非水毛细管电泳法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的：建立非水毛细管电泳法,分离测定延胡索中延胡索乙素的含量。方法：以５０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸钠甲醇液含２ｍｏｌ／Ｌ醋酸为分离缓冲液。结果：本法在延胡索乙素浓度为５－４０μｇ／ｍｌ范围内具有良好的线性关系和重现性,且无需预处理。回收率为９７．４２％,ＲＳＤ＝１．６８％,结论：本法准确、快速、简便。     

毛细管电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。方法:0.2mol·L~(-1)Tris-45mmol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH 5.30)-40％异丙醇为缓冲液,分离电压为29 kV,检测波长200nm,50cm×50μm,末涂层石英毛细管,每次进样前分别用0.1 mol·L~(-1)的盐酸、氢氧化钠和缓冲液冲洗5 min; 进样方式:压力进样2s。操作温度:25℃。结果:延胡索乙素在0.04～1.60mg·mL~(-1)范围呈线性,RSD小于2.9％,回收率大于97％。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、结果准确可靠,有较好的重复性。     

高效毛细管区带电泳测定克心疼缓释片中的延胡索乙素

克心疼缓释片是山东中医药大学研制的中药复方缓释制剂 ,能有效地防治冠心病、心绞痛。方中主要包含麝香、延胡索、川芎等中药 ,其中延胡索的主要有效成分为延胡索乙素 ,其测定方法有紫外二阶导数光谱法[1] 、流动注射分析法[2 ] 、ＨＰＬＣ法[3,4 ] 和薄层色谱法[5] 等。紫外二阶导数光谱法抗干扰能力较差 ;流动注射法灵敏度较低 ,且工作曲线分段绘制 ,线性范围较窄 ,给测定带来不便 ;ＨＰＬＣ法分离迅速 ,但峰展宽效应明显 ;薄层色谱法操作比较繁琐 ,且操作时间较长。毛细管电泳分离测定延胡索乙素未见报道。本实验首次采用毛细管区带电泳…     

HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的：对延胡索中的延胡索乙素进行含量测定。方法：采用ＨＰＬＣ法,以１８－ＯＤＳ为色谱柱,甲醇－０．１％磷酸（用三乙胺调ＰＨ至６．０）（６０：４０）为流动相,检测波长为２８０ｎｍ。结果：延胡索乙素的量在０．２５７－２．０５６μｇ范围内线性良好,回收率为９９．０３％,ＲＳＤ为０．５１％,结论：该方法简便、可靠,适合延胡索的质量控制。     

HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的:对延胡索中的延胡索乙素进行含量测定。方法:采用HPLC法,以C₁₈-ODS为色谱柱,甲醇 0.1%磷酸(用三乙胺调pH至6.0)( 60∶40)为流动相,检测波长为280nm。结果:延胡索乙素的量在0.257～2.056μg范围内线性良好,回收率为99.03% ,RSD为0.51%。结论:该方法简便、可靠,适合延胡索的质量控制。     

延胡索饮片非水毛细管电泳指纹图谱的研究

目的:建立延胡索饮片非水毛细管电泳(NACE)指纹图谱分析方法,评价不同批次延胡索饮片的质量。方法:选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol.L-1乙酸钠-60 mmol.L-1乙酸铵-无水甲醇缓冲液(pH 6.0)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,检测波长270 nm,以延胡索乙素为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以7个共有峰为特征指纹信息的NACE指纹图谱;发现少数批次延胡索饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为延胡索饮片质量评价的依据。     

薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的：制定元胡止痛片中延胡索乙素含量测定方法。方法：双波长薄层扫描法,以苯－石油醚（９０～１２０℃）－甲醇－三氯甲烷（３：３：０．５：１０）为展开剂,检测波长３４０ｎｍ,参比波长３６５ｎｍ。结果：回收率平均为９７．６％（ＲＳＤ＝１．７９％,ｎ＝５）。标准曲线ｒ＝０．９９９８,线性范围０．２～１．２ｕｇｊ。结论：本方法简便,准确,可作为元胡止痛片的质量标准。     

薄层扫描法测定保康冲剂中延胡索乙素的含量

采用薄层扫描法测定保康冲剂中延胡索乙素的含量。延胡索乙素点样量在0．16－0．81μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系。相关系数为0．9970，回收率为96．2％，本方法操作简便，灵活度高，结果准确可靠。     

非水毛细管电泳法测定甲磺酸酚妥拉明注射液中主药含量

目的建立快速测定甲磺酸酚妥拉明含量的非水毛细管电泳法 （NACE）。方法熔融石英毛细管（50 μm×50 cm）,缓冲液为60 mmol•L－1乙酸 1.5%醋酸 20%乙腈（78.5：1.5：20.0）的甲醇液,检测波长220 nm,分离电压25 kV,柱温25 ℃,用孔径0.45 μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样：50 kPa×3 s。结果甲磺酸酚妥拉明法最低检测浓度为0.1 μg•mL－1,线性范围1～50 μg•mL－1,r＝0.999 7,线性关系良好。平均加样回收率98.03%,RSD为1.54%。结论NACE法可作为甲磺酸酚妥拉明的种快速测定方法。     

非水毛细管电泳法测定青风藤中青藤碱的含量

目的：建立青风藤药材中青藤碱的含量测定方法。方法：青风藤药材粉碎后过筛,取粉末用70％乙醇超声提取,未涂渍熔融石英毛细管（50μm×48．5cm,有效长度40cm）,以30mmol／L磷酸二氢钠溶液（水：甲醇=1：4）为缓冲液,运行电压25kV,温度25℃,内标为盐酸小檗碱,检测波长为210nm,运行时间20min。结果：在此条件下青藤碱与内标及其他成分能达到基线分离,青风藤在34．66～346．6μg／mL范围内呈良好的线性关系Y=0．029X-0．03,r=0．9998,最低检测限为3．466μg／mL（S／N=3）,最低定量限为17．33μg／mL（S／N=10）,平均加样回收率为100．1％（RSD=3．1％,n=6）,低、中、高浓度日内、日间精密度RSD均小于5％（n=3）。结论：此方法可用于青风藤药材中青藤碱的含量测定,具有方法简便快速、准确、试剂消耗量少的优点。     

非共价涂层毛细管电泳法测定黄连及其炮制品中3种生物碱的含量

目的建立同时测定黄连药材中小檗碱、巴马汀和药根碱含量的毛细管电泳方法。方法采用聚凝胺-聚丙乙烯磺酸钠涂层毛细管柱(33 cm×50μm I.D.,有效长度为24.7 cm),运行缓冲液为500 mmol.L-1Tris-甲醇(体积比为70∶30)缓冲溶液(8 mol.L-1,磷酸调节pH 7.5),分离电压为22 kV,检测波长为230 nm,温度为20℃,压力自动进样(5 000 Pa×6 s),阴极检测。结果在所选电泳条件下,黄连中的生物碱组分在4.5 m in内得到良好分离,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为199.8~1 998、48.45~484.5和47.3~473 mg.L-1,线性关系良好,加样回收率分别为102.8%、100.2%和97.7%。结论该方法可应用于黄连药材中生物碱的分析测定。     

HPLC法测定夏天无注射液中原阿片碱的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,柱温：30℃,进样量：10μl,以乙腈-三乙胺醋酸液（18：82）为流动相,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：290nm。结果：原阿片碱在17．62—88．10μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99．8％,RSD=0．8％。结论：本法准确可靠,可用于夏天无注射液中原阿片碱的含量测定。     

毛细管区带电泳法测定岩陀中岩白菜素的含量

目的建立毛细管区带电泳法测定岩陀药材中岩白菜素的含量。方法岩陀药材用甲醇超声提取,采用未涂渍熔融石英毛细管(75μm×48.5 cm,有效长度40 cm),以25 mmol·L-1硼砂溶液为缓冲液,运行电压15 kV,温度25℃,内标为肉桂酸,检测波长为240 nm,运行时间10 min。结果岩白菜素与内标及其他成分能达到基线分离,在9.990⁴99.5μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,Y=0.013 9X+0.005 6,r=0.999 6,检测限为4.995μg·mL-1(S/N=3),定量限为9.990μg·mL-1(S/N=10),平均加样回收率为101.1%(RSD=1.9%,n=6),低、中、高浓度日内、日间精密度RSD均<5%(n=3)。结论此方法可用于岩陀药材中岩白菜素的含量测定及质量控制,具有简便快速、准确可靠、试剂消耗量少的优点。     

非水毛细管电泳法同时测定麦冬中薯蓣皂苷元和鲁斯可皂苷元的含量

采用非水介质毛细管电泳法同时测定了麦冬中薯蓣皂苷元和鲁斯可皂苷元的含量。以70%甲醇为非水介质,20 mmol.L-1硼砂-HCl为缓冲溶液(pH 7.61),运行为25 kV高压,+0.70 V工作电极电位的条件下,实现了被测组分的有效分离。测得麦冬中薯蓣皂苷元的含量为0.018 mg·g-1,鲁斯可皂苷元的含量为0.008 mg·g-1,薯蓣皂苷元和鲁斯可皂苷元的平均回收率分别为102%和99.2%。本法为麦冬中薯蓣皂苷元和鲁斯可皂苷元的质量控制提供了新方法。     

高效毛细管电泳法测定利巴韦林注射液的含量

目的采用毛细管电泳法测定利巴韦林注射液的含量。方法选用缓冲液为Na     

UPLC-MS/MS检测浙产延胡索中4种黄曲霉毒素

目的 建立延胡索中黄曲霉毒素（aflatoxin,AF）超高效液相色谱-三重四级杆质谱检测方法。方法 以Agilent Zorbax Eclipse C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下电离,多反应监测（MRM）模式下测定。结果 样品用70%甲醇提取,检测20批延胡索中的AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。4种AF质谱检测的线性范围宽,相关性好,r ≥ 0.997;回收率78.3%~93.7%;重复性RSD为1.5%~2.7%（n=6）。结论 该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于延胡索中AF的检测,鉴于市场上延胡索饮片的AF风险较高,建议中国药典增加延胡索的AF检测。     

高效毛细管电泳法测定硫酸软骨素含量

目的建立高效毛细管电泳测定原料药及片剂中硫酸软骨素含量的方法。方法采用区带毛细管电泳为分离模式,操作电压-30 kV,毛细管温度25℃,检测波长200 nm,操作缓冲液为15 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH至3.0),压力进样(50 mbar×15 s),外标法定量。结果硫酸软骨素在0.04～2.02 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.2%。结论该法快速、简单、准确,可用于原料药及片剂中硫酸软骨素的含量测定。     

延胡索晒干品的HPLC指纹图谱

目的建立延胡索晒干品的HPLC指纹图谱,为该药材质量的科学评价和有效控制提供可靠方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温为25℃;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至6.0)(B),梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长为230 nm;进样量10μL。结果建立了不同产地延胡索的HPLC指纹图谱,计算了相似度,方法学考察的各项参数符合有关规定。结论该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制延胡索内在质量提供科学依据。