.2μg范围内呈线性相关,平均回收率为100.17%,RSD为2.2%。结论：本法简便、灵敏、专属性强,为何首乌及其不同炮制品的质量评价提供了有效的方法。     

何首乌中顺式和反式-二苯乙烯苷的HPLC/DAD/MS测定及其光稳定性考察

 目的采用液相色谱/光电二极管阵列检测器/质谱(HPLC/DAD/MS)联用技术鉴定何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,并分别测定其含量,同时考察二苯乙烯苷对光的稳定性。方法采用反相UltimateXB-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵水溶液二元线性梯度洗脱,流速为1mL·min^-1,离子阱质谱(IT-MS)鉴定出何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,DAD检测器做定量分析,检测波长为280nm。结果首次证实何首乌中不仅存在反式-二苯乙烯苷,还存在顺式-二苯乙烯苷。顺式和反式-二苯乙烯苷分别在0.252～4.022μg(r=0.9999)和2.14～34.36μg(r=0.9993)内线性关系良好,测得顺式、反式二苯乙烯苷在生首乌和制首乌中的含量分别为0.058%,1.56%和0.027%,0.84%。光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷部分转化成顺式结构,但总含量不变。结论此方法可以很好地将何首乌中的顺式和反式-二苯乙烯苷分离并准确测定其含量,灵敏度高,光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷会部分转化成顺式结构。     

HPLC测定头痛宁胶囊中二苯乙烯苷含量

目的:建立头痛宁胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)的HPLC含量测定方法。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,以乙腈-水(16∶84)为流动相为,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长320 nm,柱温35℃。结果:二苯乙烯苷在0.278 5~2.785 0μg浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),二苯乙烯苷的平均回收率为102.31%,RSD为1.21%;头痛宁胶囊中二苯乙烯苷含量为每粒0.89~1.77mg。结论:该法易于操作、准确度高、重现性好,可以作为头痛宁胶囊中二苯乙烯苷的质量控制方法。     

二苯乙烯苷β-环糊精包合物的制备及其稳定性研究

目的 考察β-环糊精对二苯乙烯苷的稳定作用.方法 用水溶液法制备二苯乙烯苷-β-环糊精包合物,采用热重-差示量热分析和紫外光谱法进行确认,采用高效液相色谱(HPLC)法对包合态和游离态的二苯乙烯苷在pH=1.2,4.9,6.8及光照条件下的稳定性进行了研究.结果 二苯乙烯苷可与β-环糊精形成包合比为1∶1的包合物,包合态和游离态的二苯乙烯苷在pH=1.2的条件下均较稳定,而在pH=4.9、6.8及光照条件下,包合态的二苯乙烯苷的稳定性均明显提高.结论 β-环糊精的包合作用可以提高二苯乙烯苷化学稳定性.     

RP—HPLC法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。方法：采用kromasilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇（A）-水（B）,梯度洗脱;流速1．0mlMmin;检测波长为250nm及320nm;枉温：30℃。结果：葛根素进样量在232—29μg范围内（r=0．9998）,二苯乙烯苷进样量在220—19．5μg范围内（r=0．9997）线性关系良好,平均回收率葛根素为97．2％（RSD：0．8％）,二苯乙烯苷为97．6％（RSD=0．7％）。结论：该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。     

二苯乙烯苷对脂肪肝家鸭模型血脂的影响

目的：考查二苯乙烯苷对脂肪肝家鸭模型血脂的影响。方法：复制脂肪肝家鸭模型,以二苯乙烯苷进行干预,考查家鸭体重、血清甘油三酯（TG）、总胆固醇（TC）、高密度脂蛋白（HDL）、低密度脂蛋白（LDL）、游离脂肪酸（FFA）的变化,并进行统计分析。结果：二苯乙烯苷具有降低脂肪肝家鸭模型体重、具有升高血清HDL趋势,具有明显降低血清TG、TC、LDL、FFA作用。不同剂量二苯乙烯苷干预脂肪肝效果有所差异,在剂量为13～52mg范围内随剂量递增,效果渐佳。结论：二苯乙烯苷具有降血脂作用,且呈剂量依赖性。     

响应面法优化何首乌二苯乙烯苷类化合物提取工艺

目的:通过响应面法优化何首乌二苯乙烯苷类化合物提取工艺。方法:根据中心组合设计的方法,选取温度、液料比、乙醇体积分数为自变量,二苯乙烯苷提取率为响应值,利用响应面分析方法,得到回归方程的预测模型,并确定二苯乙烯苷提取工艺的最佳条件。结果:何首乌二苯乙烯苷提取工艺的最佳条件为温度54℃、液料比18∶1(mL·g~(-1))、乙醇体积分数72%。在此条件下,提取率达到2.75%。结论:该工艺条件可为何首乌二苯乙烯苷的提取提供参考。     

含蒽醌、二苯乙烯苷类中药效-毒转换物质基础及作用机制研究进展

有毒中药效-毒转换机制的研究一直是中药合理应用的难点，以蒽醌类、二苯乙烯苷类成分及含有该类成分的中药为研究对象，梳理了这2类效-毒同源物质及其体内代谢规律与产物，分析了效-毒同源物质原型及其代谢产物的构-效与构-毒关系，整合并总结了含蒽醌、二苯乙烯苷类有毒中药的药效与毒性作用机制及毒-效转换关系与规律。为进一步阐释中药效-毒转换机制的研究，基于蛋白组学技术、药物靶点及药物作用机制研究方法，提出了以蒽醌类、二苯乙烯苷类成分为例的中药效-毒转换靶点与机制研究的策略与展望，为中药效-毒转换机制与转换规律的探究提供思路与方法借鉴。     

何首乌中二苯乙烯苷在大鼠体内的药动学

目的　建立大鼠血浆及组织匀浆中二苯乙烯苷的RP- HPL C测定方法,研究何首乌中二苯乙烯苷在大鼠体内的药动学及组织分布。方法　色谱条件:用Diamonsil TMC1 8色谱柱(2 5 0 m m×4 .6 m m,5μm) ,乙腈-甲醇-水(15∶18∶6 7)为流动相,体积流量1.0 m L/min,检测波长32 0 nm。大鼠iv二苯乙烯苷2 0、10 m g/kg及ig二苯乙烯苷10 0、5 0 mg/kg,于不同时间点取血浆及组织,HPL C法测二苯乙烯苷血药浓度及在组织中的浓度。数据用3P97软件拟合,计算药动学参数。结果　大鼠iv不同剂量二苯乙烯苷后药动学模型为二室开放模型;ig不同剂量二苯乙烯苷后药动学模型符合一室模型;大鼠iv及ig二苯乙烯苷后,在体内分布广泛,大鼠iv二苯乙烯苷后以肝、心、肺中分布较高;ig二苯乙烯苷后心、肾中分布较高。结论　建立了大鼠血浆及组织匀浆中二苯乙烯苷的RP-HPL C测定方法,阐明了二苯乙烯苷在大鼠体内的药动学特征及组织分布情况。方法简便快速,结果准确可靠。     

HPLC法测定蒙药毛浩日查干颗粒剂二苯乙烯苷含量

目的:HPLC方法测定毛浩日查干-5颗粒剂二苯乙烯苷含量。方法:色谱柱C18(200×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(40:10:150);流速:1mL.min-1;测定波长:320nm。结果:二苯乙烯苷在0.0075～0.12μg成线性关系(r=0.9999);回收率为99.26%;RSD=1.8%;毛浩日查干-5颗粒剂二苯乙烯苷平均含量为0.65mg.g-1。结论:采用本法测定毛浩日查干-5颗粒剂二苯乙烯苷的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

二苯乙烯苷及其β-环糊精包合物的稳定性研究

目的明确影响二苯乙烯苷及其β-环糊精包合物稳定性的因素。方法以β-环糊精与二苯乙烯苷用量比、包合时间、包合温度为影响因素,按L9(34)正交实验筛选包合条件;利用高效液相色谱法,以二苯乙烯苷含量为指标,分别考察了人工胃液、人工肠液及醋酸-醋酸钠缓冲液、氨-氯化铵缓冲液、光照对二苯乙烯苷及其β-环糊精包合物稳定性的影响。结果 (1)根据正交实验结果,确定最佳包合条件为:8倍量的β-环糊精,包合时间为2小时,包合温度为35℃;(2)12小时内,二苯乙烯苷未包合物的含量在人工胃液中由100%下降至79.7%,在醋酸-醋酸钠缓冲液中由100%下降至15.9%;β-环糊精包合物中二苯乙烯苷含量在人工胃液中1小时达到100%,在醋酸-醋酸钠缓冲液中2小时达到100%,随后受酸度影响逐渐下降。二苯乙烯苷未包合物在人工肠液及氨-氯化铵缓冲液中的稳定性差,几乎无法存在;其β-环糊精包合物的稳定性有所改善,在肠液中0.5小时含量达95.8%,之后未检出;在碱性缓冲液中4小时达到峰值,6小时后未检出。光照条件下,48小时后二苯乙烯苷的含量由100%下降至50.2%;β-环糊精包合物的含量在实验条件下明显得到改善,48小时后含量仍可达90.5%。结论二苯乙烯苷及其β-环糊精包合物在酸性环境下较碱性条件下稳定;在酸性溶液中,随着溶液酸性增强,其稳定性变差;β-环糊精包合物的稳定性明显强于未包合物,说明利用β-环糊精对二苯乙烯苷进行包合可以在一定程度上使其稳定。     

颐神复忆胶囊提取工艺的正交优选

目的：优选颐神复忆胶囊最佳提取工艺。方法：以2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（二苯乙烯苷）为指标选择四因素三水平，用L9（3）^4正交表进行，确定最佳提取工艺。结果：最佳工艺为A282C2D3，即用60％浓度乙醇，相当于生药量的4倍，回流提取3次，即1．5，1，0．5h（回流总时间为3h）。结论：该优选工艺可行，适于生产。     

HPLC法测定制何首乌及复方密骨胶囊中二苯乙烯苷的含量

目的：建立测定制何首乌和复方密骨胶囊中二苯乙烯苷含量的方法,并考察上海地区常用产地的制何首乌的质量。方法：在C18柱上以甲醇一次（29：71）为流动相,在波长320nm处紫外检测,结果：二苯乙烯苷含量测定的线性范围为0．03925－0．3925ug,线性回归方程为Y＝893260X－3350．96,r=0.9999,平均回收率为103．02％,RSD为2．86％,制何首乌中二苯乙烯苷含量符合药典规定,密骨胶囊中的二苯乙烯苷的含量基本稳定,结论：该法简便,准确,重现性好,可作为制何首乌及密骨胶囊质量控制的方法。     

基于性状与质量相关性对何首乌商品规格等级划分研究

目的：建立基于何首乌药材性状等级的内在指标划分标准。方法：基于何首乌药材传统的性状等级划分，通过对内在指标相关性研究确定用于等级划分的内在指标，并基于内在指标情况进行聚类分析，确定何首乌药材内在指标等级划分标准。结果：确定用于何首乌药材等级划分的内在指标包括反式二苯乙烯苷、总蒽醌，同时对结合蒽醌及顺式二苯乙烯苷进行限度规定，其中统货中反式二苯乙烯苷不得低于1.0%,总蒽醌不得少于0.15%,选货中反式二苯乙烯苷不得低于3.0%,总蒽醌不得少于0.30%;统货与选货的顺式二苯乙烯苷不得高于0.10%,结合蒽醌限度不得少于0.10%。结论：研究制定的何首乌药材内在指标等级划分标准能够反映现行何首乌药材商品等级情况，可客观评价何首乌药材等级差异，可作为现行仅依靠外观性状市场商品等级的有效补充。