浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中20种农药残留

目的：建立浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的方法。方法：选用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)作为提取剂,采用气相色谱法,Hp-5弹性石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果：有机氯和拟除虫菊酯分别在5～500,10～1 000 μg·L^-1质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于为0.997 8;检测限(LOD)为1.5～7.5 μg·kg^-1;平均回收率为74.15%～111.6% , RSD 4.0%～9.1%。结论：本方法简便、快速,适用于槲寄生中的农药多残留的测定。     

气相色谱-质谱联用检测中药材中16种残留农药

 目的建立中药材中有机氯、有机磷及拟除虫菊酯等16种残留农药的气相色谱-质谱联用分析方法。方法中药材样品以丙酮提取,并经弗罗里硅土净化处理,在DB-5MS弹性石英毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果16种农药可在55min内完全分离,在3个水平添加时的回收率在70.5%～105.0%之间,相对标准偏差小于10.9%。该方法对各农药的检测限为0.03～7.23μg·kg^-1,定量限0.13～9.04μg·kg^-1。在18种中药材中均检出有农药残留。结论本方法灵敏度高,重现性好,可用于中药材中16种残留农药的检测。     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系,r为0.997 9～0.999 7.平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%).结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.     

加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法样品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取,以乙腈(1%乙酸)为提取溶剂,温度100℃,静态萃取5 min,循环3次,提取液用Florisil硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,V/V)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71.4%~110.9%,RSD为1.2%~14.1%,符合农药残留分析的要求。结论本方法仪器简单,使用范围广,重复性及净化效果好,可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

毛细管气相色谱法测定中药材中19种有机氯类农药残留

目的:建立中药材中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法.方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经串联Carbon-GCB-Florisil固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-35弹性石英毛细管柱,程序升温(柱初始80℃,40℃·min-1升至200℃,5℃·min-1升至300℃,保持2 min),进样口温度300℃,并用电子捕获检测器进行检测,检测器温度300℃,外标法计算含量.结果:方法的平均回收率为80.06％～124.0％,RSD 3.5％～ 10.7％.所测定的苦参、延胡索、菊花、钩藤、郁金5种中药材均含有不同程度的农药残留.结论:该方法快速、简便、准确,适用于中药中有机氯类农药残留的检测.     

毛细管气相色谱法测定半夏中20种有机氯农药的残留量

目的 建立半夏中20种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法 .方法 样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil()固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701P弹性石英毛细管柱,经柱程序升温(进样口温度:230 ℃,检测器器温度260℃,柱升温程序初始100℃,8 ℃/min升至220℃,10℃/min升至250 ℃,保持12min)技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果 方法 的平均回收率为84.3%～114.5%,RSD为3.5%～10.7%,所测定样品均含有不同程度的农药残留.结论 本方法 快速、简便、准确,适用于半夏中有机氯类农药残留的检测.     

毛细管气相色谱法测定当归中有机氯农药

 目的　测定当归中残留的DDT,BHC,PCNB,HEPT,PCA及MPCPS。方法　样品经USP/NF方法提取后,GC法测定,采用HP-608弹性石英毛细管柱及电子捕获检测器,外标法计算含量。结果　高、中、低3个浓度的平均回收率为85.2%～100.1%,RSD为2.9%～11.3%。结论　方法简便 ,重复性好。     

气相色谱法测定金线莲中六六六和滴滴涕农药残留

目的测定金线莲中六六六(BHC)和滴滴涕的残留情况。方法采用气相色谱法(GC)对金线莲中BHC(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(PP′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDT、PP′-DDT)8种有机氯类农药残留的限量检测。结果 BHC、滴滴涕标准工作曲线的线性良好,相关系数0.998 8~0.999 7,平均回收率95.4%~98.9%,RSD为1.00%~2.98%。检出限为0.005 3~0.021μg/L。测定结果显示:β-BHC为0.000 9 mg/kg(其中α-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDD、PP'-DDT未检出)。结论该方法具有较高的灵敏度和线性范围,测定结果准确可靠,科学可行,可用于金线莲中BHC和滴滴涕农药残留的质量监控。     

气相色谱法测定布渣叶中有机氯农药残留

目的:建立布渣叶中9种有机氯农药残留气相色谱分析方法。方法:样品用水浸润过夜,用丙酮、二氯甲烷和正己烷超声提取,提取液使用浓H2SO4磺化净化,采用石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果:加样回收率范围为78.1%～97.8%,RSD为2.4%～8.8%。结论:所建立的方法快速、简便且成本较低。     

浊点萃取反萃取-气质联用测定金线莲中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立浊点萃取反萃取-气质联用测定金线莲中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂、异辛烷为反萃取剂,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量,结果表明,5种拟除虫菊酯类农药在15~2 000 μg·kg^-1呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,加标回收率85.12%~101.6%,RSD 3.1%~8.4%,检出限0.63~3.10 μg·kg^-1,定量限2.10~10.31 μg·kg^-1。该方法操作简单、安全,可应用于金线莲中5种拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

毛细管气相色谱法测定党参中有机氯类农药残留量

目的 对党参中残留12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法 采用FDA方法提取、硫酸磺化后，以不分流进样方式，用DB－1弹性石英毛细管柱，经柱程序升温技术分离，并用电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果 三水平的平均回收率为80．1％－103．8％，RSD为0．52％－6．21％；被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论 本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性，可用于党参中12种有机氯农药残留量的测定。     

柚寄生总黄酮的提取工艺优化及其体外抑制人肝癌细胞Hep3B作用的初步评价

目的:优选柚寄生总黄酮的提取工艺,并初步评价总黄酮体外抑制人肝癌细胞Hep3B的作用。方法:以芦丁为对照品测定柚寄生提取液的总黄酮含量,选取提取时间、提取温度、料液比及乙醇体积分数为影响因素,采用正交试验法优选柚寄生总黄酮的提取工艺条件,采用单因素试验考察提取次数;采用MTT法测定总黄酮对人肝癌细胞Hep3B的体外抑制作用。结果:优选的提取工艺为加30倍量60%乙醇于80℃提取2次,每次2 h;体外抗肿瘤活性试验结果表明,总黄酮质量浓度500 mg·L-1时对人肝癌细胞Hep3B的生长抑制率51.40%。结论:优选出的柚寄生总黄酮提取工艺条件稳定可行,柚寄生总黄酮有一定的体外抑制人肝癌细胞Hep3B的作用。     

气相色谱法测定氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量

目的：建立氢溴酸替格列汀中遗传毒性杂质溴乙烷残留量的气相色谱（GC）检测方法。方法采用迪马 DM-624色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0μm）;电子捕获检测器（ECD）;程序升温：初始柱温40℃,保持3 min,以20℃/min升温至200℃,保持5 min;进样口温度：210℃;检测器温度：210℃;载气：氮气;分流比：3∶1;进样量1μL。结果溴乙烷在0.75～6.75μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,最低检测限为0.26μg/mL。平均回收率为99.4%,RSD值为0.3%（n=9）。3批氢溴酸替格列汀样品中均未检测出溴乙烷。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量的控制。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

不同加工方式的鹿茸脂肪酸的气相色谱分析

目的研究不同加工方式及不同部位的梅花鹿鹿茸脂肪酸的差异及变化趋势。方法采用氢氧化钾皂化、甲醇甲酯化与正己烷萃取相结合的前处理方法得到待测样品的脂肪酸甲酯,对其进行气相色谱(GC)分析。结果排血茸蜡片、粉片、蜂片的脂肪酸分别为16.00、10.32、5.51 g/kg;带血茸蜡片、粉片、蜂片的脂肪酸分别为14.81、6.04、4.88 g/kg;煮炸茸蜡片、粉片、蜂片的脂肪酸分别为9.06、6.20、4.23 g/kg;冻干茸蜡片、粉片、蜂片的脂肪酸分别为9.46、7.54、6.23 g/kg。结论不同加工方式鹿茸中的脂肪酸量有所差异,排血茸高于带血茸,煮炸茸低于冻干茸;同一加工方式不同部位的鹿茸脂肪酸呈现蜡片、粉片、蜂片依次降低的趋势。鹿茸中的饱和脂肪酸以棕榈酸和硬脂酸为主,单不饱和脂肪酸主要为油酸,多不饱和脂肪酸组分中亚麻酸、二十碳二烯酸、花生四烯酸的量较高。     

GC-MS法测定人参中19种邻苯二甲酸酯类塑化剂及初步风险评估

目的 利用GC-MS法对栽培人参中19种邻苯二甲酸酯类（phthalic acid esters,PAEs）塑化剂[邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯]残留量进行测定,并对检出的PAEs做初步的风险评估,以期保证人参的质量安全。方法 样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）净化剂进行分散固相萃取净化,经HP-5色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,以单离子监测模式（single ion monitor,SIM）进行测定。结果 19种PAEs在0.01～0.20 mg/L线性关系良好,r均大于0.993 9,4种PAEs（邻苯二甲酸二丙酯...     

胶束电动毛细管电泳法快速分离测定南、北五味子中木脂素类成分

目的：建立胶束电动毛细管电泳法测定五味子中6种木脂素类成分的方法。方法：探讨了缓冲溶液、添加剂、分离电压、温度和进样条件等因素对分离检测的影响。在10 mmol·L^-1 NaH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲溶液（35%乙腈,37.5 mmol·L^-1 SDS,pH 8.0）、分离电压为28.0 kV的优化条件下,9 min内可实现五味子样品溶液的分析。结果：线性范围分别为25.5~1 020,25.75~1 030,12.0~480,25.5~1 020,24.25~970,19.75~790 mg·L^-1;检出限为0.5,0.8,1.0,1.0,1.0,1.5 mg·L^-1。结论：该方法与高效液相色谱法比较,在分离效果、柱效和分析速度方面具有明显优势。