多巴胺转运蛋白显像剂99mTc-TRODAT-1的合成

以可卡因为原料经水解、脱水、甲酯化、４－氯苯基经镁格氏反应、酯水解、酰氯化、等反应,合成了配体ＴＲＯＤＡＴ－１（２）。     

β—内酰胺抗生素类：氨基酸前体和环系统的生物合成

从自然界分离的微生物的抗生素生产力不适应于商业化生产。在微生物的野生型菌株中,初级和次级代谢均系紧密受控。因此,为了增加发酵产量,长期以来试图阐明其生物合成途径和调节机理,然后结合菌株改良和环境控制,例如前体的补加来消除或绕过(bypass)其调节机理。     

2,3—0—二烷基6—0—烯丙基—β—环糊精衍生物的合成研究

本文对一新的改性β－环糊粗，２，３－０－二烷基６－０焕丙基－β－环糊精（烷基．正丁基，正戊基）的合成，分离、分析测试进行细致的研究，探索了此类β－不糊精衍生物的合成方法。     

重氮甲烷及其前体试剂在药物合成中的应用

综述了重氮甲烷在药物合成中的应用及其前体试剂的制备。     

肝半乳糖受体显像剂前体氰甲基硫苷的合成

报道了２－Ｓ－（２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰－β－Ｄ－吡喃半乳糖基）－２－异硫脲氢溴酸盐和１－氰甲基２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰－１－硫代－β－Ｄ吡喃半乳糖苷的合成工艺。该化合物可作为肝半乳糖受体肝功能显像剂的前体。     

系列烟酸前体药物的合成

目的 寻找活性更强，副作用更小的烟酸前体药物。方法 以烟酸为起始原料，采用酰氯法，通过酯键或酰胺键，分别与对乙酰基氨基酚，香草醛，磺胺甲恶唑，L－苯丙氨酸甲酯，盐酸普鲁卡因及诺氟沙星等药物相偶联，合成了6个新目标化合物。结果 化合物的结构均经红外光光谱，核磁共振氢谱，质谱及其元素分析确证。结论 酰氯法是合成烟酸前体药物的一条行之有效的方法。     

β—受体阻滞剂盐酸艾司洛尔的合成

从对羟基苯甲醛经Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ－Ｄｏｅｂｎｅｒ反应、催化氢化、甲酯化、相转移法Ｏ－环氧丙基化异丙胺基化及成盐等六步反应合成盐酸艾司洛尔，总收率为３８．９％。     

异丙基—1—硫—β—D—吡喃型葡萄糖苷的合成

介绍了黑曲霉菌β－葡萄糖苷酶诱导剂异丙基－1－硫－β－D－D吡喃型葡萄糖苷（1）的合成路线。以葡萄糖为起始原料,合成β－D1,2,3,4,6－五－O－乙酰基吡喃葡萄糖（2）,再与2－丙硫醇作用得到异丙基－2,3,4,6－四－O－乙酰基－1－1硫－β－D吡喃型葡萄糖苷（3）,再经醇解得到1。     

α-甲氨基-苄基亚膦酸及其酯类化合物的合成

利用类似Arbuzov反应及Mannichd反应设计合成了12种α-（甲氨基）-苄基亚膦酸类化合物和2种α-（甲氨基-苄基亚膦酸酯类化合物,它们的结构均经MS或^1H-NMR证明,其中12种亚膦酸化合物由取代的苯甲醛、甲胺及亚膦酸为底物,以环丁砜为溶剂,TsOH为催化剂,缩合而成,此法的优点为易于纯化,另2种亚膦酸酯化合物以相应的芳醛、甲胺及亚膦酸二乙酯为底物,以无水乙醇为溶剂,经Mannich反应缩合而得,此法操作简便,收率高于前者。     

长效抗菌药物溴苄普林的合成

以 3 ,5 二羟基苯甲酸为原料 ,经溴代、甲基化、肼代、氧化、缩合和环合六步反应得到长效抗菌药物溴苄普林 ,总收率为 11 3 %。     

DL-萘普生合成工艺研究

萘普生是非甾体消炎镇痛药的代表品种之一 ,其剂量小、药效长、副作用低 ,因而在临床上很受欢迎。目前 DL-萘普生 (1 )生产采用的 1 ,2 -芳基迁移工艺路线见图 1。图 1　 1的合成路线收稿日期 :1999-0 6 -2 3作者简介 :熊贤强 (196 6 ) ,男 ,硕士 ,副总经理 ,从事医药中间体和医药保健品的生产、技术研究开发工作。Tel:0 5 75 -2 730 0 6 8,1370 5 85 95 19E-m ail:xxq0 70 7@2 6 3.net　　上述工艺路线的不足在于 3与新戊二醇缩酮反应制备 4时 ,要求新戊二醇摩尔比过量 70 % ,回流长达 1 6h[1] ,即使如此 ,3也很难完全转化。缩酮反应结束…     

氯苯扎利的合成

氯苯扎利 (lobenzarit,1 )是日本中外制药株式会社研制开发的非甾体解热镇痛消炎药 ,化学名为N -邻羧基苯基 - 4-氯 - 2 -氨基苯甲酸。它对于异常的机体免疫功能具有调节作用 ,临床上用其二钠盐治疗慢性类风湿性关节炎 [1]。报道的合成方法 [2 ]是将2 ,4-二氯苯甲酸 (2 )、邻氨基苯甲酸 (3)溶于异戊醇中 ,在碳酸钾存在下 ,以铜粉加碘或不加碘催化 ,经Ullmann反应制得粗品 1。ClCOOHCl　2 H2 NCOOH　3碳酸钾铜粉 ,异戊醇ClCOOHHNCOOH　1粗品的纯化方法有 3种 [2 ,3 ] :(1 )乙醇回流纯化法 ;(2 )乙醇、四氢呋喃、甲醇回流纯化法 ;(3…     

来那度胺的合成

N-(叔丁氧羰基)-L-谷氨酰胺(2)经分子内环合、脱保护得中间体3-氨基-2,6-哌啶二酮三氟乙酸盐(4);另用2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯(5)经溴化制得另一中间体2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯(6).4与6经缩合、还原制得来那度胺,总收率约33%(以5计).     

丙泊酚的合成工艺改进

目的合成丙泊酚。方法在浓硫酸存在下,以对羟基苯甲酸(1)为起始原料,与异丙醇反应,生成4-羟基-3,5-二异丙基苯甲酸(2),2再与氢氧化钠条件下加热脱羧生成目标化合物丙泊酚。结果及结论合成丙泊酚总收率大于64%(以1计),纯度大于99%。     

Pelitinib的合成

2-氨基-5-硝基苯酚经乙酰化、醚化及还原反应得3-乙氧基-4-乙酰胺基苯胺,与2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯反应后闭环,经三氯氧磷氯代后与3-氯-4-氟苯胺反应得3-氰基-4-(3-氯-4-氟苯胺基)-6-乙酰胺基-7-乙氧基喹啉,去乙酰保护基后与4-N,N-二甲胺基巴豆酰氯经酰化反应制得抗肿瘤药pelitinib,总收率约5％.     

司替戊醇的合成

胡椒醛与甲基叔丁酮在相转移催化剂氯化苄基三丁铵催化下,室温进行Claisen-Schmidt反应制得4,4-二甲基-1-[(3,4-亚甲二氧基)苯基]-1-戊烯-3-酮,再经硼氢化钠还原得到抗癫痫药司替戊醇,总收率约85％.     

顺式全氢异吲哚的合成

目的 合成降糖药米格列奈的重要中间体顺式全氢异吲哚.方法 以邻苯二甲酰亚胺为原料,经过苄基保护、羰基还原、脱保护和苯环还原四步反应合成目标产物.结果 四步总收率为28.3%.结论 所用方法原料易得,条件温和,操作简便,适于放大制备.