顶空气相色谱法测定夫西地酸钠中的残留溶剂

目的 建立夫西地酸钠中有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温。色谱柱为改性聚乙二醇（HP-FFAP）毛细管柱，以氮气为载气，用FID检测器测定夫西地酸钠中丙酮、甲醇的残留量（外标法计算）。结果 浓度在考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系（丙酮r=0．9994，甲醇r=0．9993），回收率98．2％～102．3％，RSD均小于3．0％。结论 顶空气相色谱法简便，结果准确、灵敏，适用于夫西地酸钠中丙酮、甲醇2种有机溶剂残留量的测定。     

高效液相色谱法测定黄柏八味胶囊中盐酸小檗碱含量

目的探讨黄柏八味胶囊的盐酸小檗碱含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Zorbax Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm，5pum），流动相为每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g的乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50），检测波长为265nm，流速为1．0mL／min，柱温为室温。结果盐酸小檗碱进样量在0．102～0．510ug范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），加样回收率为100．6％．RSD为0．61％（n=6）。结论HPLC法操作简便、稳定可靠、专属性强，可以有效测定黄柏八味胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

顶空气相色谱法测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量

目的建立测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱HP-Innowax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果甲苯和乙醇分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检出质量浓度分剐为0．2222μg／mL和0．1973μg／mL,精密度的RSD分别为2．2％和2．0％（n=5）,平均回收率分别为101．8％和100．6％,RSD分别为2．2％和1．2％（n=6）。结论该方法简便灵敏、结果准确可靠,适用于氟哌啶醇原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0．06～3．000=0．9999）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．01～2．0（t=0．9998）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．0082-0．4100（r=-0．9998）、0．012-0．600（r=-0．9998）、0．01-2．0（r=-0．9999）、0．01～2．0mg．mL^-1（r=-0．9999）;平均回收率为97．1％～99．6％（RSD=1．1％～2．2％）;最低检出限为0．15～6．44ug·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定恩替卡韦原料药中有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定抗病毒原料药恩替卡韦中的有机溶剂残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器。载气为N2,流速为2ml·rain-1,进样口温度250℃,检测器温度为250℃。结果甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯和苯甲醇的线性范围分别为0．06018～0．6018g·L-1（r=0．9973）、0．01202～0．1202g·L-1（r=0．9968）、0．00578～0．0578g·L-1（r=0．9972）、0．10348～1．0348g·L-1（r=0．9972）、0．01706-0．1706g·L-1（r=0．9968）、0．10126～1．0126g·L-1（r=0．9957）、0．01806-0．1806g·L-1（r=0．9983）和0．10074～1．0074g·L-1（r=0．9993）;平均回收率（n=9）分别为98．6％（RSD：2．36％）、95．5％（RSD=5．98％）、96．9％（RSD=4．36％）、100．5％（RSD=2．02％）、102．3％（RSD=3．86％）、100．1％（RSD=1．56％）、102．4％（RSD=1．88％）、99．4％（RSD=1．63％）。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于恩替卡韦原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶4种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP—FFAP石英毛细管柱,柱温130℃,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以水为溶剂。结果二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶检测浓度的线性范围分别为0．012～0．60（r=0．9999）、0．0082～0．41（r=0．9995）、0．0178—0．89（r=0．9998）、0．004—0．20mg／mL（r=0．9996）;平均回收率为96．6％～99．0％（RSD=1．1％～2．5％）;最低检出限为0．84～9．85μg／mL;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

治感佳片中对乙酰氨基酚和盐酸吗啉胍的含量测定

目的建立治感佳片对乙酰氨基酚和盐酸吗啉胍含量的测定方法。方法采用离子对高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（35：65），流速为1．0mL／min，检测波长为237nm。结果对乙酰氨基酚与盐酸吗啉胍质量浓度线性范围分别为10～100μg／mL和2．5-25μg／mL，平均回收率分别为101．2％和99．2％，RSD分别为0．5％和0．9％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠他唑巴坦钠中残留有机溶剂

目的建立头孢哌酮钠他唑巴坦钠中甲醇、丙酮溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法，以去离子水为溶剂，氮气为载气。进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。结果甲醇、丙酮的质量浓度分别在37．97～189．84mg／L和63．68—318．4mg／L的范围内与峰面积线性关系良好，r分别为0．9985和0．9991，平均回收率分别为104．20％（RSD=1．6％，n=6）和104．13％（RSD=1．3％，n=6）．最低检测限分别为0．21mg／L和0．32mg／L。结论顶空气相色谱法简单、准确，可用于头孢哌酮钠他唑巴坦钠的有机溶剂残留测定。     

高效液相色谱法测定茶碱麻黄碱片中茶碱与盐酸麻黄碱含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定茶碱麻黄碱片中茶碱与盐酸麻黄碱的含量。方法采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺（72：28：0．2），检测波长为215nm，流速为1．0mL／min，柱温为42℃。结果茶碱质量浓度的线性范围为22．34～111．7μg／mL，r=0．9999（n=6），平均回收率为99．85％，RSD为0．14％（n=9）；盐酸麻黄碱质量浓度的线性范围为5．17～25．86μg／mL，r=0．9997（n=6），平均回收率为99．25％，RSD为0．39％（n=9）。结论HPLC法简便易行，结果准确，重现性好。     

气相色谱法测定甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量

目的：测定甲磺酸罗哌卡因中残留有机溶剂乙醇、丙酮和甲苯的含量。方法：采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,乙酸乙酯为内标,在5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷（0．53mm×30m,5μm）毛细管色谱柱上,柱温50℃保持4min,10℃／min升温至100℃,保持2min,各组分达到基线分离。结果：乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为50～800、50～800和8．9～142μg／ml,相关系数（r）分别为0．9986．0．9998和0．9967,平均回收率分别为102．0％、104．0％和98．4％（n=9）。结论：本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中四组分含量测定方法。方法：采用Kromas RP-18（150×4．6mm，5um）色谱柱。流动相：0．02mol／L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（78：22：0．1）用磷酸调节pH至3.5。检测波长：215nm。流速：1．0ml／min。柱温：40℃。结果：复方茶碱麻黄碱片中四组分可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因的线性范围分别4为15.1～35．3ug／ml（r=0．9998），15．3～35．6ug／ml（r=0．9999），6．3～14．6ug／ml（r=0．9998），9．4～21.9ug／ml（r=0.9999）。平均回收率分别为99．36％，99．53％，100．0％，99．36％。RSD分别为0．19％，0．20％，0．82％，0．25％（n=9）。结论：本方法简便、准确、重现性好，可作为复方茶碱麻黄碱片的含量测定方法。     

顶空气相色谱法测定尼扎替丁中的有机溶剂残留量

目的：建立尼扎替丁原料药中丙酮和氯仿残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱（30m×0．32mm,0．25μm）,载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器。结果：丙酮和氯仿在9min内可得到很好的分离,色谱峰面积与浓度均呈良好的线性关系,且进样精密度良好,平均加样回收率分别为102．5％和96．0％（n=9）。结论：该法便捷、准确,可用于尼扎替丁原料药中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定复方樟脑薄荷脑搽剂的含量

目的测定复方樟脑薄荷脑搽剂的樟脑、薄荷脑、苯酚含量。方法DB-624弹性石英毛细管柱程序升温法。结果采用气相色谱（Gc）法，3组分的分离度和线性关系良好，樟脑、薄荷脑、苯酚质量浓度线性范围分别为392．4～3924．0μg／mL，193．9～1939．0μg／mL，202．0～2020．0μg／mL，平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％），99．9％（RSD=0．9％），99．7％（RSD=0．8％）。结论方法准确、灵敏，可用于复方樟脑薄荷脑搽剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定麻氟滴鼻液中两组分的含量

目的建立测定麻氟滴鼻液中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Hypersil BDS C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0.025mol／L磷酸二氢钾（加入0．5％三乙胺，用磷酸调节pH值至3．5）-甲醇-乙腈（52：38．4：9．6），流速为0．9mL／min，检测波长为257nm，柱温为40℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在100～600μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．54％，RSD=1．0％（n=6）；地塞米松磷酸钠质量浓度在10～60μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．20％，RSD=1．2％（n=6）。结论HPLC法专属性好，操作简便、快速，结果准确，可用于麻氟滴鼻液的质量控制。     

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量

目的建立同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法采用WatersC18色谱柱（250111m×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速为0．6mL／min,柱温为20℃;蒸发光散射检测器条件,撞击器状态为关闭,漂移管温度为50℃。结果盐酸乙胺丁醇和异烟肼质量浓度分别在105．80～529．00μg／mL和39．60—198．00μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸乙胺丁醇的平均加样回收率为100．19％,RSD=0．45％（n=6）;异烟肼的平均加样回收率为101．65％,RSD：1．02％（n=6）。结论该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于烟肼丁醇片的质量控制。     

毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。方法：用INNOWAX毛细管气相色谱柱，FID检测器，以2-戊酮为内标进行测定。结果：乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg／ml(r=0．9997)、0～11．52μg／ml(r=0．9996)、0～80μg／ml(r=0．9997)，0～6．56μg／ml(r=0．9996)；平均回收率分别为100．5％、100．1％、101．2％、100．1％；RSD分别为1．30％、0．9％、1．18％和1．23％(n=9)。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定林可霉素维B6乳膏中维生素B6的含量

目的用高效液相色谱法测定林可霉素维B6乳膏中维生素B6的含量。方法色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0．04％戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3．0）-甲醇（85：15）为流动相;检测波长为291nm;进样量：20uL。结果维生素B6在2．51～25．10ug／mL的浓度范围内线性关系良好,r=0．9998;平均回收率为99．7％,RSD为0．9％（n=9）。结论本法操作简便,灵敏,准确,专属性强,可用于林可霉素维B6乳膏中维生素B6的含量测定。     

肺气肿胶囊中微量盐酸克仑特罗的LC-MS/MS法测定

建立了LC-MS／MS法测定肺气肿胶囊中微量盐酸克仑特罗的含量。采用Phenomenex Luna（2）C18色谱柱，柱温30℃，流动相为甲醇-0．1％甲酸溶液（40：60），流速0．2ml／min，以盐酸班布特罗为内标，电喷雾离子化，选择性正离子方式检测，检测离子分别为m／z 2277．0／202．9（盐酸克仑特罗）和m／z 368．5／294．0（内标）。盐酸克仑特罗在1～200ng／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9992），平均回收率为98．1％，RSD为1．18％，检测限为4．4pg。     

盐酸奥洛他定中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定盐酸奥洛他定中甲醇、丙酮、四氢呋喃、甲苯、DMF5种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，FID检测器，DMSO为溶剂。平均加样回收率分别为99．1％、99．6％、98．2％、101．9％、101．3％；RSD分别为3．0％、2．5％、2．6％、3．1％、2．0％。